HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量

目的 建立同时测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷的高效毛细管电泳法,考察影响分离的各因素,确定最佳测定条件.方法 测定缓冲液为50 mmol/L的硼砂溶液:甲醇=1:1.5;未涂层石英毛细管(50 μm×64.5 cm,有效长度57.1 cm)为分离通道;操作电压30 kV;柱温25℃;检测波长230 mn;压力进样1.5 kPa×8 s.结果 盐酸小檗碱和芍药苷分别在0.037～0.460 mg/mL、0.037～0.463 mg/mL范围呈良好的线性关系,其平均回收率分别为99.22%和99.60%.结论 建立了快速、准确测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷含量的新方法 .     

毛细管电泳法测定金芪降糖片中小檗碱的含量

目的 :采用毛细管电泳法快速地对金芪降糖片中 3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。探讨有机改性剂的加入对分离的影响以及缓冲液的重复使用对定量分析产生的影响。方法 :毛细管电泳 ,未涂层石英毛细管 (5 0cm× 10 0 μm) ,以 4 0mmol/L磷酸氢二钠—甲醇 (6 5∶35 )为缓冲液 ,2 5 4nm为测定波长 ,测定盐酸小檗碱含量。结果 :在 12min内测定盐酸小檗碱 ,盐酸小檗碱平均含量为 1 5 2 % (g/g) ;线性范围 0 0 1～ 0 2 0mg/ml;r=0 9999。结论 :该方法可做为金芪降糖片中盐酸小檗碱含量测定方法之一。     

薄层扫描法测定导赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的：探讨导赤丸的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法对导赤丸中的盐酸小檗碱进行定量。结果：盐酸小檗碱点样量在0.025072-0.12536μg呈良好的线性关系,回收率为96.96%。结论：本研究建立的导赤丸含量测定方法,准确、可靠、重现性好。     

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(28∶72)磷酸调pH3.0为流动相。柱温:室温,流速:1.0mL/min,检测波长:349nm。结果盐酸小檗碱在0.20~1.20μg范围内的线性关系良好,其线性方程为A=3673.7m+5.5251,r=0.9999,平均回收率为100.49%,RSD=1.46%(n=9)。结论RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量线性关系良好、精密度较好、准确度较高、稳定性良好,可用于王氏保赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(70∶30);流速:1.0ml/min;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.017020～0.136200mg/ml(r=0.9999)和0.008464～0.067710mg/ml(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.24%和98.31%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于完善固肠止泻丸的质量控制。     

HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法.方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48:52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1 g),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 am,柱温为25℃,进样量为10 μl.结果:盐酸小檗碱在0.018 6～0.372 0 μg范围内线性关系良好.r=-0.999 9;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%.结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制.     

加味左金丸的质量标准研究

目的：建立加味左金丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、吴茱萸、木香、香附、延胡索进行鉴别,用高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱的含量。结果：在薄层色谱法中能够鉴别出黄连、吴茱萸、木香、香附、延胡索。盐酸小檗碱的进样量在0.204 08～0.816 32μg范围内成良好的线性,r=0.999 2,平均回收率为95.92%,RSD=0.85%（n=5）。结论：该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于控制加味左金丸的质量。     

毛细管区带电泳法测定黄连、黄柏炮制前后小檗碱的含量

目的:考察黄连、黄柏药材炮制前后小檗碱的含量变化.方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×72.5 cm,有效长度64.2 cm)作为分离通道,50 mmoL/L Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.7)-甲醇(2:1)作为缓冲溶液,运行电压30 kV,毛细管柱温20℃,检测波长275mm.结果:小檗碱的线性范围为O.010 8～0.0756 mg/L,τ=O.999 3,小檗碱在黄连和黄柏中的回收率分别为101.56%、RSD2.0%和95.6%、RSD 1.32%.结论:毛细管区带电泳法简便、准确,重复性好,黄连、黄柏炮制后小檗碱的含量均有降低.     

