HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸的含量

 目的 建立同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸为对照,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min^-1,检测波长230 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸分别在0.039 4～0.788、0.020 5～0.410、0.068～1.36、0.034 8～0.697和0.037 6～0.752 μg内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6,平均回收率分别为101.3%（RSD=1.5%）、99.5%（RSD=1.2%）、98.7%（RSD=1.9%）、96.7%（RSD=2.3%）和98.2%（RSD=2.0%）。结论 该法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于银翘散中绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量测定,为银翘散及其类方制剂的质量评价提供研究基础。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的含量测定方法研究

目的:建立栀子金花丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254/nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),4条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.9999),其检测限均低于2.80 ng、定量限均低于6.90 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率分别为95.2%,97.4%,92.5%,93.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的栀子金花丸中以上4个成分的含量,其结果差别较大.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

HPLC法测定不同产地女贞子中红景天苷、女贞苷、特女贞苷的含量

目的:针对不同产地的女贞子建立红景天苷、女贞苷、特女贞苷高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Aglient Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长282 nm,柱温25℃。结果:10个产地女贞子药材红景天苷、女贞苷、特女贞苷含量分别在2.06～4.34 mg/g、2.52～28.73 mg/g、8.86～46.84 mg/g范围。结论:所建立的高效液相测定方法可用于女贞子药材的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量。方法:采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,285 nm,金丝桃苷和柚皮苷;21~45 min,210 nm,哈巴苷和哈巴俄苷),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷4个成分的线性范围分别为4.72~94.40 mg·L-1(r=0.9993)、7.18~143.60 mg·L~(-1)(r=0.9998)、5.96~119.20 mg·L-1(r=0.9996)、4.45~89.00 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.96%(0.97%),99.08%(1.31%),97.77%(1.58%),99.41%(1.09%)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量,样品处理方法简便,专属性强,结果准确,可作为复方青果颗粒全面可靠的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC．DAD法测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸

目的建立同时测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸5种成分的HPLC-DAD测定方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长在230、254、290nm切换;体积流量为1mL／min;柱温为30℃;进样体积10μL。结果5种成分的线性关系良好。芍药苷在69．12~691．20ng线性关系良好,平均加样回收率为97．45％,RSD值为1．54％;甘草苷在39．02~390．20ng线性关系良好,平均加样回收率为97．10％,RSD值为1．90％;落新妇苷在30．03~300．30ng线性关系良好,平均加样回收率为99．98％,RSD值为1．22％;迷迭香酸在7．82~78．20ng线性关系良好,平均加样回收率为100．83％,RSD值为1．36％;甘草酸在31．09～310．90ng线性关系良好,平均加样回收率为97．52％,RSD值为1．49％。结论本方法具有方法简便、快速、准确等特点,可同时测定银屑优化颗粒中5种活性成分。     

RP-HPLC法测定大豆提取物中大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷的含量

目的：建立ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离检测大豆提取物大豆苷元,染料木素、大豆苷、染料木苷４成分含量的方法,方法：用ＺorbaxSB-C18色谱柱,以甲醇－乙腈－０．１％,磷酸（３０：８：６２）和甲醇－乙腈－０．１％磷酸（１６：２４：６０）为流动相分别测定大豆苷元,染料木素和大豆苷、染料木苷、检测波长为２５４nm.结果：大豆苷元、染料木素、大豆苷、染料木苷４成分的平均回 分别为９８．７％,９９．５％,９８．４％,９８．６５,ＲＳＤ分别为１．４％,０．９％,０．９％,１．７％（n=４）。结论方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷

目的建立同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的HPLC法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长274 nm;柱温为25℃。结果加味香连丸中的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.32~7.68μg/m L(r=0.999 8)、2.08~49.92μg/m L(r=0.999 8)、0.68~16.32μg/m L(r=0.999 7)和1.32~31.68μg/m L(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%(RSD为0.88%)、97.7%(RSD为1.3%)、98.7%(RSD为0.94%)和97.9%(RSD为0.90%)。结论本方法适用于加味香连丸中4种成分的定量测定。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定用于干预刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性免疫性肝损伤的山茱萸萜类制剂(液体制剂)中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸5种活性成分,为山茱萸萜类成分及其相关制剂的质量控制提供方法。方法采用RP-HPLC法,Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-添加2 mmol/Lγ-环糊精的0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长240、360、210 nm;进样量3μL。结果莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的线性范围分别为10.42~333.33、23.44~750.00、9.11~291.67、10.42~333.33、13.02~416.67 mg/L;供试样品中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均回收率为95.60%~98.02%,RSD为1.47%~1.89%;重复性试验RSD为1.46%~1.71%;稳定性试验RSD为1.29%~1.76%;6批山茱萸萜类制剂中含有莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均质量浓度分别为669.6~680.2、850.1~869.5、94.1~96.4、164.3~166.1、85.6~87.6 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于检测山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法测定活血胶囊中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪和阿魏酸

目的 建立HPLC测定活血胶囊(赤芍、桃仁、川芎、当归等)中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸的方法.方法 Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(25:75)(v:v);体积流量:0.8 mL/min;检测波长:芍药苷、苦杏仁苷230 am;川芎嗪、阿魏酸315 nm.结果 芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸分别在0.033～3.3μg、0.025～2.5 μg、0.019～1.875 μg和0.023～2.25μg范围内线性关系良好(R=0.9999),平均回收率分别为98.9%、99.4%、98.5%和98.3%.结论 该方法 准确、可靠,町行性及重复性良好,可作为活血胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。