响应面分析法优化白术多糖超声提取工艺

目的 采用响应面分析法对白术多糖的提取工艺进行优化。方法 以白术多糖得率为评价指标,以湖南龙山白术为原料,探讨白术颗粒度、提取温度、料液比和提取时间对白术多糖超声提取得率的影响。结果 白术多糖超声提取的最佳工艺为,以水为提取溶剂,白术颗粒的粒度为20目,料液比为1∶15,提取温度为80℃,提取时间为70 min。在此条件下,白术多糖提取得率达12.44%。结论 该研究为武陵山区开发利用白术多糖资源及工业化生产提供了理论依据。     

白术挥发油提取工艺研究

目的：探讨提取白术挥发油的最佳方法,方法：通过与水蒸汽蒸馏法比较,确定用有机溶剂提取白术挥发油的可行性,用正交试验法对提取工艺进行研究,结果：两种提取法所得挥发油在成分组成上一致,有机溶剂提取法最佳工艺条件为药材粒度0．3．1．9mm,用12倍量的正巳烷,分3次在70－90度下回流提取,每次1h,结论：有机溶剂提取白术挥发油,方法可行,适宜于工业化大生产。     

星点设计响应面法优选牛樟叶水提物提取工艺

目的优化牛樟叶水提物的提取工艺。方法以打粉粒径、浸渍时间、水浴温度、料液比为考察因素,以提取液中多糖含量为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken星点设计响应面法优化牛樟叶多糖的提取工艺。结果牛樟叶多糖最佳提取工艺为药材过60目筛,料液比为1∶40(m/V),水浴温度为90℃,浸渍时间为75.61min。结论优化后的提取工艺方法简单,重复性和可预测性均较好。     

响应面法优化萸黄连总生物碱的醇提工艺

目的通过Box-Behnken响应面法优化萸黄连总生物碱的提取工艺。方法在单因素实验的基础上,以乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取温度为影响因素,以总生物碱提取率为评价指标,通过Box-Benhnken响应面法优化提取工艺。结果最佳提取工艺为:乙醇体积分数为70%,液料比为11∶1,提取时间为2.0 h,提取温度为82℃,提取2次,该工艺条件下总生物碱提取率为11.19%。结论 Box-Behnken响应面法能较为准确地优选萸黄连总生物碱的提取工艺,该提取工艺方法可靠且精密度高,适合扩大生产。     

星点设计-响应面法对珠子参水提工艺优化研究

目的优化珠子参水提工艺。方法以竹节参皂苷Ⅳa含量为指标,以水倍量、提取时间、提取次数为因素,采用3因素3水平,通过星点设计-响应面法确定最佳水提工艺。结果最佳提取工艺为13倍量水,提取3次,每次90 min。结论本工艺虽然采用了水煎煮提取,但对于竹节参皂苷Ⅳa的提取率与乙醇提取的结果无显著性差别,并且提高了药物在水中的溶解度,为后续的颗粒剂型的研究提供了理论依据,同时对药材价格及所用溶媒进行了估算,发现采用水煎煮提取可以大大的节省成本,适用于工业化大生产和新药的开发。     

正交试验优化白术配方颗粒的索氏提取工艺

目的:优化白术药材的索氏提取工艺,为其配方颗粒的研制提供依据。方法:以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量为指标,在单因素试验基础上,以提取时间、料液比、提取次数为因素,采用L9(34)正交试验,优化及验证白术配方颗粒的索氏提取工艺并与其他3种工艺(常温浸提法、超声提取法、回流提取法)进行比较。结果:优化的提取工艺为用6倍药材量乙醇提取3次,共提取8 h;验证试验结果显示,白术内酯3次提取量分别为0.769、0.752、0.781 mg/g(RSD=1.99%,n=3),均高于其他3种方法的提取量(0.683、0.489、0.693 mg/g)。结论:优化后的提取方法对白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的提取效率较高,可用于配方颗粒制备时白术中内酯成分的提取。     

祛斑中药白附子提取工艺研究

采用酶活性测定法，测定白附子在不同提取工艺条件下所得提取物对酪氨酸酶活性的相对抑制率，并以此为指标对白附子提取工艺进行优化。结果表明，以10倍水量，采用超声波提取2次，每次20min时所得提取物对酪氨酸酶活性的相对抑制率最高。     

