化学法与气相色谱法测定毒鼠强假阳性探究

目的探究化学法与气相色谱法测定毒鼠强出现假阳性的原因及解决方法,以提高基层对毒鼠强中毒检测的准确性,为临床实施正确的救治提供可靠依据。方法将已知样品处理后,分别用基层常用的化学法与气相色谱法进行毒鼠强定性测定,核查两种方法的准确性。结果化学法与气相色谱法两种方法的测定结果与已知结果进行比较,气相色谱法的假阳性较化学法少,但也存在假阳性问题。结论在运用化学法和气相色谱法定性测定毒鼠强出现阳性结果时,化学法测定的阳性样品应再进行高温处理,以排除假阳性;气相色谱法测定的阳性样品要改变色谱柱的分离条件或采用双色谱柱分离测定,每次测定在保留时间均与毒鼠强标准样品一致时,才可定性为毒鼠强中毒。     

气相色谱-质谱联用技术分析毒鼠强中毒

毒鼠强中毒分析国内通常采用气相色谱法和薄层色谱法进行。但由于实际样品中成分复杂、干扰多 ,从而导致这两种方法的测定结果的可靠性较差 ,很容易造成误检或漏检。本文使用气相色谱—质谱联用技术分析了一起由毒鼠强引起的食物中毒事件 ,获得满意的结果 ,现将结果报告如下。1     

毒鼠强中毒的气相色谱测定

毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ ,ＴＥＭ)为剧毒鼠药 ,是国家明令禁止生产和销售使用的杀鼠药。但因其合成简单、无刺激性气味及杀鼠快等特点 ,近年来仍有大量的毒鼠强出现在鼠药市场 ,误食中毒、投毒等事件时有发生 ,人民的生命安全受到威胁。毒鼠强分析通常采用薄层色谱法、气相色谱法和气质联用技术。其中气质联用技术是目前的最佳分析方法 ,结果准确可靠 ,但仪器价格昂贵 ,难以推广。本文采用气相色谱分析中常用的ＯＶ - 10 1不锈钢填充柱对毒鼠强中毒可疑样品进行分析测定 ,操作简便快速 ,已成功地应用于几起鼠药中毒事件 ,取得了较满意的…     

食物中毒样品中毒鼠强的气相色谱分析方法研究

毒鼠强,学名:四亚甲基二砜四胺(C4H8N4O4S2),别名;没鼠命、424,成品为正方形结晶,无色无味,加工剂型为0.5%粉剂,按1:10米谷稀释后用作杀鼠的毒饵,其LD50为0.1～0.3mg/kg,系剧毒物质,国家已明令禁止使用.但近几年我市由毒鼠强引起的食物中毒时有发生,由于其毒性强烈,无特效解药,常造成中毒者死亡.为快速、准确地对食物中毒样品中可疑物进行分析测定,我们参考有关文献[1],依据毒鼠强的分子结构,采用FPD-气相色谱法进行了研究.     

毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强

氟乙酰胺 (Ｆｌｕｏｒｏａｃｅｔａｍｉｄｅ ,ＦＡＭ )及毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ,ＴＥＭ)为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药。测定鼠药中是否含有氟乙酰胺和毒鼠强的最佳方法是气质联用仪和核磁共振法 ,但仪器价格昂贵 ,难以推广。紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺 ,但均要经复杂的前处理且为间接测定。我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺、毒鼠强。该方法使用高效毛细柱分离 ,直接测定原形 ,故准确度和灵敏度高 ,特异性好 ,操作简便快速 ,已成功地应用于几起鼠药中毒事件 ,现介…     

中毒样品中毒鼠强的气相色谱定量分析

目的测定中毒样品中毒鼠强的含量。方法采用宽口径石英毛细柱气相色谱法对中毒样品中毒鼠强进行定量分析。结果毒鼠强回收率高,重现性好,最小检出量为0．036ng。结论本方法简单、快捷、准确。     

气相色谱法测定食物中毒样本中的毒鼠强

毒鼠强学名四次甲基二砜四胺 ,性质稳定[1] 。毒鼠强中毒作用非常迅速 ,临床表现除一般的胃肠道症状外 ,主要表现为神经系统的中毒症状 ,其毒性强 ,无特效解毒药[2 ] 。国家对毒鼠强的检验尚无统一的标准方法 ,迫切需要建立一种快速、灵敏、准确可靠的检验毒鼠强的方法。 2 0 0 0年 12月用气相色谱火焰光度检测器测定食物中毒样本中的毒鼠强 ,样本处理简单 ,测定快速 ,准确度、精密度、检出限等符合实验要求。1　实验部分1 1　原理　根据毒鼠强的理化性质[1] ,用苯提取毒鼠强。火焰光度检测器是对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的一种…     

