高效液相色谱法测定积雪草苷片中积雪草苷、羟基积雪草苷的含量

目的:建立HPLC测定积雪草苷片含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(71︰29),流速1.0ml·min-1,检测波长205nm,柱温25℃。结果:积雪草苷平均回收率为99.5%,RSD=1.06%(n=6);羟基积雪草苷平均回收率为100.3%,RSD=1.21%(n=6)结论:所建方法简便,结果准确,可用于积雪草苷片的质量控制。     

HPLC-CAD法分离测定三金片中同分异构体积雪草苷B和羟基积雪草苷

目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo AcclaimTM C30色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采集频率为10 Hz,分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷的含量。结果积雪草苷B和羟基积雪草苷线性关系良好,r分别为0.999 8、0.998 4,线性范围分别为0.240 7～2.406 9、0.573 1～5.730 8μg,平均加样回收率分别为100.26%、98.32%,RSD分别为0.69%、1.78%;11批样品中积雪草苷B为1.65～3.18 mg/g,羟基积雪草苷为3.49～7.90mg/g。结论该方法简便、灵敏、准确度高,能有效分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体,可用于三金片现行药典标准的提高完善。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱.方法 采用Dikma Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液(24:76);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000.结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181～18.1 μg(r=0.999 98)和0.195～19.5μg(r=0.999 98),积雪草药材的平均加样回收率(n=9)分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰.结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制.     

HPLC-ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量

目的：用HPLC-ELSD测定积雪草提取中积雪草苷的含量。方法：色谱柱为HiQ siL KYA-C18分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱；漂移管温度105 ℃；载气流速2.9 L·min^-1。结果：积雪草苷在0.35～7.0 μg呈良好线性关系；积雪草提取物中积雪草苷的回收率为94.9％(RSD 1.7%)。结论：该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于积雪草提取物中积雪草苷的质量评价。     

高纯度积雪草总苷的制备工艺研究

目的 研究高纯度积雪草总苷的制备工艺。方法 采用大孔树脂分离技术与重结晶技术相结合的方法,优选最佳积雪草总苷制备工艺参数,同时建立积雪草总苷HPLC检测方法。结果 积雪草药材采用75%乙醇回流提取、回收乙醇、水沉、酸沉,通过HPD-100大孔树脂柱富集后,再采用醋酸乙酯重结晶方法,可制备质量分数90%以上的积雪草总苷。结论 该工艺稳定性高、重复性好,适合于制备高纯度的积雪草总苷。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷

积雪草为伞形科积雪草Centellaasi atica（L．）Urban的全草，含有积雪草苷、羟基积雪草苷等多种三萜类化合物，具有清热利湿、解毒消肿之功效。积雪苷霜软膏其主药为积雪草总苷，具有促进创面愈合的作用。现行标准中仅有理化及薄层鉴别，没有建立定量测定的方法。文献报道采用液相色谱-紫外检测法、毛细管区带电泳技术和柱前衍生技术一紫外检测法分析羟基积雪草苷和积雪草苷。蒸发光散射检测器（evaporative lights cattering detector，ELSD）作为新一代的通用型检测器，具有灵敏度高、不受溶剂紫外吸收的影响等优点。因此本研究采用HPLC—ELSD法测定了积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷，建立了积雪苷霜软膏的定量测定方法。     

羟基积雪草苷与积雪草苷对LPS诱导大鼠发热模型的影响

目的观察积雪草苷和羟基积雪草苷的解热作用,并比较两者在解热作用上的差异。方法将80只SD大鼠随机分为空白组、模型组(LPS 100μg/kg)、溶酶对照组(羧甲基纤维素钠)、积雪草苷5,15,45 mg/kg、羟基积雪草苷10,20,40mg/kg、对乙酰氨基酚50 mg/kg组。腹腔注射LPS(100μg/kg)建立SD大鼠发热模型,绘制各组平均体温变化曲线,比较测量体温与基础体温差值ΔT。结果羟基积雪草苷(10,20,40 mg/kg)与积雪草苷(5,15,45 mg/kg)对LPS诱导的SD大鼠发热模型体温有显著的降温作用(P<0.05)。结论羟基积雪草苷和积雪草苷对LPS诱导的SD大鼠发热模型的体温均有降温作用,积雪草苷在某些时间点(如LPS注射5 h后)降温效应优于羟基积雪草苷。     

RE-HPLC测定积雪草中积雪草甙、羟基积雪草甙的含量

目的测定不同产地的中药积雪草甙和羟基积雪草甙的含量.方法采有RE-HPLC法进行测定.结果不同产地的积雪草中积雪草甙和羟基积雪草甙的含量有很大差异.结论方法简便,准确灵敏.     