苯甲酸钠对酪氨酸酶的抑制作用

苯甲酸钠作抑制剂时 ,与酪氨酸酶形成的复合物仍具有催化活化性。推测苯甲酸钠的羧基能取代酪氨酸酶中联结两个铜离子的内源桥基 ,从而对酶的活性发生影响 ,说明了抑制剂不与底物竞争相同的位点。     

牛磺酸对酪氨酸酶的抑制作用

酪氨酸酶的活性与黑色素的形成有关。用Ｌ－酪氨酸作底物,测定了牛磺酸对酪氨酸酶的非竞争性抑制。其抑制常数为５３．７Ｍｇ／Ｌ,牛磺酸浓度为３２μｇ／ｍｌ时,最大抑制率为３５．３％。牛磺酸有望成为治疗和预防黑色素疾病的药物。     

复合酶法提取龙眼核总黄酮的工艺研究

目的:优化复合酶法提取龙眼核总黄酮的工艺条件。方法:在单因素试验的基础上,根据响应面法的Box-Behnke试验设计原理,以总黄酮含量为评价指标,分别考察酶解时间、pH和酶用量对龙眼核总黄酮提取效果的影响,并建立了总黄酮含量与各因素的多元二次回归数学模型。结果:各因素对总黄酮得率的影响次序为酶用量>酶解时间>pH值。最佳提取工艺条件为60%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶30,复合酶(纤维素酶∶果胶酶=1∶2)用量1.12%,pH=6.0,酶解时间2.18 h。实际测得龙眼核总黄酮含量为30.40 mg/g,与预测值相符度为95%。结论:酶法提取条件温和、污染小、效率高,优选的工艺稳定可行,可为工业生产提供有益的参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析的白术道地性研究

目的 对不同产地白术药材的化学成分进行系统分析,为白术的道地性研究提供依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),结合质谱分子网络技术,快速鉴定白术的主要化学成分。应用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对安徽、河北、浙江的25批白术进行多元统计分析,用VIP值、t检验筛选出组间差异显著的指标性成分。结果 不同产地的白术化学差异较为明显,共鉴定出10个差异化合物,其中浙江白术的姜黄烯、Atractylmacrol D、白术内酯Ⅲ、3β-羟基苍术酮、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、β-Vatirenene和苍术酮等成分显著高于安徽或河北样品,可作为潜在的道地性标志物。结论 本研究为全面评价白术药材的质量和道地性提供了依据,并发现不同产地白术的化学成分差异较大,可能与环境、品种和种植方式等有较大关系。     

白术与菊科混伪品的鉴别研究

目的：对白术及几种菊科混伪品进行比较研究,为白术鉴别与质量控制提供有效方法。方法：采用性状及显微鉴别方法对白术及混伪品进行观察,并建立高效液相色谱指纹图谱方法,使用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 × 250 mm,5 μm）色谱柱;以0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25 ℃;检测波长232 nm;流速1 mL·min-1;进样体积：10 μL,对药材进行分析;采用液质联用技术对共有峰进行鉴定,结合相似度评价区分白术及混伪品。结果：白术和混伪品被成功鉴别,所建指纹图谱可正确区分白术与混伪品。结论：综合传统鉴别手段与建立的指纹图谱方法,可直观、多层次地甄别白术与混伪品间的差异,为白术的准确鉴定和质量控制提供可靠方法。     

炮制骨碎补的提取及其柚皮苷的纯化研究

目的 建立测定骨碎补中柚皮苷含量的高效液相色谱法并优化炮制骨碎补的提取纯化方法.方法 Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(27:72:1).流速1.0 mL/min,测定波长283 nm,温度30℃.结果 骨碎补浸膏以水(10倍,1.5 h,2次)、60%乙醇(10倍,1.5 h,2次)为溶剂提取,测得柚皮苷的含量分别为0.54%和0.56%.结论 结合生产实际,选择水提醇沉.分离纯化选择加硫酸铵至饱和,乙酸乙酯(20倍,2次)萃取,蒸干.     

响应面法优化穿山龙总皂苷提取工艺

目的 优化穿山龙总皂苷的提取工艺。方法 采取超声波辅助纤维素酶法提取穿山龙总皂苷;以单因素实验结果为基础,利用响应面设计系统分析且优化影响总皂苷含量的主要因素,从而建立影响因素与对应的响应值之间的数学关系模型,得到最优提取条件。结果 最佳提取工艺条件为pH值6.0,水浴温度31.3℃,乙醇浓度44.21%,总皂苷得率为0.421%。结论 优化所得工艺操作方便、效率高,适合工业化大生产。     

白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究

目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～30 min,40%B→10%B;30～40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1;定量质控检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%～79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%～98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%...     

