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摘要:目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.3%甲酸乙腈溶液(A)-水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm(检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯),420 nm(检测姜黄素和去甲氧基姜黄素);流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3~0.884 2 mg·ml-1、0.037 7~0.415 5 mg·ml-1、0.018 3~0.201 1 mg·ml-1、0.047 5~0.523 4mg·ml-1、0.005 2~0.057 2 mg·ml-1、0.003 1~0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性(r=0.999 3~0.999 8)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6),平均加样回收率在98.09%~101.48%范围内(RSD <1.2%,n=6)。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6~8.956 2 mg·ml-1、7.893 6~8.956 2 mg·ml-1、0.981 2~1.119 9 mg·ml-1、3.000 5~3.199 7 mg·ml-1、0.091 9~0.098 5 mg·ml-1、0.064 7~0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2~1.119 9 mg·ml-1、3.000 5~3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。 相似文献
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摘要:目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49~71. 84μg·ml-1,5. 60~73. 52μg·ml-1,2. 67~42. 64μg·ml-1,1. 84~21. 44μg·ml-1,20. 00~428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%(n=6)。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。 相似文献
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目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507~0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。 相似文献
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摘要:目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506~20.050μg·ml-1(r=0.999 5)、0.919~7.355μg·ml-1(r=0.999 6)、0.964~7.714μg·ml-1(r=0.999 7)、0.927~7.416μg·ml-1(r=0.999 4)、1.123~8.982μg·ml-1(r=0.999 3);平均加样回收率分别为99.59%(RSD=0.95%),98.84%(RSD=0.91%),99.41%(RSD=1.19%),98.72%(RSD=0.79%),98.94%(RSD=1.06%)(n=6)。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低(P<0.05),莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。 相似文献
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目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C18色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。 相似文献
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目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8~1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4~0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8~0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。 相似文献
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海南产山柰挥发油化学成分分析 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:分析海南产山柰挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取山柰挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行测定,并用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果:从海南产山柰挥发油中分离出21个色谱峰,鉴定出19种化合物。挥发油主要成分和相对含量分别为:对-甲氧基肉桂酸乙酯(49.118%)、肉桂酸乙酯(19.323%)、十五烷(15.018%)、δ-蒈烯(5.270%)。结论:本方法为山柰挥发油生理活性和作用机制的进一步研究提供了资料,同时也为其产品的开发应用提供了科学依据。 相似文献
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目的:采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法:样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分析柱进行分离测定。结果:杂质A在9.996~199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.99%(RSD=0.9%,n=9);杂质B在10.02~200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.21%(RSD=0.9%,n=9);杂质C在10.14~202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.03%(RSD=1.2%,n=9)。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。 相似文献
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目的 建立藿香正气滴丸中百秋李醇的含量测定方法。方法 采用气相色谱法测定处方中广藿香油的含量。色谱条件:固定相以5%苯基95%二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱,检测器为FID氢火焰离子化检测器;进样口温度:280 ℃;检测器温度:280 ℃;柱温:165 ℃,程序升温,载气:氮气;分流进样;分流比:5∶1;进样量:1 mL。结果 百秋李醇在0.030 0~0.961 0 μg(r=0.999 9)内峰面积与其进样量线性关系良好;百秋李醇平均回收率为101.1%,RSD为1.45%;样品溶液在24 h内稳定。结论 该方法快捷、准确,重复性好,能够用于藿香正气滴丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16~46.40、1.24~49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。 相似文献
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石菖蒲挥发油的气相色谱指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立石菖蒲挥发油的气相指纹图谱,以控制其质量。方法:进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气, 流速为1.3ml/min,并采用程序升温对10批石菖蒲中挥发油成分的气相色谱进行分析。结果:共标出6个特征峰,其平均峰面积之 和为总峰面积的(75.4±13.7)%。结论:本方法精密度、重现性、稳定性好,各挥发油成分分离较好,所建立的指纹图谱可作为石菖 蒲的质量控制依据。 相似文献
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目的建立气相色谱法泐1定叶绿油中樟脑含量的方法。方法采用HP.INNOWAX毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温,FID检测器。结果樟脑在0.404~10.10μg范围内线性良好(r=1.0000,n=5),平均回收率为97.05%,RSD=1.66%(n=6)。结论该方法简便、快速。重现性好,可用于叶绿油的质量控制。 相似文献
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目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。 方法 采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),FID检测器;进样口温度为:250 ℃,分流比20∶1,流量:1.0 mL·min-1,检测器温度:220 ℃;程序升温:110 ℃保持3 min,以10 ℃·min-1升至130 ℃保持4 min,然后以20 ℃·min-1升至250 ℃保持1 min。 结果 在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。 结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。 相似文献