毒鼠强的GC/MS定性分析

毒鼠强 ( 4、2、4)化学名四次甲基二砜四胺 ,分子式C4H8N4O4S2 ,分子量 2 40 .2 5 [1] ,是国家明令禁止生产、销售、使用的剧毒灭鼠药。但由于鼠药市场管理混乱 ,剧毒鼠药容易得到 ,常常造成投毒、自杀、误食中毒事件的发生。南京毒鼠强事件震惊全国。毒鼠强是目前鼠药中毒检验中经常遇到的 ,由于送检样品中含量往往很低 ,干扰物质多 ,化学法干扰较大 ,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段。方亚群、陈剑刚、韩会新、扬章萍[2 -5] 等用气相色谱法测定中毒样品中 ,毒鼠强和氟乙酰胺 ,吴邦华等用GC/MS鉴定了市售鼠药和中毒检材中毒鼠强[6] 。…     

白酒中杂醇油测定方法探讨

国家卫生标准的杂醇油含量是以异戊醇和异丁醇计。其配套的检验方法有化学法和气相色谱法。在日常的卫生监测中发现 ,采用两种检验方法检测同一份白酒样中杂醇油含量结果往往不尽相同 ,甚至相差很大 ,给卫生评价带来一定因难。我站曾采用两种检验方法同时测定 6 5份白酒 ,气相色谱法检验结果均值为 0 .0 5 6ｇ/ 10 0ｍｌ,化学法为 0 .0 89ｇ/ 10 0ｍｌ,化学法检验结果均值比气相色谱法高 5 8.9% ;在成都市组织质控时 ,采用以上两种检验方法同时测定杂醇油配制值 0 .12 4ｇ/10 0ｍｌ的同一份合成酒样 ,气相色谱法检验结果均值为 0 .12 33ｇ/ …     

一起食物中毒毒鼠强的检测结果分析

目的应用气相色谱法对送检可疑样品进行毒鼠强测定，为中毒患者的诊断、临床抢救工作及今后突发公共卫生事件工作重点提供依据。方法样品经处理后用气相色谱法测定，以保留时间定性，以峰面积定量。结果在送检剩余食物、呕吐物、血液、尿液、精盐等检品中，剩余食物1份、血液6份、呕吐物8份、尿液13份、精盐1份检出含毒鼠强成分，检出率34．94％(29／83)。结论经实验证实食物中毒为毒鼠强引起，应加强对毒物的监管，防止中毒事件的再次发生。     

毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强

氟乙酰胺（ＦＬｕｏｒｏａｃｅｔａｍｉｄｅ ,ＦＡＭ）及毒鼠强（Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ,ＴＥＭ）为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒鼠药。由于当前鼠药市场混乱,管理不善,误食中毒的事故屡有发生。病人急性中毒症状共同表现为突然发作惊厥、抽搐,严重者意识丧失,可因剧烈抽搐导致呼吸衰竭而死亡［１］。分析氟乙酰胺和毒鼠强的最佳方法是气质联用仪和核磁共振法,但仪器价格昂贵,难以推广。紫外分光法和氟离子电极法、气相色谱法可测定氟乙酰胺［２］,但均要经复杂的前处理且为间接测定。我们研究建立了毛细管气相色谱法快速测定…     

GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强

毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.     

填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强

目的：建立填充柱气相色谱法快速检测毒鼠强的实验方法。方法：样品经丙酮或苯提取,填充柱气相色谱火焰光度检测器检测。结果：毒鼠强浓度在0-25.0μg/ml范围内线性良好,相对标准偏差为1.05%-3.03%,回收率84.2%-93.0%。结论：本法检测毒鼠强速度快,方法简便,很适合基层中毒样品中毒鼠强的检测。     

毒鼠强气相色谱检测方法

毒鼠强,化学名为四亚甲基二砜四胺,又称“四二四”,无臭无味,白色粉末状,分子式C4H2O4N2S2,是相对分子量为248的小分子有机氮化合物。性质稳定,微溶于水、正已烷,难溶于乙醇,在乙酸乙酯和苯中有很好的溶解性。该文采用气相色谱法,对毒鼠强标准物质和模拟食物中毒样品,进行了线性回归、回收率、精密度、重复性、检测限等方面的实验研究,结果比较满意,现报告如下。     

毒鼠强中毒的毛细管气相色谱分析

毒鼠强中毒分析国内通常采用薄层色谱法、气相色谱法、气质联用技术分析 ,其中气质联用技术是目前首选的分析方法 ,设备最为先进 ,分析结果准确可靠 ,可作为最后的确认试验。但由于毒鼠强中毒事件往往以投毒事件为主 ,而其事件的发生地又以经济相对落后地区为主 ,这就给那些缺乏高档分析仪器 (如ＧＣ/ＭＳ气质联用仪 )的检验机构带来了很大的难度 ,而使用气相色谱仪的地区和人员比较多 ,普及率较高。本文采用气相色谱仪 (选用硫检测器 )对可疑中毒食品进行毒鼠强分析。结果报告如下。1　实验部分1 1　原理　毒鼠强的分子式为Ｃ4 Ｈ8Ｎ4 Ｏ4 …     

