基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱法测定全血中镉

血镉含量是诊断人体镉吸收或镉中毒的重要指标之一。常用于血镉测定的方法是双硫腙比色法及萃取-火焰原子吸收法。近几年的研究倾向于石墨炉原子吸收光谱法。但由于人体血镉的正常值很低,而且血液基体复杂,给石墨炉原子吸收测定带来困难。本文采用铂作基本改进剂以提高镉的灰化温度,在灰化阶段除去产生高背景吸收的蛋白,大大降低了背景吸收,实现了不需消化样品,络合抽提等复杂的化学前处理,用校正曲线直接测定的目的。同时应用衬钽技术,延长了石墨管的使用寿命。该方法已应用于镉作业工人普查、镉中毒诊断及正常人血中镉的测定,结果满意。1…     

非完全消解－石墨炉原子吸收法测定代用茶中的镉

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法。方法 0.1～0.3 g样品加入1 ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 镉浓度在0.0～5.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上。方法的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3 μg/kg。样品的相对标准偏差在1.1%～1.6%之间,回收率在94.2%～103.3%之间。与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉。     

磷酸二氢铵作为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉

目的:本文探讨了用磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉的方法。方法:样品采用湿法消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行镉含量测定。结果:磷酸二氢铵作基体改进剂具有很好的灵敏度,试验的精密度为5.2%~8.3%,回收率为91.0%~97.4%,检测限为0.24μg/L。结论:本方法具灵敏度高,检出限低,共存干扰少,方法快速等特点,适用于大量样品的测定。     

人尿中铜等金属元素含量的横向加热石墨炉原子吸收测定法

目的 建立人尿中铜、锰、镉含量的横向加热石墨炉原子吸收测定方法.方法 尿样经酸消解后,采用基体改进剂,扣除背景吸收,探讨尿液中铜、锰、镉含量的横向加热石墨炉原子吸收法的最佳测定条件.结果 5 g/L的硝酸镁做为铜和锰的基体改进剂,5g/L的磷酸二氢铵和0.3 g/L的硝酸镁做为镉的基体改进剂,在选定的测定条件下,方法检出限为0.028～0.060μg/L,精密度为1.1%～5.1%,回收率为94.2%～107.5%.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于人尿中铜、锰、镉测定.     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

Triton X-100基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定血镉

目的 建立有机试剂作为基体改进剂测定血中镉的石墨炉原子吸收法. 方法利用Triton X-100表面活性剂的性质,将血液进行稀释制成悬浮液直接进样,直接测定血液中镉的含量. 结果方法的检出限为0.01μg/L,回收率为96.0%～101.5%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%. 结论该法样品溶液易于灰化,原子化信号得以改善,基体干扰明显减少,简便易行,适用于大批血样中镉的测定.     

微波消解—石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中的镉

目的探讨用石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中镉含量的最佳试验条件。方法将动物肝脏进行预处理和微波消解后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中镉含量。结果方法线性范围为镉含量0.0μg/L~10.0μg/L,回归方程为y=0.038 5 x+0.007 3,线性系数0.999 2,检出限0.53μg/L;加标回收率在96.6%~101.30%之间;RSD值1.15%~3.90%。结论样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于动物肝脏中镉含量测定。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉基体改进剂的优化选择

目的找出合适的基体改进剂,改善石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的结果。方法分别以10 g/L磷酸氢二铵、20 g/L磷酸二氢铵和2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,对尿样稀释5倍后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的含量。结果以2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,方法的灵敏度、消除背景能力、检出限、精密度和回收率均优于其他2种基体改进剂,测定效果最好。结论利用2 g/L的氯化钯作为基体改进剂直接测定尿中镉可以有效消除背景干扰,是一种准确测定尿中镉的方法。     

铜质管材及管件中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种实用有效的铜质管材及管件中镍元素测定的痕量分析法。方法应用石墨炉原子吸收光谱测定法,探讨适合的样品处理方法、仪器工作条件、升温程序等参数以及基体改进剂的合理选用方式。结果镍的浓度在0～60ng/ml的范围内呈良好线性关系,标准曲线的相关系数为0.9990,方法的检出限为2.5 ng/ml,RSD%（n=6）≤6.55%,回收率为94.6%～103.4%。结论该法操作简便,灵敏度和准确度满足此类样品测定要求,应用于铜管材和管件中镍元素的分析,是一种灵敏、准确、实用的方法。     

