RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量

目的：建立用RP—HPLC技术同时测定黄连中小檗碱、巴马亭、黄连碱及药根碱等4种原小檗碱型生物碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。测定黄连药材中上述4种原小檗型生物碱的含量。结果：4种原小檗碱型生物碱的平均含量分别为：5．74％（RSD=1．7％）（n=9），1．33％（RSD=1．3％）（n=9），3．67％（RSD=2．8％）（n=9），0．95％（RSD=5．2％）（n=9）。结论：该方法可用于同时测定黄连中4种原小檗碱型生物碱的含量。且简便、准确、可靠、快速，并具重现性。     

HPLC法测定藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量

目的建立藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（93：7），流速1.0mL／min；检测波长为360nm，外标法定量。结果藤黄酸线性范围为2．45～49μg，回归方程Y=11334．8＋232781X（r=0．9999，n=5），平均回收率99．3％，RSD=1．02％（n=6）；新藤黄酸线性范围为2．55～51μg，回归方程Y=75197．5＋226301X（r=0．9997，n=5），平均回收率100．5％，RSD=1．48％（n=6）。结论本法精密度高，重复性好，简便、可靠，可作为藤黄的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

目的：探讨高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定有关物质，固定相采用聚合阴离子树脂（Waters IC PAK，5cm×4．6mm），流动相为A液-B液-四己基硫酸氢铵甲醇（700：300：0．25：100）（pH4．4）（A液：冰醋酸3mL，硫酸钠3．22g，焦磷酸钠6ml，加水至1000ml；B液：醋酸钠6．8g，硫酸钠3．22g，焦磷酸钠6ml，加水至1000m1）。检测波长：230nm，流速：1．0ml／min．柱温为室温。结果：膦甲酸钠在25．3—803．4nm／ml与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997，n=9），平均回收率100．06％．RSD=0．62％（n=9）结论：该方法简便、快速、准确、重复性好，可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。     

气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量

用内标和非极性毛细管气相色谱法测定“种因1号”中厚朴的主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚含量。结果表明：厚朴酚含量0．319％．RSD=1．5％（n=3）．平均回收率为97.3％,RSD=1．5％（n=3）;和厚朴酸含量0．264％,HSD=3．2％（n=3）,平均回收率为98.1％,RSD=1．8％（n=3）。方法精密度高,重现性好,操作简便。     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

中西医结合治疗梗阻性输卵管不孕症94例临床观察

目的：观察中药内服灌肠配合通液术治疗梗阻性输卵管不孕症的临床疗效。方法：选符合标准的梗阻性输卵管不孕症患者188例，随机分为治疗组及对照组各94例。治疗组予中药口服灌肠并配合输卵管通液术。对照组单纯采用输卵管通液治疗。结果：治疗组治愈69例，有效14例，无效11例，总有效率为88．3％（95％CI=81．8％～94．8％）；对照组治愈43例，有效22例，无效29例，总有效率为69．1％（95％CI=59．8％～78．4％）；两组综合疗效比较，差异有显著性（u=3．5053，P=0．0007）；且两组总有效率的95％CI范围不重叠。结论。中药内服、灌肠配合通液术治疗梗阻性输卵管不孕症临床疗效优于单纯通液治疗。其收益OR=0．30（959≤CI=0．14～0．64），NNT=5（95％CI=3．2～13．4）。     

高效液相色谱法测定天麻片中天麻素的含量

目的：建立天麻片中天麻素的高效液相色谱含量测定方法。方法：C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸溶液（3：97），流速：1．0ml·min^-1，检测波长：220nm。结果：天麻素与样品中其他组分分离效果较好，天麻素在（0．0992～1．4880）μg范围内具有良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．09％（RSD=0．47％，n=6）。结论：采用此方法测定天麻片中天麻素的含量，准确可靠，简便易行。     

