3种淫羊藿苷次生产物的制备及HPLC测定

目的研究淫羊藿苷次生产物淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ和脱水淫羊藿素的制备及HPLC含量测定法。方法通过酸解法、酶解法或酸解-酶解结合法制备淫羊藿苷次生产物。建立HPLC法同时检测3种淫羊藿苷次生产物的含有量,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(70∶30);体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。结果硫酸水解淫羊藿苷可获得淫羊藿次苷Ⅰ,β-葡萄糖苷酶水解法可获得宝藿苷Ⅰ,酶解-酸解结合法可制备脱水淫羊藿素。该含量测定法线性关系良好,平均回收率大于98%,RSD在1%以下。结论该制备方法操作简便、得率高,产物分离纯化步骤较简便,纯化产物纯度高。HPLC法简便准确,重复性好,可用于淫羊藿苷次生产物的含量测定。     

箭叶淫羊藿适宜采收期的研究

目的:通过大田试验研究,比较箭叶淫羊藿不同采收时期产量和质量,确定适宜的采收期。方法:每月采样,测定地上部分生物量;HPLC测定不同采收期淫羊藿叶4种黄酮成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。结果:箭叶淫羊藿3月底含量最高,8月底产量最高。结论:根据箭叶淫羊藿不同采收期的综合评价结果确定其适宜采收期为8月31日前后。     

不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定

目的:测定不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量.方法:以淫羊藿苷为指标,采用HPLC法和紫外分光光度法.结果:淫羊藿苷分别在0.205～1.845 μ g(r=0.999 3)及5.125～25.625 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好.淫羊藿苷的平均回收率分别为98.4%(n=6,RSD=1.54%)和99.1%(n=9,RSD=2.2 5%).淫羊藿苷的含量以开花期(5月)为最高.结论:本方法简便、快速,适用于中药朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的定量分析.     

四川不同产地淫羊藿总黄酮及淫羊藿苷含量的分析测定

目的筛选四川地区淫羊藿属植物优质种质资源,为大规模引种驯化提供科学依据。方法紫外吸收分光光度法测定总黄酮的含量,HPLC测定淫羊藿苷的含量。结果总黄酮含量测定中,淫羊藿苷质量浓度在0.002~0.016 mg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.63%,RSD为1.61%;淫羊藿苷含量测定中,淫羊藿苷进样质量在0.2~1.6μg范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为101.56%,RSD为1.03%。结论雅安市上里镇、都江堰市青城山、都江堰市和北川羌族自治县的柔毛淫羊藿、雅安市宝兴县的无距淫羊藿、雅安市天全县的天全淫羊藿、巴中市南江县的巫山淫羊藿和雅安市汉源县的强茎淫羊藿均可入药,其中柔毛淫羊藿与巫山淫羊藿适宜大规模引种栽培。     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

十四个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量测定

目的：比较14个产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-水（30∶70）,检测波长为270nm,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：14个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量范围为1.871 6~11.422 2mg/g。结论：14个产地中仅有6个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量符合《中国药典》标准,合格率为42.9%。     

HPLC测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷含量的HPLC测定方法。方法采用VP-ODS C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(26:74);检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在19.73~157.84μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.37%,RSD=0.53%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm.结果:淫羊藿苷在进样量0.592～2.96 μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.12%,RSD 0.5%(n=6).结论:本法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于参仙片的质量控制.     

HPLC测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量

目的:建立仙灵骨葆胶囊(淫羊藿、丹参、补骨脂、地黄等)中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量.色谱柱为Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃.结果:淫羊藿定C在0.22～2.20μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%,RSD为3.1%.淫羊藿苷在0.04～0.40μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为3.2%.结论:本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定肾舒康胶囊淫羊藿苷含量

目的:测定肾舒康胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.24～2.40μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.51%,RSD为0.47%。结论:HPLC法简便、准确,可用于质量控制。     

朝鲜淫羊藿不同部位不同采收期有效成分的含量测定

目的:测定朝鲜淫羊藿不同器官、不同采收期淫羊藿苷及总黄酮的含量变化规律,为合理采收、利用药材资源提供参考.方法:采用HPLC测定淫羊藿苷,UV测定总黄酮.结果:叶片和地下部分中淫羊藿苷、总黄酮的含量较高,叶柄及茎含量较低,在8月份成分含量最高.结论:朝鲜淫羊藿叶片和根茎具有较大利用价值,8月分采收最好,茎和叶柄应该弃去.     

