不同产地益母草种质HPLC指纹图谱分析[1]

目的：比较研究不同产地益母草种质HPLC色谱指纹图谱的差异性,为品种选育时育种材料的评价提供科学依据。方法　通过研究建立益母草生物碱类成分的高效液相色谱指纹图谱,比较不同益母草种质在有效成分HPLC指纹图谱中共有峰的相似性,并进行成分的聚类分析。结果：益母草各种质HPLC指纹图谱相似度较高,都在0.92以上。聚类分析结果将15个种质资源分为四类,表明不同产地益母草种质在不同成分含量上有一定的特异性。结论：益母草各种质HPLC指纹图谱相似度较高,可以作为评价不同产地益母草药材的依据。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

贵州遵义山银花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立山银花药材高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,用于产地、品质控制。方法采用HPLC法对5批基地及8批不同产地山银花药材和3批金银花药材进行指纹图谱比较分析。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,12个共有峰被标定,并对其他产地药材进行了相似度比较;基地和不同产地山银花药材的主成分组成基本相同,但各组分的含量有较大的差异。结论该方法可作为山银花药材鉴别及品质控制的方法,为山银花药材品质评价和规范化种植、标准操作规程的制定及质量监控提供了科学的依据。     

市售肉苁蓉饮片的鉴别及苯乙醇苷类的含量测定

[目的]建立市售肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,以期鉴别肉苁蓉真伪。建立HPLC方法测定其苯乙醇苷类含量。[方法]采用HPLC法,以标准药材肉苁蓉为参照图谱,对肉苁蓉饮片进行指纹图谱分析。采用Kromasil C18色谱柱,甲醇∶水(0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长330 nm。[结果]该方法精密度、稳定性、重现性较好,不同市场采购的肉苁蓉指纹图谱差异较大。苯乙醇苷类含量测定方法符合要求。[结论]福建、江苏和山东省购买的肉苁蓉饮片鉴定为伪品,其他省市购买的肉苁蓉饮片苯乙醇苷类含量符合要求,初步评价质量符合要求。     

陕西产延胡索药材HPLC指纹图谱研究*

[目的]建立陕西产延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为延胡索药材制定质量标准提供参考.[方法]采用反相高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱,柱温30℃,流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280nm,洗脱时间75 min.[结果]建立了以延胡索乙素为内参照峰的延胡索药材HPLC指纹图谱,共含有17个共有色谱峰.[结论]建立的指纹图谱可以作为延胡索质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选经典名方温经汤中莪术药材产地

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、聚类分析以及定量分析方法,评价不同产地莪术的质量,优选最佳产地.方法 采用HPLC,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,对7个不同产地的26批莪术药材进行指纹图谱及3种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与显著性差异分析等化学模式识别方法对莪术药材质量进行评价...     

陕西产延胡索药材HPLC指纹图谱研究

[目的]建立陕西产延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为延胡索药材制定质量标准提供参考。[方法]采用反相高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱,柱温30℃,流动相:乙腈—醋酸盐缓冲液(pH6.0)梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长280nm,洗脱时间75min。[结果]建立了以延胡索乙素为内参照峰的延胡索药材HPLC指纹图谱,共含有17个共有色谱峰。[结论]建立的指纹图谱可以作为延胡索质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

广西海风藤HPLC指纹图谱研究

目的建立广西海风藤的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Agilent Extend-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5 m),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm,进样量10 L,对广西海风藤的HPLC图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,计算其相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果方法学考察显示广西海风藤的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;广西地区产的12批广西海风藤有11个共有峰,其相似度评价在0.60以上,表明不同产地广西海风藤的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,广西海风藤分成4类,显示产地与药材的质量相关。结论建立的广西海风藤的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映广西海风藤的化学成分信息,可用于广西海风藤的质量评价。     

不同产地大高良姜高效液相色谱指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法建立不同产地大高良姜药材的指纹图谱。[方法]采用phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。[结果]建立了10批不同产地大高良姜药材乙醇提取部位的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积,不同产地大高良姜药材指纹图谱的相似度均大于0.90。[结论]该分析方法稳定、可靠,可用于大高良姜药材质量的控制和鉴别。     

贵州余庆规范化种植吴茱萸药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贵州余庆规范化种植吴茱萸药材HPLC特征指纹图谱,用于产地、真伪鉴别及品质控制.方法 采用高效液相色谱法对12批贵州余庆吴茱萸药材、9批其他不同产地吴茱萸药材及2种伪品进行高效液相色谱的比较分析.结果 建立了吴茱萸药材HPLC指纹图谱共有模式,22个共有峰被标定,并对其他产地药材及其伪品进行了相似度比较;不同产地吴茱萸的主成分组成基本相同,但各组分的含量有较大的差异;2种伪品没有上述特征.结论 该方法可作为贵州余庆产吴茱萸药材的真伪鉴别及品质控制的方法,为评价吴茱萸药材品质优劣和GAP规范化种植、种植标准操作规程的制定以及质量监控提供科学依据.     