2010年潍坊市市售食品中重金属污染情况调查

目的了解潍坊市区出售的食品中重金属污染情况,以便采取相应的预防策略。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定食品样品中的铅、镉、砷、汞含量。结果全年共采集各类食品共461份,其中检测铅含量样品461份,超标5份,超标率1.1%;检测镉含量样品351份,超标14份,超标率4.0%;检测砷含量样品328份,超标4份,超标率1.2%;检测汞含量样品221份,超标9份,超标率4.1%。结论潍坊市食品中重金属污染总体情况不严重,但部分种类仍存在一定程度重金属含量超标的情况,需要引起重视。     

微波消化——石墨炉原子吸收法测定中药制剂普乐安片中镉的含量

目的:建立中药制剂普乐安片中微量镉的测定方法。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定镉含量。结果:方法检出限为14.4 ng/L,变异系数CV=3.3%,回收率为93%~105%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为中药制剂普乐安片中微量镉的测定方法。     

混合基体改进剂在石墨炉原子吸收测定血铅中的应用

目的选择合适的基体改进剂,改良血中铅含量的测定方法,提高检测的灵敏度和检测质量。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以几种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血中铅含量。结果以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂测血铅,回收率为93.5%～100.9%,相对标准偏差为3.1%～5.2%,方法检出限为2.1μg/L。结论使用该基体改进剂测定血中铅含量的精密度和灵敏度高,操作简单,费用低廉,是测定血铅的理想基体改进剂。     

镍接触者尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的石墨炉原子吸收光谱法测定职业镍接触者的尿镍水平,并与非职业镍接触者尿镍进行比较。方法用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定职业和非职业镍接触者尿中镍浓度,然后进行统计分析。结果该方法在2～100μg/L范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,检出线为1.3μg/L,回收率93.9%～106.2%,RDS2.4%～5.5%。职业镍接触者尿镍浓度高于非职业接触者,经统计分析,两者的差异具有统计学意义(P<0.01)。结论该方法可作为监测职业镍接触者体内镍摄入水平。     

梧州市食品中铅镉污染情况调查

目的了解梧州市各类食品铅镉的污染水平,为食品安全性评价和制定针对性的预防措施提供依据。方法按照广西食品安全风险监测工作的要求,选择市区4个集贸市场和2个超级市场为采样点,采取随机采样的原则,集中在6、7月份采样。样品采集后马上送检验室检测或4～10℃保存,但不超过48 h。铅的检测方法为GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法);镉的检测方法为GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法);按照GB 2762-2005《食品中污染物限量》国家标准进行评价。结果 174份食品中检出铅94份,检出率为54.02%;超标8份,超标率为4%。超标的分别是淡水鱼2份,猪肾1份,皮蛋2份,根茎类蔬菜2分,叶类蔬菜1份,超标率分别为13%、6%、13%、18%、7%。174份食品中检出镉104份,检出率为59%;超标1份,超标的是鲜奶类,超标率为0.61%。结论该市食品中的铅镉都存在一定的污染,应引起重视。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的全过程进行分析,分析不确定度的影响因素,并对其不确定度进行评定。方法根据GB/T 5009.15-2003的方法,用石墨炉原子吸收法测定大米中镉,依据JJF 1059-1999要求,对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果实验测定大米中镉含量为（175±12）μg/kg,在标准物质证书给定的标准值与不确定度为（180±20）μg/kg的范围内。结论该实验室,用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,其结果准确可靠。     

头发中钙的沸水浴消解火焰原子吸收测定法

目的建立一种简便的火焰原子吸收法测定头发中钙的方法。方法采用沸水浴法将头发消解后用硝酸镧溶液定容,用火焰原子吸收法测定。结果火焰原子吸收法测定头发中钙相对标准偏差为1.27%～1.72%,回收率为95.24%～103.52%,检出限为0.012μg/L。结论火焰原子吸收法测定头发中钙简便,检出限低,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。