高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素。两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为 850r／min,流速为1．2ml／min。通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构。经HPLC分析,纯度达96．4％。     

高速逆流色谱法分离制备益母草中益母草碱

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)技术高效快速地分离制备益母草中益母草碱的方法。方法单因素实验优化益母草碱的提取工艺,而后考察不同的HSCCC溶剂体系,根据分配系数(K),确定溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5),以其上相为固定相,下相为流动相,转速850 r/min,体积流量2.2 mL/min,检测波长为277 nm,对益母草样品进行HSCCC分离。结果益母草正丁醇萃取部位通过HSCCC可分离得到益母草碱,该方法成功应用于益母草粗提物中益母草碱的分离:1次HSCCC运行可从2.48 g益母草70%乙醇粗提物(益母草碱质量分数为3.01%)中分离得到68 mg益母草碱,质量分数为96.2%,得率为2.74%。结论建立的方法可高效分离纯化益母草中的益母草碱,为得到高纯度的益母草碱提供了制备技术。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

高速逆流色谱法分离制备厚朴中magnoloside A

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1∶1∶0. 2∶2),上相固定相,下相流动相;转速850 r/min;流动相体积流量3 m L/min;温度45℃;进样量1 000 mg,粗提物中分离得到magnoloside A 121. 9 mg,纯度为95. 8%,回收率为81. 7%。结论该方法简便快速,回收率高,可用于分离制备厚朴中magnoloside A。     

延胡索中生物碱成分的研究

目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法。方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统,上样量300 mg,得到1个混合物和2个生物碱单体。混合物再以半制备高效液相色谱分离,得到2个生物碱单体,所得产物采用ESI-MS,NMR进行结构鉴定。结果:分离得到4个高纯度的生物碱单体:海罂粟碱(125 mg,1)、四氢巴马亭(40.5 mg,2)、d-紫堇碱(23.5 mg,3)、四氢小檗碱(10 mg,4),其纯度分别为96.5%,97.54%,98.3%,97.3%。结论:HSCCC结合半制备高效液相色谱是一种有效的分离制备延胡索生物碱的方法。     

人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离

目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。     

高速逆流色谱法分离制备蛹虫草发酵液中虫草素

目的 以蛹虫草发酵液虫草素粗提物为原料,对高速逆流色谱(HSCCC)分离制备虫草素条件进行研究.方法 利用HPLC测定分配系数法结合分析型HSCCC对分离虫草素的溶剂体系进行筛选,确定虫草素分离的最佳溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-0.5％氨水(2∶3∶5),并运用此溶剂体系,上相作为固定相,下相作为流动相,利用制备型HSCCC分离制备蛹虫草发酵液中虫草素.结果 400 mg虫草素粗产品通过制备型HSCCC一次分离制备获得质量分数为98.7％的虫草素产品43.8 mg.结论 该法效率高,操作简单,为虫草素的大量制备提供了重要参考.     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

闽产草珊瑚中异秦皮啶含量测定方法研究

为了建立HPLC测定方法,用于闽产草珊瑚的质量控制。采用高效液相色谱法对草珊瑚的主要成分异秦皮啶进行定量分析。色谱柱Diamonsla C18（250min×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-01％磷酸（23：77）,流速1．0ml／min,检测波长为344nm。结果表明异秦皮啶在1．94μg—1164μg之间线性天系良好,回归方程为Y=48668X＋1442（r=0．9999）,平均嘲收率为98．13％,RSD为1．87％,重现性RSD为1．18本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为闽产草珊瑚中异秦皮啶的质量控制方法。     

高速逆流色谱提纯茶叶粗提物中EGCG单体研究

目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)技术应用于提纯茶叶功能成分表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的可行性及工艺.方法:采用HSCCC技术从茶叶粗提物中分离提纯得到高纯度的EGCG.结果:乙醚-乙酸乙酯-水溶剂系统(体积比4∶ 10∶ 25)具有较好的分离效果,较佳工艺条件为温度35℃、转速800 r/min和流动相流速2.5 mL/min.结论:采用HSCCC技术分离得到的EGCG样品的HPLC纯度达95%.     

