RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

HPLC—TOF／MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非

目的：建立液相色谱飞行时间质谱联用法（HPLC～TOF／MS）测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法：以HPLC—TOF／MS通过色谱保留时间，小于3ppm的质量精度测定，样品与对照品源内碰撞诱导解离（CID）及同位素丰度比来进行定性分析；再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果1供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致，质量精度小于2．5ppm；对照品与样品源内CID碎片离子相似；同位素丰度比推测结果相似；提取离子的回归方程分别为Y=9．92×10^5C-4．51×10^5（r=0．9994，n=5），Y=1．96×10^5C-2．70×10^3（r=0．9990，n=5）；线性范围分别为0．0715～35．75和0．1006～50．30μg·mL^-1；最低检测限（以信噪比为3：1计）分别为4和6ng·mL^-1；精密度RSD（n=5）分别为2．0％和0．97％；重复性RSD（n=5）分别为2．0％和3．7％；回收率分别为98．9％和90．9％（n=9）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确，适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量

目的：建立一种快速测定硫酸阿托品的电化学发光分析新方法。方法：基于硫酸阿托品对二联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立一种快速、灵敏、准确的测定制剂中硫酸阿托品含量的方法。结果：在优化的实验条件下，硫酸阿托品在1．0×10^-4～1．0×10^-6mol·L^-1范围内呈良好线性（r=0．9978）；检出限（3σ）为3．0×10^-7mol·L^-1，回收率为87％～91％，RSD小于5％。峰高和迁移时间的RSD分别为4．3％和1．2％（n=6）。结论：本法与高效液相色谱法相比，具有检出限低和线性范围宽的优点，可用于维U颠茄铝胶囊的质量控制及相关药物的含量检测。     

党参饮片中党参内酯和党参炔苷的相关性研究

目的：分析不同来源党参饮片中党参内酯和党参炔苷的含量，对实验结果进行比较，找出其相关性，更好地控制党参的质量。方法：采用反相高效液相色谱法分析，色谱柱：C18（250mm×4．6mm，5μm）．以乙腈-水（70：30）为流动相，测定党参内酯的含量，检测波长为220nm；以乙腈-0．1％HAc（26：74）为流动相，测定党参炔苷的含量，检测波长为267nm。结果：在选定的色谱条件下，这2种活性成分的分离度良好，党参内酯的回归方程为Y=4．01×10^6X＋6．95×10^2，r=0．9997，平均回收率为99．9％，RSD为1．9％（n=6），线性范围为0．01～0．10μg；党参炔苷的回归方程为Y=8．51×10^5X＋1．67×10^4，r=0．9990，平均回收率为99．9％，RSD为1．0％（n=6），线性范围为0．05～0．25μg。所测样品中2种成分的含量基本在12个样品中呈相同的顺序排列。结论：党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性，这为简便快速控制党参的质量提供了依据。     

细辛脑注射液含量测定方法的研究

目的：建立细辛脑注射液的含量测定方法。方法：采用shim pack dc-DDS色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（80：30）为流动相，流速1，0mL·min^-1，检测波长313nm，柱温30℃，结果：细辛脑在3．26～22．79μg·mL^-1时，浓度与峰面积呈良好的线性关系。Y=1．999×10^-2＋39．29679C（r=0．9999），平均回收率为99．90％．RSD=0．14％（n=9）。结论：该方法操作简单，结果准确，可用于该品种的质量控制。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊含量及有关物质

目的：采用HPLC法测定阿苯达唑自乳化型软胶囊的含量及有关物质。方法：采用YMC-Pack ODS-A（6．0mm×150mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．125％磷酸二氢铵（65：35）为流动相；流速：1mL·min^-1；检测波长：254nm；柱温：35℃；进样量为10μL。结果：HPLC法测定阿苯达唑在25．02～200．12μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）；精密度RSD=1．2％；重复性RSD=1．5％；平均回收率为99．8％，RSD=1．6％；定量限为40ng；检测限为12ng；供试品溶液在室温放置47h内稳定。对制剂进行有关物质的研究，并与2种市售制剂对比，结果表明，不同制剂有关物质含量有较大的差别。结论：该法简便快速、专属性好，能有效控制产品质量。     

RP-HPLC法测定甲硝唑栓的含量

目的建立高效液相色谱法来检测甲硝唑栓的含量。方法采用色谱柱：Thermo C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-50mmol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（20：80），流速：1．0ml·min。；柱温30℃； 检测波长：310nm；进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在该色谱条件下把甲硝唑与其辅料完全分离开来，回归方程分别为：A=3．47×10^4C-0．88×10^4，r=0．9999（n=3），回收率为98．4％，RSD为0．9％。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作、专属性强等优点。     

