快速测定食物中毒物中的甲胺磷

处理食物中毒,定性检测胃容物、食物、蔬菜等检材十分重要。一般常采用气相色谱和薄层层析法,其设备要求较高,检测结果时间长。在工作中,我们参考相关资料,对甲胺磷的检材方法进行了改进,拟选用定性滤纸法,收到了较好的效果。现介绍如下。     

快速测定食物中毒物中的甲胺磷

处理食物中毒，定性检测胃容物、食物、蔬菜等检材十分重要。一般常采用气相色谱和薄层层析法，其设备要求较高，检测结果时间长。在工作中，我们参考相关资料，对甲胺磷的检材方法进行了改进，拟选用定性滤纸法，收到了较好的效果。现介绍如下。     

分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药

常温下,于3~5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2~0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取剂用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101—1995《中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法》中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5μg/g。该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药。 更多还原     

氰化物中毒应急检测方法的研究

目的评价氰化物中毒事件的应急检测方法。方法采集可疑氰化物中毒患者的呕吐物、胃内容物标本,采用普鲁士蓝法、异烟酸-吡唑酮法、苦味酸试纸法检测氰化物。结果普鲁士蓝法、异烟酸-吡唑酮法、苦味酸试纸法的检出限分别为200μg、0.1μg、12.5μg;患者的普鲁士蓝法、苦味酸试纸法检出氰化物均为阴性,蒸馏去除干扰后用异烟酸-吡唑酮法测定结果呕吐物和胃内容物,分别为2.30 mg/L、1.23 mg/L。结论在进行氰化物中毒应急检测时,有时不能仅考虑传统的定性方法,特别在样品量少或者样品经过稀释时。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

71例中毒案检测结果分析

自１９９７年初以来，我们协助本地区公安部门对７１例中毒案的检材进行毒物检测分析。现将结果报告如下。材料与方法（１）检材来源：当地公安部门送检。（２）毒物检测方法：①毒鼠强定性：气相色谱法。色谱条件：检测器ＦＩＤ，色谱柱：５％ｏｖ－１０１／ｃｈｒｏｍｏ...     

GC/NPD双毛细管柱检测咸鲞中敌百虫和敌敌畏

咸鲞加工销售时,因苍蝇叮咬而生蛆,一些不法商贩采用喷洒或浸泡敌百虫、敌敌畏农药来防蝇生蛆,因此“毒咸鲞”事件时有发生。检测咸鲞中敌百虫和敌敌畏已成卫生检测部门的一项日常检测工作。检测有机磷农药的方法有:GC/MS、GC/FPD和GC/NPD法 [1],其中以GC/MS法最可靠,FPD选择性比NPD好、干扰较少,但NPD价格低廉、灵敏度高。我们根据咸鲞中敌百虫和敌敌畏含量较低,含氮、含磷的杂质较多的特点,采用丙酮、二氯甲烷萃取,凝结液、celite545净化,NPD和不同极性的两根高分辨率毛细管柱定性,可以排除含氮、含磷物质的干扰,防止单根…     

10种抗凝血类杀鼠剂中毒检材的高效液相色谱快速检测法

目的建立食糜和生物体液等基质复杂中毒检材中10种抗凝血类杀鼠剂的高效液相色谱仪的快速检测方法。方法样品经乙酸乙酯提取法或乙腈提取法萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,直接上高效液相色谱仪进行定性试验与定量检测。结果 10种抗凝血类杀鼠剂的定量下限为5~100μg/L,加标回收率在74.2%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%~15.6%之间。结论本方法简单、快速、灵敏,适用于抗凝血类杀鼠剂中毒事件的快速检测。     

甲胺磷快速测定法

目的：介绍一种纸上色层对食物中毒检材的甲胺磷快速测定法。方法：样品经有机溶剂提取后，直接点样于定性滤纸，甲胺磷与显色剂呈蓝色斑点后定性测定。结论：方法反应特异，准确灵敏，操作简便，20min即能出示检测报告，很值得在基层县市防疫等单位全面推广应用。     

细菌群相同步培养在临床上的应用

目的 提高检材中细菌检测阳性率，快速地为临床提供用药依据，减少盲目用药。方法 采用需氧(χ)、厌氧(y)及细菌L型，同步检测试剂盒，检测临床检材中需氧、厌氧、细菌L型，操作按其说明。结果 对260例检材进行同步培养，阳性率为80．7％，报告药敏结果较时间l～3d。结论 细菌群相同步培养法可以同时检出检材中存在的需氧菌、厌氧菌、细菌L型，有效地防止漏检，提高了阳性率，按其药敏结果投用抗菌类药物取得了明显治疗效果，治愈好转率100％。     

血痕中乙型肝炎病毒DNA检测

目的 探讨血痕标本检测乙型肝炎病毒DNA(HBV-DNA)的方法。方法 以血痕标本为检材,采用Chelex-100法制备模板DNA,再以巢氏PCR法扩增HBV目的片段,建立并优化反应条件,分析该法的特异性与敏感性,并将该法检测乙肝病毒感染者的结果与酶联免疫吸附法(ELISA)的检测结果利用配对χ²检验进行比较。结果 Chelex-100法与巢式PCR法相结合的检测方法,可从仅3 mm×3 mm的乙肝病毒感染者血痕标本中扩增出193 bp的HBV-DNA特异片段,最低检出量(灵敏度)为5拷贝/μL;本检测法与ELISA法的阳性检出率比较差异无统计学意义(P>0.05);2种方法的检测结果一致(Kappa系数=0.727)。结论 建立了一种灵敏、特异、检材用量少的检测方法,弥补了常规检测方法需以新鲜血液为检材的不足,可用于血痕标本的HBV-DNA检测,对大规模的分子流行病学调查及血液银行的建立提供技术支持。     

