金匮肾气胶囊中泽泻提取工艺研究

金匮肾气胶囊来源于金匮肾气丸 ,具有温补肾阳 ,化气行水的作用 ,用于治疗肾虚水肿 ,腰膝酸软 ,小便不利 ,畏寒肢冷。泽泻为方中药味之一 ,泽泻醇为泽泻中主要的活性成分 ,其中泽泻醇 B2 3-乙酸酯具有利尿、降血脂、抗脂肪肝及保肝的作用[1] ,本文以泽泻中的主要有效成分泽泻醇 B2 3-乙酸酯为指标 ,对金匮肾气胶囊中泽泻的提取工艺进行了研究。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :Agilent HP1 1 0 0 ,四元泵 ,UV检测器。泽泻醇 B2 3-乙酸酯 :由南京中医药大学提供。试剂均为色谱纯。2　方法与结果2 .1　泽泻醇 B2 3-乙酸酯测定方法的建立色谱…     

土茯苓降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选土茯苓降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以土茯苓所含落新妇苷为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量的4种因素对提取结果的影响。落新妇苷和血尿酸含量均采用HPLC法测定。结果:提取次数、提取时间和乙醇浓度对以落新妇苷为指标的提取率都有显著的影响。结论:土茯苓降血尿酸乙醇提取物的最佳工艺是7倍药材量的90%乙醇提取2次,每次2.0h。该提取工艺合理、可行。     

多指标正交试验法优选泽泻盐炙炮制工艺

目的:通过多指标正交试验法优选泽泻盐炙炮制工艺,为规范盐炙泽泻的炮制工艺提供技术参数。方法:采用正交试验法,以泽泻醇B23-乙酸酯、乙醇浸出物、成品性状为指标,考察溶解食盐用水量、炮制温度、时间三因素(每个因素取三个水平)对泽泻盐炙的炮制工艺进行优选。结果:炮制温度、时间对试验结果有显著影响,食盐加水量无明显影响,盐炙泽泻的最佳工艺为:每100kg泽泻,食盐2kg加水10kg溶解,100°C炒10min。结论:本研究对规范盐炙泽泻的炮制工艺具有一定的意义。     

泽泻微波炮制工艺的研究

目的：优化盐制泽泻的微波炮制新丁艺。方法：采用正交试验,以24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量及炮制品的外观为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺。结果：微波法炮制盐泽泻的工艺具有一定可行性,最佳的炮制工艺为：盐的用量为3kg,微波热力60％,微波时间为12min。结论：该方法简单、可行而且易于控制,可作为盐制泽泻的炮制新型方法。     

不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。     

脑力智宝胶囊中泽泻的醇提工艺优选

目的:通过对23-乙酰泽泻醇B含量的考察,优选处方中泽泻的醇提条件.方法:采用正交试验法,以23-乙酰泽泻醇B含量(高效液相色谱法测定)为考察指标,对泽泻醇提的加醇量、提取时间、提取次数、乙醇浓度进行优选研究.结果:最终确定最佳醇提工艺为加80%乙醇10倍,提取0.5小时,提取2次.结论:本实验表明泽泻醇提工艺的提取率高,稳定性好.     

泽泻降糖活性提取物化学成分研究

目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性的醇提物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果对于高脂饲喂小鼠胰岛素抵抗模型,泽泻水、醇提物均可改善糖耐量。进一步从泽泻醇提物中分离得到16个化合物,分别鉴定为谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、十七烷酸(3)、二十烷酸(4)、11-去氧泽泻醇B(5)、23-乙酰泽泻醇B(6)、23-乙酰泽泻醇C(7)、泽泻醇B(8)、24-乙酰泽泻醇A(9)、泽泻醇G(10)、24-乙酰泽泻醇F(11)、泽泻醇L(12)、泽泻醇C(13)、泽泻醇F(14)、泽泻醇A(15)、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A(16);其中9种三萜类成分具有促进Hep G2细胞葡萄糖摄取活性。结论化合物3、4为首次从泽泻中分离得到,泽泻水、醇提物均可改善高脂诱导小鼠胰岛素抵抗,泽泻三萜类成分可能是其降糖药效物质基础之一。     

响应面法优化泽泻中23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺

采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的最佳工艺。采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对闪式提取泽泻的工艺参数进行优化,得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取最佳工艺为80%乙醇、液料比12∶1、提取4次、提取时间114 s/次。通过响应面法优化得到的23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺,稳定、省时、高效,且具有可室温提取、无成分破坏的优点,可用于实际大生产。     

多指标综合评价泽泻的炮制工艺

目的:多指标综合评价泽泻的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定不同炮制工艺盐泽泻中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C含量，结合外观性状、显微观察评价泽泻的炮制工艺。结果:盐泽泻的最佳炮制工艺为生泽泻片先拌盐水后炒药，盐水比2%,渗入均匀后，闷润2h, 150～160℃下炒制20min。结论:该盐炙工艺可为保障我院盐泽泻饮片的质量及制剂稳定提供参考。     

泽泻饮片质量控制方法研究

目的:探讨泽泻炮制饮片的质量控制指标可行性。方法:采用高效液相色谱法测定泽泻饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量;采用照相机和Adobe Photoshop软件获取饮片外观信息,评判不同产地泽泻炮制饮片的色泽差异。结果:各炮制饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B总量均大于0.08%,泽泻饮片色泽均匀性在10～2.5,泽泻饮片色度差在2～8个色度单位。结论:所选质控指标可反映泽泻饮片的内在质量,可用于中药泽泻的质量控制。     

