2015-2016年滨州市387份蔬菜农药残留监测结果分析

目的 了解滨州市蔬菜中农药残留情况,为蔬菜的食用安全及食源性疾病的防控提供依据。方法 2015-2016年滨州市共采集流通和种植环节的8个品种387份蔬菜样品,用国标法进行农药残留的检测。依据GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》对2015-2016年市售蔬菜产品中农药残留进行判定。结果 共计检测蔬菜样品387份,农药残留检出率为0.36%(40/11 223),超标率为0.05%(6/11 223),样品不合格率为1.55%(6/387)。各类蔬菜中以茄果类蔬菜农药检出率29.79%(14/47)最高,其次为甘蓝类蔬菜13.04%(3/23)。各类农药检出率排序为:拟除虫菊酯类农药>有机磷农药>氨基甲酸酯类农药。其中主要的检出农药为毒死蜱和联苯菊酯,均为3.62%(14/387)。结论 滨州市蔬菜产品存在不同程度的农药残留污染,禁用农药在蔬菜中仍有检出,但农残超标情况处于较低水平。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

饮水中多种农药残留的气相色谱-质谱检验方法

目的 建立饮水中45种农药的气相色谱-质谱( GC/MS)检验方法.方法 采用液-液萃取方法,对水样中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类等45种农药进行提取.优化了气相色谱-质谱(GC/MS)仪器工作参数.结果 本法回收率在88.0％ ～ 116.0％之间,测定精密度RSD在2.4％ ～ 12.5％之间,检出限在0.000 2 ～0.032 mg/L之间.结论 本法灵敏、快速、可靠.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中多组分农药残留

目的建立内标稀释-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留方法,为牛奶中农药残留检测提供参考。方法样品加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠提取后,取上层有机相清液加入C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后用气相色谱-质谱仪测定,配制基质标准曲线采用内标法定量。结果 57种农药组分在考察范围内保持良好的线性关系,相关系数为0.995 3~0.999 9,加标回收率为58.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.8%(n=6)。结论该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留。     

绵阳市2010-2012年蔬菜、水果和粮食中农药残留量分析

目的了解近3年绵阳市蔬菜、水果和粮食中农药残留量情况,为其质量的监管提供科学依据。方法从绵阳市各类超市、农贸市场和农户随机购买样品,采用NY/T761-2008气相色谱法进行分析,根据GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》判定。结果 3年共检测样品507份,合格率为70.81%。蔬菜、水果和粮食中农药残留超标率差异无统计学意义(χ2=0.711,P0.05)。不同来源样品农药残留超标率差异无统计学意义(χ2=5.837,P0.05)。不同季节样品中农药残留超标率差异有统计学意义(χ2=16.976,P0.05),其中夏秋季样品中农药残留超标率相对较高。3年对比样品中农药残留超标率差异无统计学意义(χ2=13.707,P0.05)。结论 2010-2012年绵阳市蔬菜、水果和粮食中农药残留合格率不高,检测的四大类农药以有机磷农药残留超标情况最为严重,相关部门应采取切实有效的措施进行监督和检测。     

新农药2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷的毒理研究

2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷(渝-7802)为国内新试制的一种农业杀菌剂。经口LD_(50)小鼠为82.2mg/kg(雌)和73.7mg/kg(雄),大鼠为108.3mg/kg(雌)和138.8mg/kg(雄)本品属中等毒类农药,可经胃肠道和呼吸道吸收,但不易经皮吸收,对皮肤粘膜无明显刺激作用。在大鼠体内无明显蓄积作用和致畸作用。Ames试验和染色体畸变试验阴性。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

甘肃省2004-2010年食物中毒事件分析

目的 分析2004-2010年甘肃省突发公共卫生事件网络报告食物中毒事件,为预防食物中毒事件发生提供相关依据.方法 对2004-2010年甘肃省突发公共卫生事件网络报告食物中毒事件进行描述性流行病学分析.结果 2004-2010年甘肃省共报告食物中毒事件68起,中毒病例2 143例,死亡47例,病死率为2.19％;事件发生时间主要集中在6-10月,其中9月中毒例数最多(720例).微生物性食物中毒为28起,有毒植物性13起,化学性22起;致死人数较多的因素依次为农药/鼠药(25例)、毒蘑菇(7例)、肉毒梭菌(4例)、亚硝酸盐(3例)和其他(8例).结论 甘肃省食物中毒事件中,微生物所导致食物中毒仍是较大的食品安全问题;而农药/鼠药中毒和蘑菇中毒是导致食物中毒事件中的主要死亡原因.     

人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立了人血浆中29种有机磷农药快速提取-气相色谱(GC)-质谱(MS)同时测定的方法。方法血浆样品用乙腈溶剂进行提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶填料(C18)净化,氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0 ml。加入内标物毒死蜱-D10后,采用气相色谱-质谱检测,保留时间和特征离子同时定性,定量离子内标法定量。结果在0.010～0.60μg/ml的线性范围内,所得29种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.996 9～0.999 8之间;检出限为0.000 1～0.010 2μg/ml,定量下限为0.000 3～0.034 0μg/ml;RSD为0.7%～9.0%;除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷三种有机磷农药的回收率为72.0%～86.5%外,其余26种有机磷农药的回收率为80.8%～98.7%。结论该方法具有操作便捷、快速、准确等特点,适用于人血浆中29种有机磷农药的快速筛查与定量检测。     