正交设计法优选白术的浸润与切制工艺

目的探讨白术的最佳浸润与切制工艺。方法以水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、白术内酯Ⅲ为指标,选择溶剂用量、浸润时间、饮片厚度3个因素,用L9(34)正交设计表,采用综合加权评分法,对上述三因素进行炮制工艺的优选。结果白术的最佳浸润与切制工艺为:加0.6倍量的溶剂,浸润20h,饮片厚度为3mm。结论为进一步规范白术的浸润与切制工艺提供了参考依据。     

北豆根脂肪油提取工艺优化及其抗氧化活性研究

目的 采用Box-Behnken响应面法优化北豆根脂肪油的提取工艺,分析其成分组成,并研究北豆根脂肪油的体外抗氧化活性。方法 以北豆根脂肪油提取率为指标,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法考察提取温度、提取时间、料液比对提取工艺的影响;采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析脂肪油的组成;运用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基试验评价北豆根脂肪油的体外抗氧化活性。结果 经响应面优化,确定最佳提取工艺为提取温度90℃,回流提取3次,每次2.3 h,料液比为1：21。在上述条件下,提取率为1.820%;采用GC-MS从北豆根脂肪油中鉴定出32个成分;北豆根脂肪油总抗氧化活性随着浓度的增加而逐渐升高,在浓度达到0.833 mg·mL^-1后对DPPH自由基清除率的增幅变缓,当浓度为1.333 mg·mL^-1时,清除率为70.1%。结论 优化的工艺方便、稳定、可行,可为后续研究提供参考,北豆根脂肪油中含有多种重要脂肪油成分,并具有一定的体外抗氧化能力。     

Box-Behnken响应面法优化毛蕊花糖苷离心萃取工艺

目的 采用离心萃取系统萃取毛蕊花糖苷提取物。方法 通过单因素试验，研究油相中毛蕊花糖苷含量、流量、油水相比、萃取次数、转速、pH对毛蕊花糖苷萃取率的影响。利用响应面Box-Behnken实验设计探究油相中毛蕊花糖苷含量、流量、转速、油水相比对毛蕊花糖苷萃取率的影响并优化最优工艺参数。结果 单因素试验结果表明：萃取最佳条件为油相中毛蕊花糖苷含量为19.20 mg·mL^-1，转速为48 Hz，流量为300 mL·min^-1，油相与水相比=1∶1，乙酸加入量为2%，萃取次数为3次。通过响应面分析发现各因素对毛蕊花糖苷萃取率的影响顺序为油相中毛蕊花糖苷含量>油水相比>流量>转速；在最佳条件下：油相中毛蕊花糖苷含量21.50 mg·mL^-1、转速48 Hz、流量290 mL·min^-1、油水相比1∶1，3次平行试验得到的毛蕊花糖苷萃取率分别达82.49%，79.38%，81.76%，与预测值80.03％的相对误差分别为3.07%，0.81%，2.16%。结论 此方法能够有效对毛蕊花糖苷进行纯化，为毛蕊花糖苷的开发利用提供理论依据。     

基于指纹图谱和网络药理学的白术质量标志物预测分析

目的：基于指纹图谱和网络药理学分析白术中潜在质量标志物(Q-Marker)并测定其含量。方法：采用 Waters Sun Fire C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长切换测定,柱温30 ℃,进样量 10 μL,建立白术药材指纹图谱, 对32批白术药材进行相似度评价,确认共有峰并进行指认,再通过网络药理学方法构建“活性成分-靶点-通路”网络图,预测 Q-Marker,并测定其含量。结果：建立了32批白术药材指纹图谱,确认了 28 个共有峰,通过白术对照品指认4个色谱峰,分别为白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮; 经网络药理学确认以上 4 种成分为活性成分,可作用于 16个核心靶点、20 条关键通路发挥抗癌、抗炎、改善胃肠道疾病作用,初步预测白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮为潜在Q-Marker, 白术药材中其总质量分数不低于1.79 mg·g^-1。结论：白术潜在Q-Marker预测分析为建立一整套质量控制评价体系提供参考,为阐明其药效物质基础的作用机制奠定基础。