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

羌活胜湿汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递分析

[目的] 建立经典名方羌活胜湿汤（QSD）物质基准的高效液相（HPLC）含量测定方法，进行量值传递分析。[方法] 制备15批QSD物质基准冻干粉，以羌活醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、5-O-甲基维斯阿米醇苷、蔓荆子黄素、异欧前胡素、甘草酸铵为专属性指标成分，建立含量测定的检测方法，明确指标成分的含量范围、转移率范围及出膏率，对饮片到物质基准对应实物间的量值传递进行分析。[结果] 15批物质基准指标成分含量（转移率）分别为：羌活醇1.09~1.70 mg/g（10.17%~32.62%），二氢欧山芹醇当归酸酯0.06~0.20 mg/g（7.30%~10.85%），5-O-甲基维斯阿米醇苷1.27~2.81 mg/g（66.13%~92.13%），蔓荆子黄素0.09~0.59 mg/g（5.24%~13.37%），异欧前胡素0.03~0.28 mg/g（0.94%~1.92%），甘草酸铵12.74~33.78 mg/g（48.96%~62.56%）；出膏率为30.09%~34.35%。[结论] 采用HPLC法初步建立了经典名方QSD物质基准多指标成分含量测定方法，为经典名方QSD后续的研究及相关制剂研发的质量控制提供依据。     

金沸草HS-GC-MS指纹图谱研究

[目的] 基于静态顶空-气相质谱联用（HS-GC-MS）技术分析金沸草挥发性化学成分,构建其特征性指纹图谱,为金沸草的质量评价及药效物质基础研究提供依据。[方法] 采用HS-GC-MS技术构建22批金沸草挥发性成分指纹图谱,确定共有峰,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对不同批次样品质量差异进行评价。[结果] 建立了金沸草药材HS-GC-MS指纹图谱,定性出104个化学成分,主要为萜类、醛类等;22批药材所含挥发性成分既有整体相似性又有特征差异性,共获得并鉴定13个共有峰,主要为萜烯类、醛类及醇类等。[结论] 研究建立的HSGC-MS指纹图谱分析方法稳定,可为金沸草的质量评价及控制奠定基础。     

柴胡微波辅助提取工艺研究

[目的] 优化微波提取柴胡有效成分的最佳工艺条件。[方法] 以常规回流提取正交结果为基准,采用HPLC对柴胡皂苷成分进行监测,优化柴胡微波提取的各影响因素。[结果] 优选柴胡提取工艺为微波功率800 W,以50%乙醇,每次8倍量,提取3次,每次20 min.[结论] 表明微波提取技术法的提取时间短,效率高,优于常规回流提取方法。     

炮制与配伍对干姜-五味子药对11种成分含量和指纹图谱的影响

[目的]建立干姜-五味子药对11种成分含量测定和指纹图谱方法,明确炮制-配伍对药对成分含量和指纹图谱的影响。[方法]将不同产地的干姜采用砂烫法炮制为炮姜,干姜、炮姜分别与五味子配伍成药对。采用UPLC法测定样品中11种指标性成分的含量,分析其指纹图谱的相似性;通过聚类分析及主成分分析研究药对之间的差异性。[结果]炮制前后干姜-五味子药对与炮姜-五味子药对成分含量差异较大,通过炮制以后药对中共有5种成分的含量表现为升高,5种成分含量为降低,并且在干姜-五味子药对中未检出8-姜烯酚;UPLC指纹图谱共匹配出26个共有峰,共有峰的相似度较好,均大于0.94;聚类分析及主成分分析表明干姜-五味子和炮姜-五味子药对可被明显区分。[结论]炮制-配伍对干姜-五味子药对的指标成分含量和指纹图谱均有不同程度的影响。     

一测多评法同步测定玄参药材中两种环烯醚萜类成分的含量

[目的]建立玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的一测多评含量测定方法,同时建立其方法学考察。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),以哈巴苷为内标物,建立其与哈巴俄苷的相对校正因子,对5批玄参药材进行含量测定,实现一测多评,同时与外标法比较,验证该方法的准确性。[结果]建立的校正因子重现性较好,采用一测多评法计算的含量值与外标法计算的实测值之间无显著差异。[结论]利用相对校正因子对哈巴俄苷的含量测定是可行的,一测多评法可以用于玄参药材的质量评价研究。     

麸炒苍术标准汤剂的质量评价

[目的] 建立麸炒苍术标准汤剂的质量评价方法,为麸炒苍术汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考依据。[方法] 收集合格的18批麸炒苍术饮片,制备相应标准汤剂,采用超高效液相色谱（UPLC）法测定指标成分绿原酸的含量,计算相应转移率及出膏率,并建立麸炒苍术标准汤剂指纹图谱,采用液相-质谱联用（LC-MS）法对共有峰进行结构确认。[结果] 18批麸炒苍术标准汤剂出膏率为30.4%~41.4%,绿原酸含量为0.121~0.745 mg/g,转移率为30.7%~79.5%,麸炒苍术标准汤剂指纹图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸等特征峰。[结论] 麸炒苍术标准汤剂制备规范,工艺稳定,检测方法的精密度、稳定性和重复性良好,可为麸炒苍术标准汤剂终端产品的质量控制提供参考。     

补骨脂抗氧化活性指纹图谱研究

[目的]建立补骨脂抗氧化活性指纹图谱,评价不同产地补骨脂药材的抗氧化活性和明确抗氧化活性成分的贡献率。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-1,1-二苯基-2-苦基肼(HPLC-DAD-DPPH)方法。[结果]建立了补骨脂抗氧化活性指纹图谱,确定了补骨脂酚为最主要的抗氧化活性成分。[结论]抗氧化活性指纹图谱可用于补骨脂质量评价,为全面提高中药质量控制水平提供了新方法。