液上相气相色谱法快速测定全血中乙醇

目前血醇含量的测定〔１～３〕有化学法、色谱质谱法、生物传感器法和气相色谱法。其中化学法灵敏度较低,操作繁琐;色谱质谱法虽然灵敏度高,但需大型设备,不利于普及应用;生物传感器法是一种新实验技术,灵敏度高,分析速度快,但采用的乙醇氧化酶或乙醇脱氢酶敏感膜使用寿命短,若作为常规检验方法还需进一步研究和探讨。气相色谱法应用较为广泛,通常采用直接血样注入色谱仪分析,这样易造成色谱柱头、进样口污染,基线劣变,柱效下降。本文报道一种采用液上分析技术与气相色谱联用测定全血中乙醇含量的方法。并对方法的最佳条件…     

毒鼠强及其医疗废弃物的安全处理方法

目的 探讨毒鼠强及其医疗废弃物的安全处理方法。方法 为考察毒鼠强在酸、碱及高温条件下的化学稳定性,分别将毒鼠强置于氢氧化钠、盐酸、硫酸和硝酸中,在不同酸碱浓度、温度和时间条件下进行处理,处理结束后用气相色谱法测定毒鼠强的残留量,评价毒鼠强的消解率;将毒鼠强置于密封的安瓿瓶中,在不同温度、不同时间条件下进行烘烤,处理结束后测定毒鼠强的残留量,评价毒鼠强的消解效率。为考察活性炭对水和血中毒鼠强的吸附效率,分别将活性炭置于含毒鼠强的水及血中,室温下静置24h后测定水及血中的毒鼠强残留量,评价活性炭对血及水中毒鼠强的吸附效率。结果 毒鼠强在100℃、6．0mol／L盐酸中处理0．5h即完全消解,在3．0mol／L盐酸及6．0mol／L氢氧化钠中则需3h;在浓硫酸和浓硝酸中室温放置24h亦可完全消解。毒鼠强在300℃高温下处理4．5h可以完全消解。活性炭能有效地吸附水或血中的毒鼠强,平均吸附率在90％以上。结论 对毒鼠强原料药或杀鼠剂成品宜采用酸、碱湿法消解;对受毒鼠强污染的固体废弃物宜采用高温消解;对医疗废弃液,先用活性炭吸附其中的毒鼠强后,再进行高温消解。     

气相色谱法检测血液中毒鼠强

目前 ,对毒鼠强检验多采用鼠药、被污染食物、胃内容物等含量较高的样品 ,方法使用气 -质联及大口径毛细管柱 ,仪器设备昂贵 ,样品处理复杂。本文介绍一种快速、实用、适于普及的试管提取填充柱气相色谱法检测血液中毒鼠强 ,同时也可应用于其它中毒样品中毒鼠强测定 ,对毒鼠强中毒的诊断、治疗具有十分重要的指导意义。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　岛津 14Ｂ气相色谱仪 ,带氮磷检测器 (ＮＰＤ) ,ＣＲ- 6Ａ积分仪 ,80 0型离心沉淀器 ,微量加样器。1 1 2　试剂 :苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷 ,以上试剂均为分析纯 ;毒鼠…     

GC—FPD法测定含硫鼠药毒鼠强的探讨

目的　介绍一种快速、实用 ,适于普及的方法测定鼠药毒鼠强。方法　样品中的毒鼠强经苯萃取 ,分离净化后 ,用气相色谱一火焰光度检测器测定 ,色谱柱为 5 %SE - 30白色硅藻土担体不锈钢柱 (Φ3mm)。结果　本法对该鼠药回收率为 88.5 -99 .0 % ,检测限为 1× 10 -10 g,最低检测浓度为 0 .2mg/L。结论　对同一批样品与气相色谱法热离子氮磷检测器 (NPD)测定所得结果完全吻合     

毒鼠强的3种检测方法对比分析

目的 对毒鼠强的3种检测方法进行对比分析，为各级检测机构根据设备情况对毒鼠强开展检测工作提供选择依据。方法 对同一样品分别采用化学法、气相色谱法和气相色谱，质谱联用法（GC/MS）进行对比研究。结果 化学法和气相色谱法符合率为80％。气相色谱法和气相色谱，质谱联用法符合率为100％。结论 3种方法快速、灵敏、准确，各项技术指标均能满足各层次检测机构的检测要求。化学法适用于基层单位中毒样品的初筛。气相色谱法简便、准确，气相色谱，质谱联用法（GC/MS）则体现在“快速定性”上，为最后的确证性实验提供有力证据。