金边土鳖HPLC指纹图谱及氨基酸含量测定

目的:建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)-高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化法,以Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1 mol·L-1乙酸钠(p H 6.5)-乙腈(95∶5),B为乙腈-水(4∶1);检测波长254 nm;流速0.8 m L·min-1梯度洗脱;柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"和SPSS 22.0软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果:初步建立了金边土鳖游离氨基酸HPLC指纹图谱共有模式,确定了21个共有峰,并指认了13种氨基酸成分;综合14批金边土鳖相似度分析、聚类分析和定量分析,结果显示相似度分析和聚类分析基本一致,且发现精氨酸含量的高低可能与产地有一定的关系。结论:建立了金边土鳖HPLC指纹图谱分析方法,可较全面反映该药材中氨基酸成分的信息,为金边土鳖药材鉴定和质量标准的制订提供参考。     

基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V 20种元素的量。方法采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品。经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量。结果 20种待测元素的线性关系良好(r≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34%,稳定性试验RSD均≤6.00%,精密度试验RSD均≤5.78%,加样回收率在91.62%~108.10%,RSD均≤5.21%。结论该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据。     

白术UPLC指纹图谱模式识别及含量测定研究

目的建立不同产地白术的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及含量测定方法,并用于不同产地白术的质量评价。方法采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.05%磷酸水,B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L·min~(-1);柱温为25℃;进样量2μL。指纹图谱采用中药色谱指纹图谱相似度评价(2012版)软件,对25个不同产地的白术UPLC指纹图谱进行分析,并用SPSS版本软件进行聚类分析和主成分分析。结果 25批样品中指纹图谱标定了13个峰作为共有峰,精密度、重复性、稳定性中共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。25批样品的某些样品的相似度差异较大,相似度为0.416~0.979;聚类分析将25批白术分为4类,主成分分析用2个主成分对25批样品进行综合性分析。含量测定中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为0.086~0.60μg(r=0.999 9)、0.084~0.58μg(r=0.999)、0.090~0.62μg(r=0.999 9),加样回收率分别在95.83%~101.4%,98.61%~102.8%,97.44%~102.6%;平均加样回收率分别为98.38%,RSD 1.88%;99.54%,RSD 2.74%;98.29%,RSD 2.16%。结论建立的方法简单、可靠,精密度、稳定性、重复性良好;通过相似度和主成分对不同产地白术的差异性进行分析,可为白术的质量评价提供参考,也为白术后期深入研究奠定基础。     

50批市售中药材中汞含量考察及结果分析

目的:考察不同品种、不同批次的常见市售中药材中汞(Hg)含量,为中药材中汞的限量控制及市场监管提供有力依据。方法:采用微波消解法消解样品,以铋(Bi)元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定不同批次的11种中药材(人参、白芍、甘草、枸杞子、海藻、黄芪、金银花、山楂、水蛭、西洋参、昆布)中Hg元素的含量,并采用SPSS软件进行聚类分析。结果:汞元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 0,汞元素的检出限为0.006μg/L,平均回收率为100.9%,RSD为1.9%,重复性和精密度的RSD分别为1.06%和2.48%,均≤5%;有12批中药材汞含量超标,Hg含量受中药材自身特性及产地影响较大,系统聚类分析结果表明有11批次的中药材Hg含量差异较大。结论:该方法适用于大批量市售中药材中汞元素的含量考察及结果分析。     

几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究

目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据.方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析.采用药典方法测定苍术素含量.结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性.但苍术素的含量有较大的差异.聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据.     

UPLC建立芍药甘草汤指纹图谱及测定多种水溶性活性成分的含量

目的:建立芍药甘草汤超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中7种水溶性活性成分含量。方法:采用waters UPLC H-class系统,建立了同时检测芍药甘草汤中7种水溶性成分的液相方法,并通过指纹图谱、相似度评价分析以及含量测定,对不同产地、不同批次白芍、甘草质量控制进行评价。结果:指纹图谱及相似度评价结果表明,11批芍药甘草汤的相似度均大于0.98,11批次样品间差异较小。含量测定结果表明,3个产地5个批次的甘草、2个产地4个批次的白芍饮片含量差异较小,各成分RSD均小于15%。指纹图谱相似度评价与含量测定结果趋于一致。结论:本方法简单易行、稳定高效,为芍药甘草汤的基础研究及临床应用提供一定参考。     

小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的：建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法：采用Thermo HyPURITY C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果：11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%～99.52%,RSD为0.63%～0.95%。结论：该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。     

不同产地黄芩茎叶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立黄芩茎叶中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对其中无机元素进行分析与评价。方法采用微波消解样品,ICP-MS测定8个产地35批黄芩茎叶中的23种无机元素的含量,并用SPSS19.0对不同产地样品进行主成分分析(PCA)及相关性分析。结果不同产地黄芩茎叶中无机元素种类组成无差异,但含量差异较大,其中Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co、Ni、Sr、B和Ni 10种为人体必需微量元素,Al与Fe含量最高,其次为B、Ti、Mn、Sr和Ba;重金属及有害元素的总量除样品S10超出标准,其余均低于标准;单元素Cd的含量除样品S2、S10和S22～S30超出标准,其余均低于限定标准。以23种元素含量为变量,进行PCA,绘制PCA得分图,结果表明35批黄芩茎叶样品被分成8组,相同产地的样品能够较好地聚集在一起,提示不同产地黄芩茎叶样品无机元素含量的差异可能与产地生态环境诸多生态因子密切相关。选择前4个因子(F1～F4)对黄芩茎叶进行综合评价,其综合评价函数为F=0.444 2 F1+0.166 6 F2+0.129 1 F3+0.056 4 F4,结果显示山西和陕西的样品得分排在前列,表明从无机元素角度考虑,以上2个产地药材品质较好。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中无机元素的方法,并为黄芩茎叶标准建立、质量控制、安全评价以及资源综合开发利用提供科学依据。     

ICP-MS结合化学计量学用于党参产地分析及健康风险评估

目的 通过测定不同产地党参中37种无机元素的含量,评估党参中8种重金属及有害元素的健康风险,并研究无机元素与党参产地的相关性.方法 20组(共47批)样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其37种无机元素的含量,计算其中重金属及有害元素的危害系数和危害指数,并对所有无机元素含量进行聚类分析、主...     

ICP-MS测定鸡蛋花无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:建立同时测定鸡蛋花中无机元素含量的方法,并分析无机元素的分布特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对10批不同产地鸡蛋花样品中28个无机元素进行定量测定,并应用主成分分析和聚类分析法对鸡蛋花中无机元素进行统计。结果:主成分分析提取了7个主成分,得出鸡蛋花的特征元素为56Fe,57Fe,Ti,V,Cr,Na;聚类分析将10批鸡蛋花样品聚为3大类,无机元素在不同产地的鸡蛋花样品中存在差异。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋花中无机元素的含量测定;主成分分析和聚类分析法是分析鸡蛋花中无机元素含量的有效方法。