水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定生活饮用水中的氯酚化合物

通过优化顶空固相微萃取分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立了固相微萃取—气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚化合物的方法。结果表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3.5g,70℃下平衡20 min后进行进样分析,4种氯酚灵敏度大幅提高,该法操作简单、灵敏,不使用有机试剂。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.01μg/L～0.02μg/L,定量限为0.03μg/L～0.07μg/L;不同浓度水平的加标回收率在89.3﹪～95.6﹪范围内,相对标准偏差为0.93﹪～3.19﹪(n=5)。方法适用于基层疾控中心对生活饮用水卫生监测的需要。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的：建立顶容固相微萃取－气相色谱法同时测定环境样品中苯系物，氯代甲烷类等挥发性有机物的方法。方法：采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头，自行制作的固相微萃取SPME装置，通过顶空固相微萃取气相色谱法（HS－SPME－GC）测定氯代甲烷和苯系物，并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化，结果：方法的线性范围为二氯甲烷0．14－75．7μg/L,三氯甲烷0．24－84．5μg/L，四氯化碳0．45－137．1μg/L，苯0．03－12．6μg/L，甲苯0．10－24．8μg/L ，乙苯0．06－24．7μg/L，二甲苯0．13－24．8μg/L，相关系数为0．9914－0．9979，检出限为二氯甲烷0．14μg/L,三氯甲烷0．24μg/L ，四氯化碳0．45，苯0．03，甲苯0．10μg/L，乙苯0．06μg/L，二甲苯0．13μg/L，样品加标回收率为80．0％－111．6％，相对标准偏差为4．4％－8．1％，结论：该法简便，快速，灵敏度高，重现性好，分析成本低。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

中草药制剂中三氯甲烷残留量的顶空气相色谱测定法

目的探讨用顶空气相色谱测定中草药制剂中三氯甲烷残留量的适宜条件。方法试样在顶空瓶中,于40℃平衡40 min下,用气相色谱ECD,以DB-5毛细管柱分离,测定。结果最低检出浓度为0.001 5 mg/L,最低检测定量浓度为0.005 mg/L,适宜的平衡温度为40℃,平衡时间为40 min,气液相比为3∶5,相对标准偏差(RSD%)为6.4%～2.2%,实际样品的加标回收率在87.4%～92.0%。结论在一定的顶空条件下,该方法对三氯甲烷有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品中三氯甲烷的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

血中苯测定的固相微萃取-顶空气相色谱法

目的建立固相微萃取-顶空气相色谱法测定血中苯浓度。方法 1.0ml血样以顶空瓶密封,60℃下平衡30min后用固相微萃取(SPME)装置顶空固相微萃取后进样。结果该方法的回归方程为Y=4.73×10-5X+0.0892,r=0.9995,苯在0～10μmol/L的范围内有良好的线性关系;检测限0.12μmol/L;高、中、低3种不同浓度血样的精密度试验RSD分别为4.37%、5.13%和6.21%;高、中、低3种不同加标量血样的回收率试验分别为96.2%、108.0%和91.3%。结论该方法适用于血液中苯的测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

游泳池水中无机消毒副产物的离子色谱测定法

目的建立直接进样离子色谱法测定游泳池水中无机消毒副产物的方法。方法采用万通MIC离子色谱仪,进行简单样品前处理,检测游泳池水中无机消毒副产物含量。结果游泳池水中无机消毒副产物（DBP）的方法检出限为1．4～1．8μg／L,方法线性范围在0—200．0μg/L,精密度RSD小于4．1％,样品加标回收率为97．2％～100．6％。结论该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,干扰少,可以满足游泳池水中无机消毒副产物（DBP）检测要求。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

水中砷、硒的氢化物发生原子荧光同时测定法

目的应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和硒的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 该方法砷的检出限为4.9×10-4μg/L,硒的检出限为1.2×10-4μg/L;砷相对标准偏差(RSD)低于3.36%,硒的RSD低于3.42%;回收率砷在82.67%～99.22%之间,硒在87.80%～102.40%之间。结论该方法测定水中砷、硒含量操作简便,准确可靠,实用性强。