高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮

目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。     

肿节风有效部位胶囊的制备工艺及质量标准研究

目的：优化肿节风有效部位胶囊的制备工艺,建立肿节风有效部位胶囊的质量标准。方法：考察肿节风浸膏粉流动性、吸湿性和堆密度;运用薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对制剂中有效部位总黄酮、异嗪皮啶进行定性和定量测定。结果：肿节风浸膏粉休止角为26．26。;72h吸湿百分率为9．68％;堆密度为0．73g／ml;薄层色谱斑点清晰集中;胶囊平均含水量为3．27％;装量差异为1．32％;40rain时总黄酮溶出度为82．14％,异嗪皮啶溶出度为99．92％;芦丁在0．02～0．07mg／ml浓度范围内,与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．19％;异嗪皮啶进样量在0．0001～0．0005μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．64％;胶囊中总黄酮和异秦皮啶含量分别不低于160mg和4mg。结论：制备工艺科学合理,定性鉴别准确,质量标准易于操作,重复性好,能用于该制剂的质量控制标准。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。     

高速逆流色谱分离茶叶中咖啡因和茶碱

高速逆流色谱(h igh-speed countercurrentchrom atography,HSCCC)是利用多层螺旋管行星式运动形成的特殊离心力场来实现两溶剂相在管柱里的单向性流体动力学分布状态,以使流动相在高速穿过管柱时保证固定相在管柱里达到较高的保留值,同时促进了两相间的充分混合和逆流传递。这种分离体系对不同物理性质的广泛溶剂系统具有较强的适应性,能够采用多样的体系条件和操作方式,因此逆流色谱在稀有金属、天然药物以及蛋白质的分离、纯化等很多方面有广泛的应用[1~3]。本实验采用HSCCC对茶叶中咖啡因和茶碱实现分离,同时考察相关因素的影响。1…     

硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯

目的 以羌活的根和根茎为原料,建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法.方法 羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,富集目标化合物;组分Q5再经过HSCCC分离,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶4∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构.结果 经过HSCCC分离后,从300 mg Q5样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg,经HPLC检测其质量分数达到99.1％.结论 该方法操作简便、高效,为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径.     

高速逆流色谱快速分离山竹子素的制备方法实验研究

目的：制备山竹子素（garcinol）化学对照品。方法：采用高速逆流色谱法,从多花山竹子、山木瓜、大叶藤黄三种藤黄属植物粗提物中快速分离化合物garcinol,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-95%乙醇-水（8:8:12:4,体积比）,上相做固定相,下相做流动相,仪器转速850rpm,温度25℃,检测波长254nm,目标化合物馏分经Sephadex LH-20凝胶柱柱色谱纯化,所得样品由高效液相色谱法检测纯度。结果：可从104.765g多花山竹子枝、105.270g山木瓜枝、102.318g大叶藤黄果实中分离得到garcinol的量分别为45mg、281mg、4080mg,纯度分别为98.72%、98.36%、98.42%。结论：通过对比三种植物样品处理方法,结果以大叶藤黄果实作为原料时,正己烷-乙酸乙酯-95%乙醇-水（5:5:5:5,体积比）萃取的上相浸膏,经高速逆流色谱法结合凝胶柱柱色谱法,可快速高效、大量制备化合物garcinol。实验表明该方法效率高,可操作性强,制备量大。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素.两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为1.2ml/min.通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构.经HPLC分析,纯度达96.4%.     

高速逆流色谱结合UNIFAC数学模型分离纯化淡竹叶中的槲皮素-3-O-葡萄糖苷

目的:建立一个经济有效的方法用于淡竹叶Lophatherum gracile中槲皮素-3-O-葡萄糖苷的分离纯化。方法:采用高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)进行分离纯化,所用溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(2∶1∶3),其上相和下相是根据UNIFAC数学模型单独配制,并与传统配制方法配制所得溶剂系统的分离效率进行比较;分离所得产物的纯度经HPLC检测,结构经MS,UV,NMR鉴定。结果:HSCCC使用UNIFAC数学模型单独配制的溶剂系统成功的从竹叶中制备出纯度高于99%的槲皮素-3-O-葡萄糖苷,与传统溶剂系统配制方法相比,节省了乙酸乙酯、正丁醇和水的用量。结论:在淡竹叶中槲皮素-3-O-葡萄糖苷的HSCCC分离过程中,使用UNIFAC单独配制的溶剂系统既可保证较好分离效果,又可节省大量的有机溶剂,减少了资源浪费,益于环保。     

高速逆流色谱分离制备油橄榄叶中橄榄苦苷

目的建立应用高速逆流色谱技术从油橄榄叶中快速分离制备橄榄苦苷的方法。方法以从甘肃省陇南地区采集的油橄榄叶为研究对象,系统考察了溶剂系统、流速、进样浓度等分离参数对高速逆流色谱分离效果的影响。结果以正丁醇∶乙酸乙酯∶甲醇∶水∶氯仿(1∶19∶1∶19∶0.4)作为两相溶剂系统,上相作为固定相,下相作为流动相;在转速900 r/min;流动相体积流量1.5 m L/min;进样浓度20 mg/m L条件下从油橄榄叶中成功分离得到橄榄苦苷,纯度可达到90%以上。结论该方法简便、快速、回收率高,为高效分离制备油橄榄叶中的橄榄苦苷提供了技术支持。