关于《中国药典》2020年版泽泻质量标准修订的建议

完善泽泻药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版泽泻药材和饮片质量标准的修订提供参考和建议。参照《中国药典》2015年版四部通则,对泽泻药材和饮片的水分、总灰分、重金属及有害元素、农药残留及醇溶性浸出物进行测定;以硅胶GF254板为薄层板,以二氯甲烷-甲醇(15∶1)为展开剂,建立了以23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C及泽泻对照药材为对照的薄层鉴别方法;采用HPLC,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在208 nm和246 nm波长下分别对23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C进行定量分析。采用建立的方法,对37批泽泻药材、30批泽泻饮片和19批盐泽泻的质量进行评价,根据实验结果,建立了泽泻药材和饮片的质量标准。该标准具有很好的专属性和重复性,可用于泽泻药材与饮片的质量控制。建议《中国药典》2020年版对泽泻的【来源】、【鉴别】(薄层)、【浸出物】(盐泽泻)、【含量测定】项进行相应的修订。     

不同炮制方法盐泽泻饮片的等级评价

目的:建立盐泽泻饮片的等级评价方法。方法:分别按照《中华人民共和国药典》2020年版和《江西省中药饮片炮制规范》2008年版制备盐泽泻和樟帮特色盐泽泻饮片各15批,在前期研究基础上,采用质量常数评价方法对两者进行等级评价,评价指标涉及饮片大小、饮片厚度和指标成分含量3个方面。结果:15批盐泽泻饮片的质量常数为1.50～3.62;一等盐泽泻质量常数≥2.90,二等盐泽泻质量常数≥1.81且2.90,三等泽泻质量常数1.81;15批樟帮特色盐泽泻饮片的质量常数为1.61～3.61,一等特色盐泽泻饮片质量常数≥2.89,二等特色盐泽泻饮片质量常数≥1.81且2.89,三等特色盐泽泻饮片质量常数1.81。结论:建立的评价方法具有一定的可行性,可为盐泽泻饮片的市场流通提供参考。     

泽泻醇提物对大鼠肾毒性及其分子机制的探究实验

泽泻醇提物长期喂养大鼠,探究其对大鼠的肾毒性作用,并研究其肾毒性的可能的分子机制。60只雌性大鼠随机分为空白组,雷公藤对照组,庆大霉素对照组,泽泻高、中、低剂量组,连续给药6个月。利用高效液相色谱仪(HPLC)对泽泻提取物成分进行分析,同时采用HE染色检测肾脏病理变化,通过Western blot法、免疫组织化学和q-PCR法检测Kim-1,clusterin,LCN2,osteopontin,ceruloplasmin和TIMP1蛋白和m RNA水平。HPLC解析出泽泻醇提物中的8个成分(环氧泽泻烯,泽泻醇F,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇F,泽泻醇A-24-醋酸酯,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C)。HE染色结果显示,高、中剂量的大鼠肾脏间质炎性细胞浸润,肾小管上皮细胞水肿且形态发生变化。与空白组相比,雷公藤和庆大霉素对照组大鼠肾脏Kim-1,clusterin,LCN2,osteopontin和TIMP1蛋白和m RNA水平显著地提高,而ceruloplasmin蛋白和m RNA水平显著地降低;给予泽泻高、中剂量6个月后,大鼠肾脏Kim-1,clusterin,LCN2,osteopontin和TIMP1蛋白和m RNA水平也有显著地提高,而ceruloplasmin蛋白和m RNA水平显著地降低。长期大剂量服用泽泻醇提物可导致雌性大鼠产生肾毒性,其分子机制可能是通过调节Kim-1,ceruloplasmin,clusterin,LCN2,osteopontin和TIMP1等蛋白的表达来实现。     

不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较

目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材,采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量,应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上,并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性（P＞0.05）,红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同,其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。     

中药泽泻质量控制方法的研究

目的建立中药泽泻的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对泽泻中泽泻醇B-23乙酸酯进行含量测定。结果泽泻的薄层鉴别图谱斑点清晰;泽泻醇B-23乙酸酯在4.4～110.0μg/mL范围内有良好线性关系,r=0.9992(n=5),平均加样回收率为98.98%(n=9),RSD为1.3%。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于中药泽泻的质量控制。     

正交试验优选盐泽泻的炮制生产工艺

目的:优化盐泽泻的炮制工艺,明确其工艺参数,为盐泽泻的规范化生产和质量控制提供实验依据。方法:以环氧泽泻烯,23-乙酰泽泻醇C,泽泻烯醇,泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B成分总量、醇溶性浸出物质量分数和外观性状评分的综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验考察闷润温度、闷润时间、切片厚度和干燥温度及盐炙工艺中的盐浓度、盐水闷润时间、溶液用量、炒制温度和炒制时间对盐泽泻炮制工艺的影响。采用UPLC测定5个指标成分的含量,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长208 nm。结果:盐泽泻最佳炮制工艺为泽泻药材75℃闷润1.0 h后趁热切4 mm厚片,65℃干燥得到泽泻饮片,每100 kg泽泻饮片加盐水13 kg(溶解了2.0 kg盐),闷润3 h,在160℃下炒制8 min。结论:优化的盐泽泻中试生产工艺具有较好的可行性和可控性,适用于盐泽泻的工业化生产。     

泽泻不同采收期23—乙酰泽泻醇B含量变化

对福建龙海产泽泻不同采收期的23-乙酰泽泻醇B含量变化分析,结果表明:1月至3月含量差异不明显,4月份采收的样品含量明显增高。     

HPLC-ELSD法鉴别泽泻药材饮片

目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。结果在地道的建泽泻饮片中,含有泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯;市售泽泻饮片中,只含有泽泻醇A24-乙酸酯;而泽泻对照药材中,只含有泽泻醇B23-乙酸酯。该法可清楚区分地道建泽泻饮片、泽泻对照药材和市售泽泻药材饮片。结论该法简单易行,是鉴别泽泻药材饮片有效、实用的检测方法。