水中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进水中亚硝酸盐的重氮偶合分光光度测定法。方法水样中对氨基苯磺酰胺溶液和盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液同时加入混匀,放置5min,于540nm处用2cm比色皿比色测定。结果亚硝酸盐含量在0～0.16mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9999,最低检测浓度为0.002mg/L,相对标准偏差为0.24%～3.1%,回收率为96%～100.2%。结论改进后的方法,步骤简单,检测时间短,且能满足纯净水中NO2-≤0.002mg/L的检测要求,又能直接检测亚硝酸盐含量较高的水样。     

催化光度法测定水中痕量亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种对人体有害的物质,是水质和食物被污染的一个重要指标,因此测定水样中的亚硝酸盐有十分重要的意义.亚硝酸盐的测定多采用Griess法^〔1〕,但其中的一种试剂α-萘胺是致癌物质,对操作者的健康带来不利.近年来,动力学法测定痕量亚硝酸盐的文章已有许多报道^〔2,3〕.本文在此基础上进行研究发现,亚硝酸盐在稀磷酸介质中,对溴酸钾氧化食用色素胭脂红有很强的催化作用,由此建立了一个测定亚硝酸盐的新方法.该法最低检出限为18×10^-6g/L,线性范围在0.5～80μg/25ml,最大吸收波长在510nm处.     

催化法测定水中亚硝酸盐的研究进展

亚硝酸盐（NO2）是氮循环的中问产物,不稳定,广泛存在于水体、土壤和各类食品中。根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原为氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白,使其输送氧的能力下降,造成人体缺氧中毒,从而导致高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在人体内输送氧的能力,导致出现组织缺氧症状。另一方面,亚硝酸盐可与人体蛋白质代谢生成的次级胺（仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸）发生亚硝化反应,生成N-亚硝基化合物亚硝胺或亚酰胺,从而诱发多种器官组织产生癌变、畸变,     

水中亚硝酸盐氮间隔流动分析法测定

水中亚硝酸盐氮通常采用分光光度法和离子谱法进行检测^〔1〕。目前,随着连续流动分析技术的日趋成熟,又鉴于该技术灵敏度高、操作快速简便等特点,在卫生检验及环境分析等领域已越来越受关注。然而,连续流动分析方法(流动注射分析和间隔流动分析)^〔2〕目前还没有上升为国家或行业标准方法,在应用上受到很大的限制。本研究通过实验建立了水中亚硝酸盐氮间隔流动分析方法,并与国标方法[N-(1萘基)-乙二胺基光度法]进行了对比试验。结果报告如下。     

重氮化偶合光度法快速测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是水质污染的重要指标之一。国家标准检验方法为重氮化偶合分光光度法 [1 ] 。本文在此基础上将所用试剂按比例混合配成粉状的“格氏试剂”,使得操作更加简便、快速 ,适于现场监测。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器及试剂　分光光度计 ,2 5 ml具塞比色管。 0 .10 0 mg/m L亚硝酸盐氮标准贮备液 (中国环境监测总站 )。 0 .10 ug/ m L亚硝酸盐氮标准使用液 :准确吸取亚硝酸盐氮标准贮备液用纯水配制。格氏试剂 :取烘烤后的酒石酸 10 0克 ,研细 ,N- 1萘基乙二胺盐酸盐 1克 ,对氨基苯磺酸 10克 ,三者充分混匀后密封保存。1.2　…     

新双波长分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐氮

[目的]改进测定水中痕量亚硝酸盐氮。[方法]在酸性介质中,水中亚硝酸盐氮能与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸萘乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的产物,根据紫红色的深浅,利用稳定悬浮液吸光特性,测定水中亚硝酸盐氮的新双波长光度法。[结果]在实验条件下,亚硝酸盐氮浓度在0-0．025μg／mL之间存在线性关系（r=0．99996）。测定波长为540nm和580nm。方法检出限为0．0005mg／L。RSD=1．7％。[结论]本法用于水中亚硝酸盐氮的测定,灵敏度、精密度均高于盐酸萘乙二胺比色法。     

改良GR粉末试剂测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是有机含氮物分解的中间产物。水中亚硝酸盐氮是标志水体被有机污染的指标之一。亚硝酸盐氮的测定有离子色谱法、气相色谱法、比色法等。前二种方法价格昂贵,不适合广大基层单位推广应用,所以水中亚硝酸盐氮的测定仍普遍采用重氮化偶合比色法。本文改进了原快速测定法粉末试剂的配方,并对其试验条件进行了研究,现结果报告如下:     

水中微量亚硝酸盐快速分析法

水中亚硝酸盐是标示水体被有机物污染指标之一,在人体内与蛋白质分解产生的胺类形成具有致癌性的亚硝基化合物,具有很大的危险性。因此我们有必要对水中亚硝酸盐的含量进行检测,目前有关水中亚硝酸盐检测方法报导较多[1-4],多数采用仪器法,但仪器法其价格昂贵,操作烦琐,且灵敏度亦不高。本法采用一种混合显色剂直接测定水中微量亚硝酸盐含量,操作甚为简便、快速、灵敏、结果准确。特别适宜于现场水样快速分析及大批量样品分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂7230型分光光度计 一般玻璃仪器（略）。亚硝酸盐标准液:称取0.2463g在干燥内放置24h的亚硝酸盐（NaNO2）溶于纯水中,并定容至1L,每升内加2.0ml氯仿保存。此溶液50μg·ml-1亚硝酸盐氮,临用前稀释至 0.1μg·ml-1亚硝酸盐。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

