反相高效液相色谱法测定食品中γ-氨基丁酸的研究

目的:建立反相-HPLC法测定食品中γ-氨基丁酸(GABA)的测定方法。方法:用正亮氨酸作为内标物,样品中的γ-氨基丁酸和正亮氨酸与24,二硝基氟苯(FDNB)反应转化成稳定的衍生物并用乙醚萃取,挥发后,残余物溶解在NaOH溶液中,处理液注入反相-HPLC中,用甲醇溶液在盐酸缓冲液中线性梯度洗脱,于400 nm处检测。结果:GABA、正亮氨酸分别和FDNB反应60 min后达到平衡,流出液检测峰位分别在45 min和60 min。GABA在1 ng/ml～100 ng/ml范围内具有良好的线性,其相关系数大于0.999,检出限为1 ng/ml,实际样品加标回收率为98.4±2.3%。结论:此方法简单、准确,用于实际样品检测,结果满意。     

高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

目的:为了加强对水产品(包括鲜活水产品、水发水产品、干制水产品等)的质量监管,建立一种柱前衍生—高效液相色谱分析的方法测定水产品中的甲醛含量,并对可能影响检测结果的各因素进行研究,使实验中各条件达到最优化。方法:用水蒸汽蒸馏法分离出样品中的甲醛,再采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行高效液相色谱法分析,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。结果:该方法线性关系良好,线性范围为0.05～40.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,实验平均回收率在94.0%～103.1%之间,RSD小于1.0%,方法检出限为0.01 mg/L(S/N=3)。结论:方法线性关系良好,灵敏度高,精密度高,是检测水产品中甲醛含量的一种可靠、准确的分析方法。     

柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素方法研究

目的 建立一种定量检测食品中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法.方法 样品经提取、免疫亲和柱净化,以甲醇-水(45:55,v/v)为流动相,C18柱分离后,经柱后光化学衍生并通过荧光检测器定量.结果 4种黄曲霉毒素在25min内得到良好的基线分离,检出限0.25 μg/kg,在1.0～10.0μg/KGg范围内,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2加标回收率分别为94.2％～97.5％、95.3％～99.1％、84.5％～97.8％和88.4％～98.2％,相对标准偏差分别为3.6％～5.8％、3.5％～5.5％、4.6％～7.9％和4.3％～6.6％.结论 该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,能满足食品中黄曲霉毒素定性定量检测要求.     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

FMOC柱前衍生-高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸

目的:建立饮料中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,与饮料中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定。以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流劝相(pH=8.0),C18柱为分离柱,二极管阵列检测器(265 nm)检测。结果:本法相对标准偏差为3.38%,加标回收率范围为95.64%~108.3%,检出限为46 ng。结论:本方法快速、简单、准确度高,适合于保健食品类饮料中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法，测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出峰；最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间；加标回收率在95．49％～98．22％之间，其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

水产品中磺胺类残留量的柱前衍生荧光高效液相法的改进

磺胺类药物属于合成抗菌药物,在饲料中非法滥用这些药物会导致其残留在动物性食品中,给人类的健康带来了很大危害.目前,其检测方法主要是IC/MS[1,2]和UV-HPLC[3,4],前者对设备要求高,后者灵敏度低.     

高效液相柱后衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸

目的：检测婴儿食品中叶酸的含量。方法：采用反相高效液相法,选用含12%乙腈＋88%0.05 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH=3.5）作为流动相,流速1 ml/min,经ODS C-18反相色谱柱分离,柱温设为40℃,以0.5%过二硫酸钾溶液为衍生剂,流速为0.3 ml/min,反应温度为60℃,使用荧光检测器检测定量,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm,外标法测定叶酸含量。结果：本法测定线性范围能达到40～500μg/L,相关系数为0.9992,最低定量检测限为28.72μg/L,平均回收率能达到86.6%～96.0%,相对标准偏差为1.5%。结论：本方法简单、快捷、灵敏,满足日常分析要求。     

