反相高效液相色谱法同时测定神农香菊中绿原酸木犀草素和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定神农香菊中绿原酸、木犀草素和蒙花苷含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC) 法,Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),进行梯度洗脱(0～45 min,A 15%→90%,B 5%,C 80%→5%),流速为0.5 mL•min^-1,柱温：30 ℃,检测波长为328 nm. 结果 绿原酸、木犀草素和蒙花苷分别在4.5～90.0 μg•mL-1(r＝0.999 3),10.5～210.0 μg•mL^-1(r＝0.999 6)和1.2～12.0 μg•mL^-1(r＝0.999 4)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%,97.77%,98.30% ;RSD均＜2.0%. 结论 该法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

清热解毒胶囊的质量标准研究

目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水（28：72）为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL•min^-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10～0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 5）,平均回收率为97.5%,RSD为0.79%（n＝6）. 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定

目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（34.8：65.2）;检测波长：230 nm;流速1 mL•min^-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2～1.002 0 mg,r＝0.999 9（n＝6）;平均加样回收率为98.8%～101.5%,RSD为0.355%～1.770%（n＝9）. 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准.     

高效液相色谱法测定桑菊感冒颗粒连翘苷含量

目的 建立桑菊感冒颗粒中药材连翘（以连翘苷计）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（24：76）;柱温：35 ℃;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：202 nm;进样量20 μL。结果 连翘苷在5.905～177.15 μg•mL 1范围内与峰面积呈现良好线性关系,相关系数r＝0.990 0,平均回收率为96.0%,RSD＝1.2%（n＝6）。结论 该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

高效液相色谱法测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量

目的 测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量, 并对其色谱条件进行筛选. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱采用C₁₈不锈钢柱(4.6 mm×300 mm,10 μm),柱温30 ℃,检测波长为249 nm,流动相为水-乙腈(65:35). 结果黄豆苷元的线性范围为20～70 μg•mL^-1(R²=0.999 8),平均回收率为100.25%,RSD=0.66%. 结论 该方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.     

复方盐酸苯海拉明凝胶的制备与质量控制

目的 研制复方盐酸苯海拉明凝胶,并建立其质量控制方法. 方法 以卡波姆作为凝胶基质,制备复方盐酸苯海拉明凝胶,采用高效液相色谱法进行含量测定. 结果 制备的凝胶均匀细腻,稳定性好;盐酸苯海拉明检测浓度在100～500 μg• mL^-1 范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为100.41%,RSD＝0.87%;地塞米松磷酸钠检测浓度在10～50 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为100.96%,RSD＝1.15%. 结论 该凝胶制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

清热解毒口服液中黄芩苷和连翘苷及靛玉红的含量测定

目的测定清热解毒口服液中黄芩苷、连翘苷及靛玉红的含量。方法采用柱切换高效液相色谱法，Kromasil C18分析柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液(53∶47)，检测波长280 nm，流速1 mL·min^-1，柱温20℃。结果黄芩苷、连翘苷及靛玉红分别在2.50～25.0(r＝0.999 9)；2.08～20.82(r＝0.999 9)和0.51～5.10 μg·mL^-1(r＝0.999 9)范围内呈线性关系。黄芩苷、连翘苷及靛玉红的加样回收率分别为98.9%(RSD＝1.2%)，99.6%(RSD＝1.1%)和103.1%(RSD＝2.2%)。结论该实验方法简便，可靠，可为提高药品质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量. 方法 色谱柱为Hypersil BDS柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm); 流动相为乙腈-四氢呋喃-水(44：1：55); 流速为1.0 mL•min^-1; 检测波长278 nm; 柱温为30 ℃; 灵敏度为0.10 AUFS. 结果木兰脂素在7.28～232.96 μg•mL^-1浓度范围内线性关系良好, r＝0.999 9, 平均回收率为98.6%(RSD＝1.31%), 97.8%(RSD＝1.25%), 99.5%(RSD＝0.96%). 结论该方法 操作简便, 快捷, 可靠性高, 准确性和重现性好, 其他组分对测定无干扰, 可作为鼻通合剂的质量控制方法 .     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量

目的 建立注射用双黄连冻干粉中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的微乳液相色谱(MELC)测定方法. 方法 以微乳为流动相(2.0%十二烷基硫酸钠-0.4%正己烷-6.0%乙醇-水,pH=3); 采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长278和326 nm. 结果 绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围和相关系数分别为0.8~192.0 μg.mL^-1,r=0.999 4; 0.4~102.9 μg.mL^-1,r=0.998 8; 0.9~216.2 μg.mL^-1,r=0.999 3; 平均回收率分别为99.63%(RSD=0.17%),99.90%(RSD=0.87%),101.02%(RSD=0.99%). 结论 微乳液相色谱法可以实现注射用双黄连冻干粉中三组分含量的同时测定.     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

高效液相色谱法测定野木瓜中绿原酸的含量

目的 建立野木瓜中绿原酸的含量测定方法. 方法 用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱：Diamonsil C^₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（11：89）,流速：1 mL•min^-1,测定波长：327 nm. 结果 平均回收率98.2%（RSD＝1.1% ,n＝6）,绿原酸在9.6～192.0 μg•mL-1呈良好线性关系,r＝0.999 9,精密度RSD＝1.1%,重复性RSD＝1.5%（n＝6）. 结论 该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定女金胶囊中黄芩苷含量

目的 建立测定女金胶囊中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用YMC pack ODS-AQ (150 mm×6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（42.5：57.5）,流速为1.0 mL•min-1,检测波长276 nm.结果 黄芩苷在1.026～100.160 μg•mL 1浓度范围内呈良好的线性关系,r＝1.000 00,平均回收率为102.5%,RSD为0.8%.结论 该方法简便可行,重复性好,适用于该产品的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL•min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg•mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg•mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中连翘苷和甘草苷含量

目的 建立测定桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷2组分含量的方法. 方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈 05%醋酸水溶液（1：4）为流动相,检测波长为276 nm,流速为1 mL•min-1. 结果 连翘苷和甘草苷分别在线性范围3.77～18.84 mg•L-1和30.62～153.10 mg•L-1,具有良好线性关系. 连翘苷和甘草苷加样回收率分别为99.75%和99.50%;RSD分别为0.40%和0.50%. 结论 该法简单易行,可用于桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量. 方法 采用ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm) 的色谱柱;流动相：乙腈－水（20：80）,检测波长：312nm,流速：1 mL•min^-1,塞克硝唑为内标. 结果 奥硝唑浓度在0.63～20.00 μg•mL^-1范围内,峰面积与峰面积/内标比值具有良好线性关系,r＝0.999 9,平均回收率100.2%,RSD=1.2%. 结论 该法建立的含量测定方法 操作简便, 结果 准确、灵敏.