桶装纯净水内亚硝酸盐含量的影响因素

目的了解纯净水中亚硝酸盐含量的影响因素。方法分别在7月份和1月份采集饮水机上放置不同时间和反复加热的水样,用重氮耦合分光光度法检测亚硝酸盐的含量。结果在7月份,纯净水在饮水机上放置20 d,亚硝酸盐含量将超过国家标准的1/2;反复加热20次,就可以超过国家标准,差异有统计学意义(均P<0.01)。结论纯净水在饮水机上放置和反复加热容易导致亚硝酸盐的形成,需采取措施避免其对机体带来危害。     

离子色谱法测定鸭绿江流域地表水中亚硝酸盐氮含量

目的建立准确、快速测定地表水中亚硝酸盐氮含量的方法。方法水样经0.22μm水系滤膜过滤后,以20 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,用保留时间定性,峰面积定量。结果该方法回收率为96.0%~100.6%,RSD为0.56%,最低检出浓度为5.0μg/L,线性范围0.05~5.00 mg/L,r=0.999 9。结论该法测定亚硝酸盐氮含量简便、快速、选择性好,检出限可以满足水质分析要求,可同时测定F-、C l-、NO2--N、NO3--N、SO42-等离子含量。     

硫氰酸铁-亚硝酸盐催化分光光度法测定水中碘

目的探讨取代剧毒试剂三氧化二砷（AS2O3）的水中碘的催化分光光度法。方法在稀硝酸介质中,研究碘催化硫氰酸铁褪色反应的适宜条件,建立测定水中微量碘含量的催化动力学光度法。结果方法的线性范围为6~100μg/L,相关系数r=-0.9997,检出限为1.77μg/L碘（取样量1mL,1.77ng碘）,回收率在97.20%~99.95%。结论本方法较砷铈催化分光光度法检测水中碘的精密度和准确度结果满意,可完全不使用剧毒物质三氧化二砷,减小了对检测人员健康的损害和环境污染的风险。     

溴酸钾氧化荧光素测定亚硝酸盐含量

亚硝酸盐在酸性条件下能促进溴酸钾氧化荧光素,降低荧光强度,建立了荧光法测定肉品中微量亚硝酸盐新方法。激发波长500nm,发射波长510nm。回收率94～105％,在0～0.50μg/5ml范围内呈线性相关(r=0.997)。     

化妆品中亚硝酸盐的测定

目的 探讨盐酸萘乙二胺法在化妆吕亚硝酸盐测定中的应用。方法 采用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中的亚硝酸盐,进行了工作曲线、精密度、 回收率等实验。结果 亚硝酸盐量在0-12.5ug/50ml范围内,相关系数r=0.9996,回收率97.75-100.2%,相对标准偏差2.355-4.51%。结论 用盐酸萘乙二胺法测定化妆品中亚硝酸盐简单、快速、准确。     

一种检测灭菌器B-D试纸的新方法

目的：降低灭菌器B-D测试假阴性风险,利用图像熵定量分析B-D试纸。方法：在合格的B-D试验中,随机取100锅次阴性B-D测试纸,转换为数字图像,利用MATLAB编程分别计算其图像熵值。结果：在实验的100份样本中,11份样本熵值处于5.890 1~5.950 2;80份样本熵值处于5.950 3~6.012 0;9份样本熵值为6.012 1~6.022 2,其中有3份变色轻微不均匀。结论：图像平均熵值算法结合人工分析能更加精确地检测灭菌器B-D试验的结果。     

1起食源性亚硝酸盐中毒事件调查分析

目的通过此次食源性亚硝酸盐中毒事件的调查,分析事件中毒原因,总结应对中毒事件经验,为预防类似食源性疾病事件发生提供依据。方法收集患者食源性疾病事件个案调查表,对可疑餐次开展现场流行病学调查、食品卫生学调查、结合临床表现和实验室检测对事件进行综合分析。结果发病者一家共3人,其中有2人进餐食品相同,发病2例,潜伏期30~60 min,临床表现以紫绀、恶心、腹泻、头昏不适、乏力为主,经特效药亚甲蓝治疗后症状迅速缓解。剩余卤鸡腿、卤鸡腿汤中检出亚硝酸盐含量超标。认定为1起食源性亚硝酸盐中毒事件。结论该事件由于误食亚硝酸盐引起,应加大食品安全宣传力度,提高居民自我保护意识;哨点医院要强化监测预警,及时发现、及时报告、及时救治;相关部门要加强食品添加剂尤其是亚硝酸盐的市场监管,预防类似事件发生。     

妇幼卫生现场调查中的数据质量问题

９０年代以来，在全国范围内已进行了多次不同内容、不同规模的抽样调查。随着抽 样调查工作的开展，如何评价样本对总体的代表性，样本的代表性与现场工作的可行性如何结合， 如何检查数据的漏报与误报；如何校正出生率和死亡率等问题随之提出。本文就以上问题，结合我 们近几年在从事妇幼卫生现场抽样调查工作中的实际浅谈部分意见，相信对从事这方面工作的同 事将会有一定的参考价值。