样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药快速检测方法的建立

目的建立现场快速筛选区分有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法。方法在薄层色谱原理基础上,利用毛细管效应制备微色谱柱检测仪,检测2类农药。结果该方法可以对有机磷农药和氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析,且最低检出量可达到10μg。结论该法操作简便,高效,重现性好,且试剂用量少,是批量农药样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新方法。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。     

农药中毒样品中30种农药残留量的程序升温毛细管气相色谱快速测定法

有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药广泛用作蔬菜等食品的杀虫剂和除草剂 ,如施用不当 ,会引起农药中毒。现行使用的农药常是混合的 ,可能含不同类型。因此 ,为了给农药中毒的调查或蔬菜等食品的农药残留量的普查提供快速检测方法 ,笔者采用毛细管气相色谱法对 2 7种有机磷类农药和 3种氨基甲酸酯类农药残留量同时测定[1,2 ] 。1　仪器与试剂1 1　仪器　PE Autosystem气相色谱仪 ,配NPD检测器 ,PE Modell0 2 2色谱工作站 ,HP6L激光打印机 ,SE -5 4( 3 0m× 0 3 2mmi.d)弹性石英毛细管柱 (中科院大连物化研究所产 ) ,高速组织捣碎机 ,水…     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究

目的研究一种快捷有效的样品处理方法,检测粮食中有机磷类农药残留。方法采用乙腈超声萃取,萃取液浓缩后经C18柱净化除脂肪,采用DB-1701石英毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行分离检测。结果该方法实现了粮食中12种常见有机磷类农药检测中的快速净化,加标回收率83.6%～103%,精密度3.1%～8.7%。各组分检出限均可达到0.010mg/kg。结论该方法可以快速净化粮食样品中各种杂质,快捷简便,实用性强,适用于粮食中有机磷类农药的检测。     

用GC-MS法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留

目的 建立1种同时对7种氨基甲酸酯类农药进行检测的方法。方法 采用气质联机的方法，同时对蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药进行定性及定量分析。结果 该方法对7种氨基甲酸酯类农药的回收率均在85％-110％之间，RSD均〈10％，最低检出浓度与用氮磷检测器测得的浓度相当，无统计学差异。结论 本方法选择性好、分辨率高很敏度高，符合分析要求，具有简单、快速的特点，在对7种氨基甲酸酯类农药定性的同时，可按离子峰面积进行定量分析。     

茶叶中34种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定

目的 建立一种快速测定茶叶中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的气相色谱法.方法 样本中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,其提取液经氮气流浓缩和凝胶渗透色谱净化,用气相色谱一氮磷检测器测定,色谱柱为HP-5,30 m×0.32 mm×0.25 mm.分析茶叶中26种有机磷类、8种氨基甲酸酯类农药的残留量.结果 农药的添加水平在0.208～0.792 mg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为81.2%～114.0%,RSD 为3.45%～13.50%;在花茶中的平均添加回收率为81.3%～110.0%,RSD为3.68%～14.50%;检测限范围为0.02～0.08 mg/kg.结论 本方法的优点是快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

2006年陕西省六地市蔬菜水果农药残留状况

目的了解2006年陕西省蔬菜水果中有机磷农药、三氯杀螨醇、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的残留水平。方法采用随机与定点抽样的方法采集市售蔬菜水果16个品种共265份样品，通过气相色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量分析。结果有机磷总检出率5．97％，超标率4．65％；三氯杀螨醇检出率30．19％，超标率30．19％；氨基甲酸酯检出率2．74％，超标率0．09％；拟除虫菊酯检出率5．81％，超标率2．94％。结论该省有部分蔬菜水果有农药残留，并检出国家禁用的农药品种，三氯杀螨醇和个别拟除虫菊酯检出率较高，应加强强农药使用的监管，保证农产品安全。     

2007～2008年龙岩市市售蔬菜农药污染状况调查

[目的]了解龙岩市市售蔬菜中农药残留情况。[方法]2007~2008年,在龙岩市城区农贸市场采集销售的各类蔬菜进行18种有机磷农药、5种有机氯农药、4种氨基甲酸酯类农药、9种拟除虫菊酯类农药的残留检测。[结果]检测各类蔬菜样品582份,农药残留符合国家标准的432份,合格率为74.23%。农药残留合格率,叶菜类为72.19%,甘蓝类为73.91%,豆类为75.00%,果菜类为74.47%,瓜菜类为82.50%,鳞茎类为57.78%,茎类为90.00%,块根类为100.00%。检出超标的农药有27种,其中禁用农药9种,部分种类蔬菜多种农药超标。[结论]龙岩市市售蔬菜农药污染严重。     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

陕西省蔬菜水果氨基甲酸酯农药残留状况

目的了解陕西省近3年蔬菜水果中氨基甲酸酯农药残留情况。方法2004--2006年对陕西省6个地市采用随机与定点抽样的方法采集市售蔬菜水果16个品种样品,在严格的质量控制下,通过高效液相色谱法测定氨基甲酸酯残留量。结果2004年样品氨基甲酸酯总检出率为4．60％,其中蔬菜样品检出率为0．00％,水果检出率为25．00％。2005年样品氨基甲酸酯总检出率5．69％,其中蔬菜样品检出率为4．06％,水果样品检出率为17．14％;2006年样品氨基甲酸酯总检出率9．06％,其中蔬菜样品检出率9．31％,水果样品检出率为5．55％。结论该省蔬菜水果中氨基甲酸酯农药残留现状较为安全,但有逐年升高的趋势,且检出国家禁用的农药品种,应加强农药使用的监管,保证农产品安全。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

毛细管柱气相色谱法测定水中13种有机磷农药的方法研究

[目的]建立同时测定环境水中13种有机磷农药的气相色谱法。[方法]有机磷农药采用液-液萃取后用DM-5毛细管柱气相色谱火焰光度检测器进行测定,以保留时间定性,外标法定量。[结果]本法测定13种有机磷农药各组分的分离度〉1.5,方法线性范围为0.50-15.0μg／mL,检出限为0.0053-0.023ng,用加标回收考察方法的准确度,平均回收率为87.8％-104.0％,用相对标准偏差（RSD）考察方法的精密度,RSD为2.60％-9.83％。[结论]该方法提取完全,定量准确,操作简单,能同时测定水中残留的多种有机磷农药。     

2006年济南市市售蔬菜农药残留监测结果调查

[目的]了解2006年济南市市售蔬菜中农药残留情况。[方法]在济南市抽检样品454份进行20种有机磷农药、5种氨基甲酸酯类农药、6种拟除虫菊酯类农药的残留检测。[结果]90.3%的检品符合国家标准。其中白菜类样品合格率为91.2%,绿叶菜样品合格率为87.0%,瓜类样品合格率为97.2%,茄果类样品合格率为95.9%,根茎类样品均合格。所测31种农药检测出24种,其中禁用农药占45.8%。[结论]绿叶菜类和白菜类蔬菜超标率最高。禁用农药残留现象较严重。     

高效液相色谱法测定环境水体中8种农药残留量

采用Nova-Pak C18色谱柱,以甲醇：水＝75：25混合溶液为流动相,用双波长检测器检测,检测波长为250nm和280nm,在6min内实现6种有机磷和2种氨基甲酸酯类杀虫剂的同时分离测定。该方法简单,灵敏度高,用于环境水样分析结果令人满意。