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量

目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量

目的：测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法：采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱（75μm×90cm,实际长度81cm）,运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1（25℃时pH=6.89）,分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果：芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论：高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。     

双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的 建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056~0.3360(r=0.9998),0.208~0.624(r=0.9990),0.116~0.696(r=0.9994)和0.040~0.240μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。     

HPLC法测定复方岗松洗液中盐酸小檗碱含量

目的:对复方岗松洗液的主药黄柏的主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,以便更好地控制产品质量.方法:用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定,色谱条件为KromasilC18柱(4.6 mm×200mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(0.7%三乙胺溶液,用磷酸调pH值至3.0)(27:73)为流动相;流速1ml·min-1;检测波长为349nm.结果:样品中盐酸小檗碱含量在0.076μg～0.76μg内,进样量与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9998,平均回收率99.6%,RSD=1.35%.结论:所建立的方法简便、快速,结果准确、重复性好,可用于产品的质量控制.     

新型藏药吉堪明目滴眼液的质量标准研究

目的 建立藏成药吉堪明目液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中诃子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中吉堪(小檗膏)的成分盐酸小檗碱进行定量测定.结果 可鉴别诃子、红花,阴性对照无干扰,专属性强.盐酸小檗碱在0.0722～0.433 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂质量控制方法.     

HPLC法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定骨质宁搽剂中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)含量的方法。[方法]C18色谱柱,流动相为乙腈—50mmol.L-1NaH2PO4水溶液(磷酸调PH=2.5)(25∶75),流速1.0mL.min-1,室温,UV348nm检测。[结果]盐酸小檗碱在0.106～0.530μg(n=5)范围内线性关系良好(r=0.9999);方法精密度RSD为0.7%(n=6)。4批样品盐酸小檗碱的含量分别为19.11、18.81、18.83、18.92mg/100mg。[结论]方法专属性强、简便、准确;为该药提供了切实可行的质控方法。     

HPLC法测定十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定十八味诃子利尿丸盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-三乙胺-冰乙酸（40：60：0．2：0．2）（1：1盐酸液调pH为3．5）；检测波长：346nm；进样量为10μL。结果：通过方法学实验，盐酸小檗碱在（O．096—0．287）鹇范围内呈良好的线性关系，得回归方程如下，Y=13434．0989x＋2．7022，r=0．9997。平均回收率为97．82％，RSD=0．88％。结论：应用HPLC法可以测定十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱含量，其测定结果可靠，方法准确、灵敏，重现性好。     

毛细管电泳法测定一清颗粒中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的建立一清颗粒中盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量测定方法。方法内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol.L-1NaH2PO4溶液-无水乙醇（体积比1∶1）,调节pH值为5.5;分离电压为18 kV,重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为265 nm。结果盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.37-11.84μg.mL-1（r=0.999 1）、0.45-2.24μg.mL-1（r=0.998 5）;平均回收率分别为102.1%、98.5%,RSD均小于3.00%。结论该法简便、快速、准确可靠,可用于一清颗粒的质量控制。     

非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量

目的 非水毛细管电泳法测定不同产地金果榄药材中巴马汀和药根碱含量.方法 在石英毛细管(50.0 cm×75 μm)中,以75 mmol·L-1醋酸铵-0.1%冰醋酸甲醇溶液为电泳介质,运行电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长265 nm.结果 巴马汀和药根碱分别在1.99～99.5 mg·L-1(r2=0.998 5)和2.26～113 mg·L-1(r2＝0.998 5)的范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为101.9%(RSD=4.2%)和100.9%(RSD=3.5%).结论 本实验方法快速简便,准确可靠,适用于金果榄等药材中巴马汀和药根碱的含量测定.     

RP-HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱的RPHPLC测定方法。方法:C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠(pH值3)∶乙腈(70∶30);检测波长:210nm;流速:1ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸小檗碱在0.5～3μg范围内线性关系良好,r=0.9992。平均回收率为99.8%,RSD为1.44%。结论:该方法准确可靠,能有效地控制炎可宁片的质量。     

参麝活络丸质量标准研究

目的建立参麝活络丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱鉴别法对参麝活络丸中的黄连定性,HPLC法测定黄连的盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中能检出黄连;盐酸小檗碱在9.2-230.0μg范围内呈线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.95%,RSD为1.9%。结论所建立的方法专属简便可行,重现性好,为参麝活络丸质量控制提供了方法。