对光选择吸收性质的差异检查药物杂质探析

目的 通过药物对光选择吸收性质的差异来检测药物中的杂质方法 采用目视法直接比较或者用分光光度计测定吸收度、紫外分光光度法测定、原子吸收分光光度法以及红外分光光度法检查等方法对药物中的杂质进行检测.结果 药物中所含杂质与试剂反应后呈现出颜色与定量杂质对照品经同法处理后所呈的颜色区别可以检测药物中的杂质.结论 采用以上几种方法对药物中所含无机杂质及有机杂质进行检测方法简单有效,结果准确,实用价值高.     

用于环境分析的气相色谱法的某些新趋向

近年来,等对气相色谱法进行了改革更新(色谱流出图、色谱蒸馏法),采用新吸附剂、选择性检测器和新的应用方法,这对推广应用气相色谱法测定微量有害物质很有帮助。微量杂质气相色谱法,测量方法报导很多,本文扼要阐述实际应用中有重要意义的一小部分。近年来,色谱定性法,即所谓指纹法的应用很受重视,这种色谱技术特别适用于个别物质测定有困难,而杂质成分完全分离又无必要时,一次测定可鉴别多组分杂质。“指纹”法能鉴定空气中存在的简单烃类、多环芳烃类、工业废弃物中溶剂成分。保留指数对个别物质定性问题的作用愈来愈大,     

气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究

目的研究一种快捷有效的样品处理方法,检测粮食中有机磷类农药残留。方法采用乙腈超声萃取,萃取液浓缩后经C18柱净化除脂肪,采用DB-1701石英毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行分离检测。结果该方法实现了粮食中12种常见有机磷类农药检测中的快速净化,加标回收率83.6%～103%,精密度3.1%～8.7%。各组分检出限均可达到0.010mg/kg。结论该方法可以快速净化粮食样品中各种杂质,快捷简便,实用性强,适用于粮食中有机磷类农药的检测。     

食物中有机氯农药残留量测定方法的研究——气相色谱法

在有机氯农药残留量的测定工作中,薄层层离法和气相色谱法是使用较为广泛的技术。在测定工作中,样品提取液需要进行净化以除去脂肪和色素等杂质,一般多采用柱层析和液—液分配等步骤。但这类净化步骤烦琐,有机溶剂用量大,需时较长。硫酸净化简单快速,已应用于动物组织中某些有机氯农药残留量的测定。我们将此种净化     

UDPE在鼠疫腐败材料检测中的应用

[目的]探讨UDPE在鼠疫腐败材料检测中的实际应用价值。[方法]用鼠疫EV菌感染小白鼠,未腐败前同时进行反向血凝试验(RIHA)及UDPE检测,确认感染;经实验室模拟自然腐败不同天数后,再次检测。[结果]经16d以下(含16d)腐败的脏器(肝、脾)RIHA和UDPE法检测均阳性,经50d腐败取骨髓材料,UDPE法检测阳性率比RIHA法高。[结论]UDPE法适用于鼠疫腐败材料的检测。     

蔬菜和水果中多种有机磷农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中22种有机磷农药多种残留量固相萃取-毛细管柱气相色谱的方法。方法样品匀浆后,经混合溶剂提取,CARB/NH2柱固相萃取净化,外标法定量,用双柱保留时间法对复杂样品中有机磷农药定性。结果在0.10～2.0μg/ml线性范围内,有机磷农药各组分的相关系数≥0.999 0,检出限为0.001 2～0.011 0 mg/kg,平均回收率为89.2%～105%,相对标准偏差均≤7.43%。与GB/T 5009.20—2003进行比较,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法样品净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确重现性好,适合蔬菜和水果中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

5种分离纯化粪便中隐孢子虫卵囊方法的比较

[目的]比较5种分离纯化粪便中隐孢子虫卵囊的方法。[方法]分别用饱和氯化钠漂浮法、Sheatherg蔗糖漂浮法、甲醛一乙醚沉淀法、不连续蔗糖密度梯度离心法和Percoll密度梯度离心法对感染小鼠粪样中的隐孢子虫卵囊进行分离纯化,浓集回收的卵囊利用鼠抗隐孢子虫卵囊壁单克隆抗体间接免疫荧光法检测卵囊数,作定量比较,同时定性比较回收卵囊液的纯度。[结果]Percoll密度梯度回收的卵囊数量最多,而且杂质少;不连续蔗糖密度梯度离心法和Sheatherg蔗糖漂浮法次之,但前者回收的卵囊液中杂质较少;饱和氯化钠漂浮法获得的卵囊液中杂质也较少,但卵囊数次之;甲醛一乙醚沉淀法获得的卵囊液中检出的数量最少,且杂质最多。[结论]不连续蔗糖密度梯度离心法是一种经济、有效的卵囊分离纯化方法。     

一氧化碳中毒死亡的法医学检验分析

文章通过两个案例对一氧化碳中毒的尸检资料进行分析,探讨一氧化碳中毒致死的发生原因、病理变化及血中一氧化碳含量等毒理病理学特征。一氧化碳中毒死亡的法医学检验应做系统的尸解,化验时检材的采取以心血为最佳,胃内容也应做毒化分析,要结合现场勘察、物证检验、毒物分析及案情综合分析作出结论,切忌主观判断。     

凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml~0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg~0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。