食品中27种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS)同时测定食品中27种农药残留量的方法。方法采用酸性乙腈匀浆提取。盐析离心后,过C18柱净化去脂,经LC/MS电喷雾电离(ESI)源,负离子多反应(MRM)模式检测,外标法定量。用乙腈-酸性水(pH=5)作为流动相,梯度洗脱,根据不同检测要求用液相色谱-串联质谱仪检测农药多残留组分。结果所有27种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.05～10.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在80.2%～96.2%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001～0.040 mg/kg(S/N=3)。结论方法简单、快速、灵敏,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂等农药残留的测定,且准确度好,精密度高,适用于食品中27种农药同时分析。     

广西某县农民农药喷施作业中不良反应影响因素分析

目的探索广西某县农民农药喷施作业中不良反应及影响因素,为减少农药喷施作业职业危害、保护农民健康提供科学依据。方法对广西某县从事农药喷施作业的农民进行问卷调查,内容包括基本信息、农药喷施作业情况和不良反应情况等,分析农民在农药喷施作业中不良反应的发生情况及其影响因素。结果共纳入2180名研究对象,不良反应发生率为30.78%。多因素logistic回归模型分析结果显示,女性、农药泄露、单次喷施时间2~6小时、单次喷施时间>6小时、作业过程中饮水、戴口罩和穿胶鞋是农药喷施作业产生不良反应的危险因素,OR值(95%CI)分别为1.58(1.29-1.94)、2.77(2.23-3.44)、1.66(1.23-2.24)、2.08(1.54-2.80)、1.48(1.20-1.82)、1.52(1.21-1.92)和1.34(1.09-1.65)。结论广西某县农民,尤其是女性,在农药喷施作业中的不良反应发生率较高,农药泄露、单次喷施时间>2小时(特别是>6小时)、作业过程中饮水、戴口罩和穿胶鞋均可能增加不良反应发生的风险。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

水中15种有机氯农药的固相膜萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立了水中15种有机氯农药残留的固相膜萃取-气相色谱-质谱(SPE disk-GC-MS)同时测定法。方法调整水样pH 7,经C_(18)固相膜萃取富集,用乙酸乙酯和正己烷依次洗脱目标物,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下对水中15种有机氯农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果在2～100μg/L浓度范围内,所得15种有机氯农药的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999。该方法的检出限为0.005 5～0.011μg/L,定量下限为0.013～0.026μg/L;平均回收率为81.8%～108.2%,RSD为2.2%～9.8%。结论该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量15种有机氯农药的测定。     

2009-2010年南通市售蔬菜、水果中农药残留状况调查分析

目的探讨2009-2010年南通市售蔬菜、水果农药残留污染程度,及时发现食品安全隐患,为食品安全监督管理和保护居民健康提供科学依据。方法采集蔬菜(含食用菌)、水果等,按照国家标准检验方法检测40种农药。结果 2009-2010年共采集76份样品检测4类40种农药,农药残留检出率为34.2%,农药残留超标率为11.5%。农药残留检出率,2009年为64.7%,2010年为11.8%,差异有统计学意义(χ2=25.421,P=0.00);农药残留超标率,2009年为26.5%,2010年为4.8%,,差异有统计学意义(χ2=5.507,P<0.01)。结论南通市农药残留现象仍然存在,相对2009年而言,2010年明显好转,但仍需加大宣传教育,加强监督管理。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究

目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO_4+PSA+C_(18)为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C_(18)柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 15种农药组分的检测线性范围为0.5～200μg/L,检出限在0.114～0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%～106.41%,相对标准偏差在1.01%～8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%～27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论 UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。     

2016年-2017年温州市市售蔬菜中有机磷农药残留监测结果分析及膳食暴露风险评估

目的了解温州市市售蔬菜中16种有机磷农药残留状况,评估当地消费者蔬菜农药暴露风险。方法于2016年-2017年采集温州市11个县(市、区)市售蔬菜共9大类119份,进行16种有机磷农药残留检测,采用食品安全指数模型对检出农药开展暴露风险评估。结果本次研究共检测蔬菜119份,有机磷农药检出率为9.24%(11/119),超标率为5.04%(6/119),不同季节、不同蔬菜品种中农药残留检出率、超标率有差异,但差异无统计学意义(P0.05)。被检测的16种有机磷农药中有7种被检出,3种超标。119份蔬菜样品食品安全指数平均值IFS=0.0531,表明本次研究中蔬菜总体安全状态良好。结论温州市市售蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率不高,对健康潜在危害风险较低,但不能忽视其他种类农药残留危害。     

溶剂萃取-气相色谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留方法研究

目的优化溶剂萃取-气相色谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留的检测方法。方法样本中的二硫代氨基甲酸盐类农药在加热的密闭顶空瓶中,遇Sn Cl2-HCl时,消化反应生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,气相色谱法(FPD-S)测定正己烷相中二硫化碳的量,代表二硫代氨基甲酸盐类农药的残留量。结果采用该方法对苹果中残留的丙森锌、代森锰锌、代森联、福美双进行了方法验证,以二硫化碳含量(y)-标样量(x)作标准曲线,4种农药的线性关系良好(r值分别为0.998、0.993、0.996、0.993),转化率稳定(转化率分别为41.4%、43.3%、54.1%、46.6%)。在0.4 mg/kg、5.0 mg/kg 2种添加浓度下,回收率为83.3%~105.0%,精密度为1.9%~7.3%,检出限为0.01 mg/kg~0.04 mg/kg。结论该方法简单准确、快速高效,重复性好,灵敏度高,适合基层实验室水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留的测定。