近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量

目的：建立近红外漫反射光谱法快速测定积雪草总苷中积雪草苷的含量方法。方法：采用高效液相色谱法测定市场上流通的66批次积雪草总苷中积雪草苷的含量,同时采集近红外漫反射光谱,对原始光谱进行多元散射校正（ MSC）、二阶导数（2D）和Norris导数（ND）平滑等光谱预处理方法,采用偏最小二乘回归法（PLSR）建立近红外定量校正模型,实现积雪草总苷中指标性成分积雪草苷含量的快速测定。结果：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型,验证集相对误差RMSEP、标准偏差与标准误差的比值RPD分别为0.0352和6.47,表明所建近红外模型预测准确度高。同时,校正集均方根误差RMSEC和验证集均方根误差RMSEP接近,分别为1.17和1.25,交叉验证均方根误差RMSECV为3.43,表明所建近红外模型稳健性好。结论：所建立的积雪草苷近红外定量校正模型具有很好的预测准确度和稳健性,为市场上积雪草总苷质量的快速评价提供方法。     

HPLC法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量

目的：采用外标法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量,建立了积雪苷胶囊中积雪草苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱（150mmx4．6mm,5岬）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长：205nm;流速：1．Oml·min^-1。结果：积雪草苷的线性范围为1．75—7．Oμg·ml^-1（r=0．9992）。结论：本方法简便、重复性好,可用于积雪昔胶囊中积雪草苷的含量测定。     

积雪草化学成分和药理作用研究进展及其质量标志物预测分析

积雪草为伞形科植物积雪草的干燥全草，应用历史悠久、药理作用广泛。本文通过查询相关文献对积雪草的化学成分、药理作用进行综述分析，并结合中药Q-Marker概念，从传统药性、传统药效、化学成分可测性、不同复方配伍中表达组分等角度对积雪草Q-Marker进行预测，发现积雪草具有促进创伤愈合及抑制瘢痕增生、抗阿尔茨海默病、改善肾肺损伤及关节炎等活性，主要含有三萜皂苷类、黄酮类、挥发油类及多炔烯烃类等成分，主要活性物质为三萜皂苷类成分，建议将积雪草苷、积雪草酸、羟基积雪草苷、羟基积雪草酸和积雪草苷B等三萜皂苷类，芦丁、槲皮素、山柰酚、黄芩素、木犀草素等黄酮类化合物及挥发油类成分作为积雪草Q-Marker的主要选择，有利于完善积雪草质量评价标准并建立科学全面的专属质量控制体系，为积雪草临床用药及其资源的开发利用提供理论依据。     

HPLC法测定积雪草中三萜类化合物的含量

目的 :建立一种能同时测定积雪草中四种主要三萜类成分积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸、羟基积雪草酸的含量分析方法。方法 :采用 C1 8柱 ,乙腈 -水为流动相 ,梯度洗脱 ,检测波长 2 0 5 nm。结果 :四种三萜组分的平均回收率分别为积雪草苷 97.6 2 % (RSD=1.95 ,n=5 ) ;羟基积雪草苷 98.96 (RSD=2 .0 1 ,n=5 ) ;羟基积雪草酸 10 1.89 (RSD=1.5 4 ,n=5 ) ;积雪草酸 10 1.2 8 (RSD=1.38 ,n=5 )。结论 :此方法简单、准确 ,适用于积雪草原药材及其制剂的质量控制     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。     

三七R胶囊质量标准研究

目的建立三七R胶囊的质量标准。方法采用HPLC法测定三七R胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R2的含量。结果该法测定三七皂苷R1平均回收率为100.62%(RSD=2.99%,n=6);人参皂苷Rg1平均回收率为99.01%(RSD=1.91%,n=6);三七皂苷R2平均回收率为99.66%(RSD=2.38%,n=6)。结论本方法操作简便,结果可靠,准确,能有效地控制三七R胶囊的质量。     

不同采样期党参炔苷的含量动态变化分析

目的：分析不同采样期党参炔苷的含量。方法：炔苷含量采用高效液相色谱分析,TC-C18色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速：1.0 mL/min。检测波长267 nm,柱温25℃。结果：党参炔苷在1.12～0.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,精密度RSD为1.28%（n=6）,重复性RSD为1.9%,平均回收率为99.50%,RSD为1.90%（n=6）,测定了不同采收期党参中党参炔苷的含量范围为0.87～3.00 mg/g。结论：分析了不同采样期党参炔苷的含量,为党参规范化栽培提供参考。     

高效液相色谱法测定蒙药达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:CenturySIL NH2(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80:10:10);流速:0.8mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃。结果:苦参碱对照品在0.125～0.375μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%、RSD为1.34%(n=6);氧化苦参碱对照品在0.375～1.125μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.13%、RSD为1.71%(n=6);达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.844%和3.794%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。