HPLC测定壮阳祛风颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:用HPLC测定壮阳祛风冲剂中淫羊藿苷的含量。方法:采用C18色谱柱,甲醇-1.5%冰乙酸(55∶45)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.1～3μg,相关系数r=0.999 8,平均回收率99.19%。结论:该方法准确、简单,可用于壮阳祛风颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

骨松宝分散片的质量标准研究

目的:研究骨松宝分散片(淫羊藿、续断、赤芍、川芎等)的质量标准。方法:采用TLC法对淫羊藿、赤芍、川芎、知母进行了定性鉴别;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(ODS,4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/m in,检测波长270 nm,柱温为室温;按中国药典溶出度测定法测定淫羊藿苷的溶出度。结果:采用TLC法可鉴别出与淫羊藿、赤芍、川芎、知母对应的斑点;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,淫羊藿苷在0.13~0.78μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.90%,RSD=0.82%(n=6);测定淫羊藿苷的溶出度符合均一性要求。结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价骨松宝分散片的质量。     

HPLC法研究配伍对肾通颗粒中淫羊藿苷溶出量的影响

目的:建立HPLC法测定肾通颗粒中淫羊藿配伍知母、生地后各配伍煎液的淫羊藿苷含量的分析方法,研究药材不同配伍对淫羊藿苷溶出量的影响。方法:采用AlltechC18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%冰醋酸(30∶70)为流动相,紫外检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:该法简便、准确、灵敏,其他成分对测定无干扰,可用于配伍研究中淫羊藿苷的含量测定。结论:淫羊藿与知母、生地配伍后淫羊藿苷的溶出量有显著性下降;三者不同配伍比例对淫羊藿苷溶出量无显著性影响。     

HPLC测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:为建立HPLC测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;流速:1.0mL.m in-1。结果:淫羊藿苷在0.506~2.024μg呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率99.4%,RSD=1.08%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为控制前列舒乐胶囊质量的方法。     

紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。以甲醇作空白对照,检测波长:270 nm。结果:淫羊藿苷量在0.048～0.40 mg范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.88%,RSD为2.87%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。     

HPLC法测定盛添谷元片中淫羊藿苷的含量

目的:建立盛添谷元片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,样品处理后,由Agilent TC C1(8250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(32︰68),检测波长为270nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果:样品中杂质不干扰淫羊藿苷的分离测定,淫羊藿苷浓度在5～20mg.L-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.2%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于盛添谷元片中淫羊藿苷有效成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊藿苷的含量

[目的]建立益肾颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为美国Waters公司C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为室温。[结果]淫羊藿苷在0.048 5-0.970 0μg内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.0%,RSD=0.7%(n=6)。[结论]该法简便、专属性、重复性好,可用于益肾颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定舒心片中淫羊藿苷含量的研究

目的:建立舒心片中淫羊藿苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex BOS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(78∶22);流速:1mL.min-1;检测波长:270nm;柱温:25℃.结果:淫羊藿苷在0.1972～1.972μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率为99.91%,RSD=2.75%.结论:该方法简便、灵敏、准确,可为淫羊藿苷在复方剂中的含量测定提供依据.     

HPLC法测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷含量的HPLC方法,研究淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)因产地不同带来的质量差异。方法:Venusil C18MP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%KH_2PO_4梯度洗脱;流速1 m L/min。结果:木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷分别在4.0～52.0,6.4～206.0,7.0～242.0μg/m L范围内线性关系良好;回收率分别为97.66%、101.10%、96.76%,RSD分别为2.14%、2.20%、1.58%。结论:本方法适用于同时测定淫羊藿中生物碱和黄酮两种不同类型的成分;不同分布地区淫羊藿中朝藿定C、淫羊藿苷均呈现较大的变化,木兰花碱含量变化大,不适于作为质控成分。