高效液相柱后衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

目的：研究用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。方法：样品经甲醇＋水（55＋45）提取，提取液经过滤、浓缩后，用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。结果：黄曲霉毒素B1的最低检出量0．01ng，检出限0.12μg／kg，加标回收率在80．8％-97．1％，RSD在2．86％-4．89％之间。结论：方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。     

高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威

目的建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法。方法样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水(55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威。结果在选定的色谱条件下,以甲醇—水(55∶45)为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r>0.999;相对标准偏差2.0%~4.3%(n=6);呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05%和91.56%,最低检测质量浓度分别为0.4μg/L和0.2μg/L。结论该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

二硝基苯肼测定空气中微量甲醛的柱前衍生高效液相色谱法

目的 探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定空气中微量甲醛的方法.方法 采用大型气泡吸收管采样,吸收液在60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取后于液相色谱仪进行分析定量.结果 甲醛在0～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为0.9％～2.6％,加标回收率为96.2％～101.3％,采样效率为92.3％ ～96.8％.结论 该方法不但可以克服酚试剂分光光度法的缺点,还具有选择性好、灵敏度高、干扰少、精密度和准确度好等优点,而且快捷,适合大批量的检测工作.     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

HPLC柱前衍生测定保健食品中牛磺酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法:采用ZORBAX Bonus-RP色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇+水=20+80为流动相,流速1.0 m l/m in,波长330 nm,柱温为25℃,在柱前进行衍生反应后直接进样。结果:线性范围:30.3~252.0 ng,r=0.9997(n=8)。加标回收率98.3%~101.7%。最低检测限(S:N=3)为4.1 ng。最低定量限(S:N=10)为13.7 ng。结论:本法测定条件下所用色谱柱对测定组分专一性较好,简便快速,定量准确,灵敏度高,重现性好,适用于保健食品中牛磺酸的测定,可作为产品的质量控制方法。     

高效液相色谱—柱后衍生法测定黄曲霉毒素的方法改进

目的 改进GB 5009.22-2016高效液相色谱—柱后衍生法测定不同种类样品中4种黄曲霉毒素的样品前处理和色谱条件,以简化分析步骤,提高回收率.方法 样品经甲醇—水混合溶液提取,免疫亲和柱净化,不氮吹,50％甲醇溶液介质中直接进样.以Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm)分离,流动相为...     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

测定保健品中番茄红素的高效液相色谱法

目的 建立不同剂型保健品中(片剂样品、粉末状样品及油状样品)番茄红素的提取方法,同时采用高效液相色谱法进行测定.方法 样品用水溶解破膜,以三氯甲烷提取,处理过程中加入维生素C及焦性没食子酸抗氧化,用HPLC测定番茄红素的含量.结果 该法的线性范围为0.01 ～ 10.0 mg/L,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg/L,含微胶囊的片剂,粉状,油状样及不含微胶囊的油状样品平均加标回收率分别为91.4％、96.3％、89.8％和101.8％,平均相对标准偏差分别为3.59％、3.17％、4.87％和2.86％.结论 该法操作简单,提取效率高,能有效降低前处理过程中氧化损失,是一种测定保健品中的番茄红素的可靠方法.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定食品中甲醛

甲醛是一种原生质毒物 ,属中等毒性物质 ,对人的神经系统、肺、肝脏均有损害 ,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用 ,还会引起内分泌功能紊乱。甲醛还是可疑的致癌物。因为甲醛对人体健康有害 ,国家规定食品中禁止加入甲醛。但是有些不法商贩为了改善食品的外观、某些特性 ,而在食品中掺入甲醛 ,如水发海参等。另外食品在加工过程中由于加热、烘干或储存过程中也能产生微量的甲醛。目前测定食品中甲醛的方法主要有乙酰丙酮分光光度法、变色酸光度法[1 ] 、盐酸苯肼比色法[2 ] 、高效液相色谱法[3] 。乙酰丙酮和变色酸光度法测定前均需要对样品进行…