共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
吡唑及其衍生物不论在药物化学、染料化学以及生物化学领域里都占有重要的地位,而以β-氯代乙烯酮为原料合成1,3-取代吡唑类化合物是一种较好的方法,其中1,4-二氯-3-丁烯-2-酮是β-氯代乙烯酮的一个较典型的代表。 相似文献
2.
3-氯-1-苯丙酮经NaBH4还原、丁酰化,然后用商业化固定化脂肪酶CRL水解拆分得98%ee的(R)-3-氯-1-苯丙醇,总收率约为41%。 相似文献
3.
以2-氰基一3一甲基吡啶为原料,通过自由基反应、Wittig-Homer反应、水解、还原、环化反应合成氯雷他定的重要中间体8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮,总收率为20%。其结构经元素分析、核磁共振、质谱确证。 相似文献
4.
异戊二烯与三氯异氰脲酸和水进行氯醇化反应,得1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯醇,该混合物在对甲苯磺酸催化下与乙酐反应,得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,总收率约为61%,纯度93.5%。 相似文献
5.
6-苯基-2H-哒嗪-3-酮(2)经三氯化磷/氯气氯代制得3,5-二氯-6-苯基哒嗪,经氢氧化钠皂化,再用盐酸调至pH 8.5得到5-氯-6-苯基-2H-哒嗪-3-酮,总收率约24%(以2计).副产物3-氯-5-羟基-6-苯基哒嗪可作为氯代反应的原料回收使用. 相似文献
6.
2-氨基-6-氯吡啶(1)是常用医药中间体,合成方法主要有以下几种:(1)2-氯吡啶-N-氧化物与4-氯-2,2-二甲基-2H-1,3-苯并噫嗪反应制得,但原料不易得;(2)2-氯吡啶在铜粉催化下与氨水反应制得2-氨基吡啶,再经氯代制得,但反应须高温高压,操作困难;(3)2-肼基-6-氯吡啶(3)在雷尼镍催化下,用100%水合肼还原制得,收率81%,高纯度水合肼不易得,易爆炸,且毒性大, 相似文献
7.
8.
5-氯-2-硝基苯甲酸先还原、再酯化得到2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,然后经磺酰化、N-烷基化得5-氯-2-[N-(3-乙氧羰基丙基)-N-(对甲苯磺酰基)]氨基苯甲酸甲酯,再经Dieckmann缩合、在硫酸中同时脱羧和脱磺酰基得到托伐普坦关键中间体7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮,总收率约71%。 相似文献
9.
目的制备高光学纯度的(R)-3-氯-1,2-丙二醇,并以此为原料改进镇咳药左羟丙哌嗪的合成工艺。方法以自制手性Salen—CoⅢ催化剂水解外消旋环氧氯丙烷得高光学纯度的中间体(R)-3-氯-1,2-丙二醇,该中间体再与N-苯基哌嗪反应合成镇咳药左羟丙哌嗪。结果与结论以手性Salen-CoⅢ催化剂水解环氧氯丙烷得到的(R)-3-氯-1,2-丙二醇光学纯度为99%;以此为原料合成的左旋羟丙哌嗪光学纯度为99%以上,收率为56.3%。目标产物经核磁共振氢谱、质谱确证。 相似文献
10.
2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对硝基邻甲苯胺经重氮化、氯代、还原、闭环、水解、脱羧6步反应得到2-(4-氯-3-甲基苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮,总收率约40%。 相似文献
11.
2-氨基-6-氯-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:改进已有的以2’,3’,5’-三-氧-乙酰基鸟苷为原料合成药物中间体2-氨基-6-氯-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤的方法。方法:对鸟苷6-羟基的氯置换反应过程作了较多改进:(1)去除影响产品质量的原辅材料,N,N-二甲基苯胺;(2)用混合溶剂乙腈-二氯乙烷代替单一溶剂无水乙腈;(3)以三光气代替三氯氧磷作为氯化剂。结果与结论:经过方法(1)和(2)的改进,简化了氯置换反应过程与操作,减少了副反应,使反应收率有所提高;方法(3)可免除磷污染。 相似文献
12.
目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产. 相似文献
13.
对羟基苯乙酮经硝化得到4-羟基-3-硝基苯乙酮,再在Na2CO3/KI作用下与氯苄进行O-烷基化反应后进行α-氯代得到4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮,总收率38%. 相似文献
14.
5-氯-2-硝基苯甲酸经酯化、还原得到2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,然后经磺酰化、N-烷基化、Dieckmann缩合,再经脱羧、脱磺酸基保护得到V2受体拮抗剂托伐普坦的关键中间体7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂(艹卓),总收率约37%. 相似文献
15.
邻苯二胺和草酸二乙酯经闭环、硝化得6-硝基-1,4-二氢喹喔啉-2,3-二酮,经三氯氧磷和DMF氯代制得2,3-二氯-6-硝基喹喔啉,总收率约79%。 相似文献
16.
合成了7-氯和-6-氯-7-甲氧基-3′-(N,N-二乙胺甲基)-4′-羟基异黄酮(1478和1481)。它们的合成是由间-氯苯酚或3-羟基-4-氯苯酚与对-硝基苯乙酰氯反应,制得取代的脱氧安息香。它们与原甲酸乙酯环合得到取代的-4′-硝基异黄酮,再将化合物中的硝基用锌粉还原成氨基,再经重氮化和水解,得到取代的-4′-羟基异黄酮。它们经Mannich反应,最后制得7-氯和6-氯-7-甲氧基-3′-(N,N-二乙胺甲基)-4′-羟基异黄酮。它们耐氧作用不如已合成的7-甲氧基-3′-(N,N-二烷胺甲基)-4′-羟基异黄酮。 相似文献
17.
微波促进Sommelet反应制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛 总被引:1,自引:2,他引:1
1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯与乌洛托品成盐后水解,得到合成维生素A的重要中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛,用微波辐射可促进水解,反应0.5h收率可达77%。 相似文献
18.
19.
目的开发一条适合产业化的3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉/氯化铵还原得到3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺。结果总收率为82%。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。 相似文献