痔舒息洗剂质量标准研究

目的：制定痔舒息洗荆的质量标准。方法：用TLC法检测痔舒息洗剂中两面针和大黄药材。用高效液相色谱法测定制荆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果：两面针和大黄在石油醚（30～60℃）一甲酸乙酯一甲酸（15：5：1）上层溶液中获得良好的分离；穿心莲内酯在7．52．-188μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．99995），平均回收率为102．9％，RSD为1．68％（n=5）。脱水穿心莲内酯在在1．6～40μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．99994），RSD为1．68％（n=5）。结论：所建立的质量标准为有效控制新制刺的质量提供指标和方法。     

黄桅花口服液质量标准研究

对黄桅花口服液中黄芩、大黄、桅子进行了薄层鉴别，采用高效液以谱法测定黄芩甙和氯原酸的含量，结果满意，方法简便。黄岑在回收率９９．９６％（ＲＳＤ＝１．２９％）；氯原酸回收率９８．７９％（ＲＳＤ＝１．２２％）。     

乳香中三萜类成分的薄层色谱鉴别和含量测定

目的：以乳香中主要三萜类成分为指标,建立和完善乳香的定性定量分析方法。方法：用TLC鉴别法,以三萜酸类成分11-羰基-β-乙酰-乳香酸（AKBA）为对照品,采用硅胶GF254薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：0．2）为展开剂,鉴别乳香药材中AKBA;用HPLC测定方法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：250nm,测定不同来源乳香药材中AKBA和11-羰基-β-乳香酸（KBA）含量。结果：乳香TLC图谱中,AKBA斑点清晰、分离效果好;HPLC含量测定法中,AKBA和KBA分别在0．02463～0．2463mg·mL^-1和0．01004～0．1004mg·mL^-1,线性关系良好。AKBA和KBA的回收率分别为96．1％（RSD=3．1％）和96．4％（RSD=3．5％）。结论：所建立的TLC和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为乳香定性、定量的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定利节散中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的：建立利节散的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Extend—C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．3％磷酸溶液（19：81，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测波长：203nm，柱温：40℃。结果：三七皂苷R1在0．03～0．90μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均加样回收率为100．00％，RSD=1．3％（n=5）；人参皂苷Rg1在0．10～3．00μg范围内线性关系良好（r=1．0000）；平均加样回收率为99．50％，RSD=0．6％（n=5）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于利节散的质量控制。     

薄层层析-紫外光谱法测定刺山柑果中腺苷的含量

目的：建立刺山柑果中腺苷含量的测定方法。方法：刺山柑果经超声提取，硅胶薄层层析分离，用紫外分光光度法于260nm处测定腺苷的吸光度。结果：在1．0-6．0μg／mL的范围内腺苷的浓度与吸光度呈现良好的线性关系（r=0．9995 n=6），平均回收率为96．1％（RSD=1．48％ n=3），腺苷的含量为14．19mg／Kg（RSD=2．8 n=5）。结论：本法简捷、准确，适用于刺山柑果中腺苷的含量测定。     

生肌敛湿粉结合高频电波治疗宫颈疾病疗效观察

目的：探讨自拟中药生肌敛湿粉结合高频电波治疗宫颈疾病的临床疗效。方法：经妇科检查等诊断为不同类型的宫颈疾病患者共180例,随机分为两组,其中治疗组120例行生肌敛湿粉结合LEEP刀治疗,对照组60例行LEEP刀治疗。结果：治疗组阴道排液时间11．45±1．50天,出血时间6．53±1．6天,一次手术成功率为100．0％（95％CI=96．8％～100．0％）;对照组阴道排液时间18．63±3．43天,出血时间9．58±3．87天,一次手术成功率为91．67％（95％CI=84．68％-98．66％）。结论：生肌敛湿粉结合LEEP刀治疗宫颈疾病较单用LEEP刀治疗阴道排液、出血时间短（t′=-15．4909、-5．9016,P〈0．01）,一次手术成功率高（u=2．3350,P〈0．05）。     

HPLC测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re含量

目的：建立高效液相色谱法测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re的含量。方法：采用Agilent TC C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（20：80）;流速：0．8mL·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg1在0．120—2．040μg呈良好线性关系,r=0．9996,平均回收率为97．1％,RSD=0．7％（n=6）;人参皂苷Re在0．297—5．049μg呈良好线性关系,r=0．9998,平均回收率为97．4％,RSD=0．3％（n=6）。结论：本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

