佩兰挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对山东平邑及河南南阳产佩兰挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种佩兰中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25m×0.25mm,0.25μm),柱温90℃(7min)5℃·min~(-1) 260℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度对270℃,FID检测器,温度为270℃。结果:山东平邑产佩兰共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的82％以上;河南南阳产佩兰共鉴定了39个成分,占挥发油总成分的82％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

气相色谱-质谱法分析不同树龄肉桂挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对不同树龄肉桂挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从肉桂中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱(15 m×0.2 n.mm×0.33 mm),柱温:70℃(1 min)8℃·min~(-1)→250℃(5 min);分流进样,分流比30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70 eV,接口温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度100℃,质量扫描范围29-450AMU,溶剂延迟2.0 min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同树龄肉桂的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出49个成分,占挥发油总组分的95%以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

桂枝挥发油化学成分的GC／MS分析

目的 :用气相色谱 -质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件 :SE - 5 4毛细管柱 (2 5m× 0 2 5mm ,0 2 5 μm) ,柱温 90℃ (8min)4℃·min-12 30℃ (10min) ;分流进样 ,分流比 1∶5 0 ;进样温度 2 5 0℃ ,FID检测器 ,温度为 2 5 0℃。结果 :共鉴定了 37个成分 ,占挥发油总成分的 92 %以上。结论 :本方法稳定可靠 ,重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析     

气相色谱—质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:HP-5石英毛细管柱 （30m×0.25m,0.25μm）,柱温:50℃（10min）2℃·min-1→150℃（1min）5℃·min→200℃（5min）;分流进样,分流比 30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃,质量扫描范围 35～500AMU,溶剂延迟3.0min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在下同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94％以上。其中反式茴香脑（trans-anethole）的相对含量为65％～78％,建议可做为定量指标。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

基于GC-MS及GC技术对片姜黄挥发油成分的定性定量分析

目的对片姜黄挥发油成分进行定性定量分析,明确片姜黄挥发油的主要成分及其中10种成分的含量,为进一步研究片姜黄,控制片姜黄质量提供科学依据。方法采用气相色谱-质谱联用、气相色谱法进行定性定量分析,使用Agilent 19091S-433(0.25μm×0.25 mm×30 m)及Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)色谱柱;程序升温:初始温度70℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)升至150℃,以8℃·min~(-1)升至230℃,保持15 min;载气流量2.0 mL·min~(-1);分流进样,进样口温度:250℃,进样量1.0μL。GC-MS用载气为高纯氦气(≥99.999%),质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,质量扫描范围50～550 amu,离子源温度230℃;GC用载气为高纯氮气(≥99.999%),检测器为FID,检测器温度为280℃。结果分析12个批次的片姜黄挥发油样品后,鉴定了44种成分,并对其中的10种成分进行了GC定量分析,定量结果准确可靠。结论片姜黄挥发油成分复杂,其中主要组成成分为莪术二酮、樟脑、β-榄香烯、异龙脑等物质。气相色谱定量法简单可靠,可用于片姜黄挥发油的质量控制。     

气相色谱-质谱法分析景天三七挥发性成分

［摘要］目的 对景天三七药材中挥发性成分进行鉴定. 方法 对景天三七的石油醚提取物成分采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分析.色谱条件：DB-5 ms石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温40 ℃保持1 min,程序升温8 ℃·min^-1至280 ℃,保持30 min.进样口温度260 ℃,保持0.2 min,程序升温50 ℃·min^-1至280 ℃,保持0.5 min.进样量1 μL,分流比1：10.质谱离子化模式：EI源,质量扫描范围40～650 m/z. 结果 鉴定了石油醚提取物中的大多数成分.结论 景天三七中挥发性成分主要为植物甾醇、长链脂肪酸及其酯类.     

兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度110℃(20 min)、4℃·min~(-1)140℃(7min)7℃·min~(-1)220℃(10 min):分流进样.分流比1:60:进样口温度280℃;MS检测器。结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01％。主要成分是:α-石竹烯(26.07％),α-律草烯(17.36％),α-芹子烯(8.06％)β-芹子烯(7.05％),γ-杜松烯(4.82％),δ-杜松烯(3.90％),杜松烯(2.28％),α-松油醇(1.51％),檀香醇(1.12％)。结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油。     

红核妇洁洗液含量测定方法的改进

目的:对红核妇洁洗液含量测定方法进行改进.方法:建立同时测定红核妇洁洗液中糠醛、愈创木酚二组分含量的气相色谱法,采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温从90℃开始以1℃·min-1升到100℃再以5℃·min-1升到140℃(保持5分钟)以20℃·min-1升到180℃(保持5分钟).进样口温度200℃、检测器温度230℃;分流进样,分流比1:20.结果:糠醛加样回收率为98.98%,RSD=2.60%;愈创木酚加样回收率为98.31%,RSD=2.18%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠、快速、简便,可用于红核妇洁洗液的质量控制.     

GC法测定利鲁唑含量

目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10～110μg.mL-1（r=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%（RSD=0.36%）。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。     

气相色谱法测定叶绿油中樟脑含量的研究

目的建立气相色谱法泐1定叶绿油中樟脑含量的方法。方法采用HP．INNOWAX毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）,程序升温,FID检测器。结果樟脑在0．404～10．10μg范围内线性良好（r=1．0000,n=5）,平均回收率为97．05％,RSD=1．66％（n=6）。结论该方法简便、快速。重现性好,可用于叶绿油的质量控制。     

丙酮丁醇梭菌发酵产氢工艺研究

采用响应面法对丙酮丁醇梭菌的发酵条件进行了优化,确定了厌氧发酵最佳条件为温度38℃、pH值6.0、热休克时间1.5 min.在此条件下进行实验,所得氢气含量高达10.5 L/L,丙酮含量为5.94 g/L,正丁醇含量为9.41 g/L.     

气相色谱法测定α-溴代肉桂醛的含量

目的探索准确而简便地测定α-溴代肉桂醛的含量。方法利用气相色谱法,用玻璃柱以2%OV-17为固定液。结果在7·89～79·8ug/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0·99998,平均回收率为:①94·93%(n=3),RSD=0·53%,39·1PPm,②95·19%(n=3)RSD=95·19%。66·6PPm。结论本法适用于成品检验及杂质检查。     

气相色谱法测定丁细牙痛胶囊中甲基丁香酚的含量

目的建立GC法测定丁细牙痛胶囊中甲基丁香酚含量的方法。方法色谱柱为FFAP毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm）,FID为检测器,选用正己烷作提取剂。结果甲基丁香酚进样量在线性范围为0.058～0.941μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9991）,平均加样回收率=97.8%,RSD=1.1%（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

GC法测定盐酸美西律含量及其杂质2,6-二甲基酚

目的建立了毛细管GC法同时测定盐酸美西律含量及2,6-二甲基酚的方法。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,甲醇为溶剂。结果盐酸美西律及2,6-二甲基酚均在0·025~0·25mg/ml浓度范围内线性关系良好。结论本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。     

砂仁的进口药材质量标准研究

目的 制订砂仁的进口药材质量标准.方法 用气相色谱法鉴别醋酸龙脑酯、龙脑,测定醋酸龙脑酯的含量.结果 醋酸龙脑醋的含量测定平均回收率为102.4%,相对标准差(RSD)为0.9998.结论 方法简便、准确,可有效控制砂仁的质量.     

GC法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定胃舒胶囊中环氧乙烷残留量的方法。方法选择了宽口径毛细管柱DB-5,分流进样,在柱温为50℃时,气化室温度为200℃及检测器温度为200℃,氮气流速为2.2mL·min-1进行分离。结果环氧乙烷的线性范围0.3～12μg·mL-1（r=0.9997）;平均回收率为93.60%（r=0.9999）,检出限为0.1μg.g-1。结论本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。     

玉屏风汤剂多糖乙酰化物GC特征图谱研究

目的：建立玉屏风汤剂多糖乙酰化物的GC特征图谱分析方法,拟定其特征图谱指标成分,并对汤剂多糖的组成、相对比例及稳定性进行分析。方法：玉屏风汤剂经提取和纯化得玉屏风多糖粗品,多糖粗品经水解及乙酰化后采用GC法分析,色谱条件：HP6柱;枉温采用程序升温,起始160℃,5℃·min^-1升至250％;气化温度为250℃;检测器温度为280℃;流速为0．9ml·min^-1。结果：9批玉屏风汤剂中共标示出5个共有峰,分别为鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。结论：方法准确可靠,为玉屏风汤剂的研究提供了一定参考。