离子对HPLC法测定N-乙酰-D-葡萄糖胺的含量

目的：建立离子对HPLC法测定N-乙酰-D-葡萄糖胺及其制剂含量的方法。方法：采用Alltima ODS色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相为含10mmol·L^-1四丁基硫酸氢铵的磷酸氢二钾（0．1mol·L^-1）溶液，用磷酸调pH至6．5±0．1；流速0．8mL·min^-1；柱温：室温；波长：220nm。结果：在0．4～8×g的范围内N-乙酰-D-葡萄糖胺峰面积与进样量呈良好的线性关系，r=0．9999；最低检出限为1．3ng；最低定量限为4ng；高、中、低3种浓度的回收率分别为99．9％，100．1％，100．2％；RSD分别为0．46％，0．32％，0．28％。结论：该方法简单、灵敏、准确、专属性好。     

RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。     

马来酸氯苯那敏在GCE和MWCNT／GCE上的电催化氧化及电分析方法

目的：研究马来酸氯苯那敏（chlorphenamine maleate，CPM）在玻碳电极（GCE）及多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为、电化学动力学和电化学分析方法。方法：采用循环伏安法（CV）、计时库仑法（CC）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）。结果：与GCE相比，CPM在MWCNT／GCE上氧化峰电流明显增大，氧化峰电位负移90mV，表明MWCNT／GCE对CPM电化学氧化具有良好的催化作用。同时研究了实验条件对CPM电化学行为的影响。CPM在GCE及MWCNT／GCE上在扫描速度10～1000mV·s。范围内氧化峰电流（Ipa）与扫描速度平方根（v^1/2）成正比，其电化学氧化反应是一受扩散控制的电极过程。研究了CPM在GCE及MWCNT／GCE上氧化峰电流与浓度分别在5．0×10^-5～1．5×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限分别为1．0×10^-5,5．0×10^-6mol·L^-1。RSD在0．56％～1．8％之间，加样回收率在99．5％～103．8％之间。同时分别测定了CPM在GCE及MWCNT／GCE上的电极过程动力学参数：电荷转移系数（α）分别为0．77，0．90；扩散系数（D）分别为5．60×10^-8，6．48×10^-8cm^2·s^-1；电极反应速率常数（kf）分别为2．02×10^-3，5．45×10^-3s^-1。结论：该方法灵敏度高，操作简单，可用于CPM的电化学测定。     

高效液相色谱法测定格列本脲片和格列齐特片的含量

目的建立HPLC法同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量。方法采用HPLC法测定，Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，柱温25℃；流动相为0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．4）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果格列本脲在0．016-0．403mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=3×10^7X＋1．37×10^5，r=0．9996。平均回收率为98．44％，RSD=0．41％。检测限低于1．61ng，格列齐特在0．015-0．382mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为97．97％，RSD=1．70％。检测限1．52ng。结论本方法可同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸酚苄明有关物质及其片剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸酚苄明片剂的含量。方法：选用Agilent Eclipse XDB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；Lab Alliance C18保护柱（4．6mm×10mm，5μm）；流动相：甲醇-水（80：20）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：272nm；进量样：20μL；柱温：25℃。结果：方法的线性范围为1．0—200μg·mL^-1（r=0．9999）；最低检测限1.0ng。回收率在99．7％～101．0％之间，RSD（n=5）在0．68％～2．2％之间。结论：方法简便灵敏，结果准确可靠，可用于酚苄明片剂的质量控制。     

HPLC测定维药祖卡木胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定祖卡木胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法：采用Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）；检测波长：254mm；流速1．0ml·min^-1；柱温35℃。结果：大黄素在0．8—6．6μg·ml^-1（r=0．9999，n=5）范围内，有良好的线性关系，平均回收率为98．8％（n=9），RSD为1．7％。大黄酚在2．0—10．2μg·ml^-1（r=0．9999，n=5）范围内，有良好的线性关系，平均回收率为101．3％（n=9），RSD为1．6％。结论：方法具有操作简单、准确的优点，能有效控制祖卡木胶囊的质量。     

HPLC法测定苦参药材中苦参碱的含量

目的：建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Alltech Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温25℃；流动相为0．02mol·L^-1三乙胺（醋酸调节pH9．5）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min^-1；检测波长为220nm。结果：线性范围为0．01～2．0mg·mL^-1；稳定性试验RSD为0．57％（n=5）；平均回收率为99．42％（n=6）；重复性试验RSD为1．78％（n=6）。结论：本方法快速简便、准确，重复性好。     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。