柱前衍生化RP-HPLC法测定桑枝总生物碱的含量

目的:建立桑枝总生物碱(1.脱氧野尻霉素)的含量测定方法.方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-75 mmol·L-1柠檬酸三钠溶液(磷酸调pH=4.2),梯度洗脱,检测波长为264 nm.以1-脱氧野尻霉素为对照,外标法计算桑枝总生物碱含量.结果:1-脱氧野尻霉素在20～500 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检测限为2.6 ng.加样回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=9).结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑枝总生物碱及其制剂的含量测定.     

HPLC-ELSD分析米格列醇和杂质1-脱氧野尻霉素

目的:建立一种高效液相-蒸发光散色检测法用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。方法:使用随行标准曲线法测定杂质含量,采用Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-15 mmol.L-1pH 5.5乙酸铵(75∶25),流速为1.2 mL.min-1,柱温为35℃;Alltech ELSD2000检测器的漂移管温度为90℃,载气流速为2.9 L.min-1。结果:米格列醇和1-脱氧野尻霉素在0.02～5.05 mg.mL-1范围内峰面积对质量浓度呈现良好的对数线性关系,r分别为0.9985和0.9989;定量限和检出限分别为1和0.4μg;两种化合物在该色谱条件下重现性良好;精密度n=6时,RSD分别为1.5%和1.0%。结论:本方法有效、快速、简便、结果可靠,可用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。     

HPLC—ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定了桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量。方法:应用EISD,SUPELCOSIL LC-NH_2(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,流速0.8mL·min~(-1)。结果:1-脱氧野尻霉素在2.28-13.68μg范围内呈线性,平均回收率为96.1%(n=6),RSD为2.2%。结论:本法简便,快捷,结果可靠,可用于桑叶中生物碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸罗格列酮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定进口马来酸罗格列酮片的含量。方法色谱柱:HypersilC18柱(150×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:247nm。结果罗格列酮在10~200μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=3);加样回收率为99.61%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素的纯化及含量测定

目的提取纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用柱前衍生化高效液相法进行含量测定。方法桑叶加0.05mol·L-1盐酸溶液超声提取,提取物进行反相柱色谱纯化,纯化物用柱前衍生化-高效液相-荧光检测法测定DNJ的含量。结果桑叶中DNJ的含量为0.27%～0.49%,纯化物中DNJ的含量达到了10.7%,DNJ在0.6～60μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为104.46%。结论运用反相色谱技术分离纯化DNJ简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

HPLC-ELSD法测定桑树不同部位中的1-脱氧野尻霉素

目的 采用HPLC-ELSD测定桑树不同各部位中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,并测定四川省4个代表性蚕桑基地的桑树各部位DNJ的含量.方法 色谱柱为DIKMA Ineresil NH2 column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(70;10;20);流速1ml·min-1,柱温35℃.结果 线性范围1.02～12.24μg(r=0.9995);平均回收率为98.7%(RSD=1.58%).结论 不同种不同产地桑树中DNJ含量差异较大,绵阳三台县和泸州泸县的山桑干皮含量最高(分别为8.145、7.624 mg·g-1),桑叶含量居中,桑椹含量为最低(0.345 mg·g-1).     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展

目的 综述近年来1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展。方法 检索、阅读文献,分析与归纳文献内容。结果 1-脱氧野尻霉素的含量测定方法包括柱前衍生化HPLC、HPLC-ELSD、离子色谱法、气相色谱法。结论 以上含量测定方法各有特点,均可用于1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展

目的综述近年来1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展。方法检索、阅读文献,分析与归纳文献内容。结果1-脱氧野尻霉素的含量测定方法包括柱前衍生化HPLC、HPLC-ELSD、离子色谱法、气相色谱法。结论以上含量测定方法各有特点,均可用于1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素浓度的方法。方法:采用HyPurityC18柱(2.1mm×150mm,5μm),柱温40°C,流动相为10mmol·L-1醋酸铵(pH5.2)∶乙腈∶甲醇(50∶40∶10),流速为0.2mL·min-1,质谱条件采用正离子检测的电喷雾接口(ESI),其喷雾电压4.5kV,选择性监测质荷比(M/Z)为375(阿奇霉素),749(克拉霉素)带正电荷的分子离子峰。结果:阿奇霉素最低定量限为3.91μg·L-1,线性范围3.91～1000μg·L-1(r=0.9993),日内和日间RSD均低于12%。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于阿奇霉素浓度检测以及生物等效性研究。     

HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的建立了邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸（GLU）、γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1乙酸钠（pH6.8）、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1。激发波长（λEx）338nm,发射波长（λEm）425nm。结果GLU、GABA线性范围分别为1.03～20.6μg·mL^-1（r=0.9992）和1.13～22.6μg·mL^-1（r=0.9997）;当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10-4μg·mL^-1和7.35×10-4μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%～96%,85%～91%。结论本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

复方甘草口服溶液中吗啡含量测定方法的验证

目的:验证复方甘草口服溶液中吗啡的含量测定方法。方法:采用固相萃取结合高效液相色谱法检测。色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(梯度洗脱);检测波长:220nm;流速:1mL·min-1。结果:吗啡检测浓度在2.02～20.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.0%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、稳定性好,结果准确、可靠。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC法测定祛风息痛膏中瑞香素的含量

目的;建立以高效液相色谱法测定祛风息痛膏中瑞香素含量的方法。方法:色谱柱为Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(14∶86),流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,进样量为20μL。结果:瑞香素的检测浓度在20～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.36%,RSD=0.70%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,回收率好,可用于祛风息痛膏的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列苯脲含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(含0.3%三乙胺,pH2.5),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、格列苯脲的检测浓度分别在0.02～1.0、0.02～1.0、0.0008～0.04mg·mL-1范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均回收率分别为100.16%、99.32、97.23%,RSD分别为1.97%(n=6)、1.77(n=6)、1.28%(n=6)。结论:本方法简单、灵敏、回收率高,可用于该制剂的质量控制。