独一味软胶囊的制备和溶出度考察

目的：考察独一味软胶囊制剂的溶出度,进而评价独一味软胶囊生物利用度。方法：以聚乙二醇400为基质制备软胶囊;采用《中国药典》（2005版）溶出度测定法第二法对独一味软胶囊的溶出度进行测定,以高效液色谱法对其中的独一味碱进行测定。结果：3批次独一味软胶囊的溶出度分别为87．5％,（RSD％=1．2％,批号050601,n=6）,89．6％（RSD％=1．2％,批号050602,n=6）,90．4％（RSD％=1．0％,批号050603,n=6）。结论：独一味软胶囊的制备工艺简单可行,采用溶出度测定法第二法可测定独一味软胶囊溶出度。     

大蒜多糖组分A总多糖含量的分光光度法测定

目的对大蒜多糖组分A进行提取并测定其含量。方法采用0．5％草酸铵溶液提取、醇沉的方法分离纯化大蒜多糖组分A，以苯酚-硫酸显色法测定大蒜多糖组分A的含量。、结果在2．0—15．0μg/ml内，浓度与吸光度呈良好线性关系。回归方程：A=0．0806C-0．0219（r=0．9934，12=10），平均回收率为96．14％，RSD％为0．06（n=5）。大蒜多糖组分A的平均糖含量为77．40％，RSD％为3．74（n=5）。结论方法简便，结果准确，为今后对大蒜多糖的药理作用以及其它组分进一步研究奠定良好的基础。     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

不同采收期对江西栀子熊果酸含量的影响

目的确定江西栀子最佳采收期，保证江西栀子的质量。方法采用高效液相色谱法，以熊果酸为化学对照品，固定相为Ultimate^TM C18键合硅胶枉（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（90：10：0．03：0．06），流速0．6ml·min^-1，温度25℃，波长210nm测定江西栀子熊果酸含量。结果熊果酸在0．1～3．0μg范围内峰面积A与其质量肘呈现良好的线性关系，其回归方程为：A=-12954．88＋452850．96M，r=0．9996，n=7；3批江西黄栀子中熊果酸的含量分别为（0．5910±0．003944）mg·g^-1药材，RSD=0．6678％，n=3；（0．5760±0．005033）mg·g^-1药材，RSD=0．8737％，n=4；（0．5444±0．01096）mg·g^-1药材，RSD=2．039％，n=3；3批江西红栀子中熊果酸的含量分别为（0．3616±0．000360）mg·g^-1药材，RSD=0．100％，n=3；（0．355±0．006250）mg·g^-1药材，RSD=1．763％，n=5；（0．3816±0．002835）mg·g^-1药材，RSD=0．7431％，n=3；精密度实验RSD=1．754％，仪器精密度良好；稳定性实验RSD=2．493％，在3．5h测定熊果酸的含量是稳定的；江西黄栀子重复性实验RSD=0．9411％，江西红栀子重复性实验RSD=0．7792％，平均回收率101．9％。结论江西黄栀子中熊果酸含量显著高于江西红栀子，选择合理的采收期对于江西栀子质量非常重要，可为其他产地栀子确定最佳采收期提供借鉴，具有非常重要的推广价值。     

血安片质量标准研究

目的：按新药审批标准为血安片制定质量标准。方法：以TLC法对血安片中棕榈予进行定性鉴别：以HPLC法测定血安片中没食予酸的含量。结果：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定该片剂中没食予酸的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，回收率为97．28—103．22％，RsD为2．0％（n=9）。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能作为本片剂的质量控制标准。     

UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量

目的：建立UFLC测定安神补脑液中次黄嘌呤的含量。方法：色谱柱Eclipse XDB C18（4．6mm×100mm,3．5μm）;流动相：甲醇-0．1％甲酸溶液（2：98）;流速：0．5mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：249nm。结果：次黄嘌呤在0．00125—0．01125txg呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为96．80％（n=5）,RSD=2．20％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。