HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

不同产地决明子的有效成分含量差异与品质评价

建立科学的决明子品质评价方法,评价不同产地决明子的有效成分差异,并对不同产地决明子的品质进行分类,为医院采购决明子提高参考。方法:收集全国不同产地的决明子测定四种蒽醌类成分,包括橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、总蒽醌含量,以上述5个指标为聚类指标,采用SPSS16.0进行聚类分析,获得不同产地决明子品质归类。结果:橙黄决明素在0.04～0.3ug范围内线性关系良好,回归方程为,Y=103872214X+62273,r=0.999 9;大黄素在0.031～0.232 5ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=108721X-2 102,r=0.999 9;大黄酚在0.102～0.765ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=78799X+9 037,r=0.999 9;大黄素甲醚在0.024～0.18ug范围内线性关系良好,回归方程为Y=93221X-1 322,r=0.999 8;橙黄决明素平均回收率100.19%。RSD=0.48%,大黄素平均回收率99.69%。RSD=0.62%,大黄酚平均回收率99.71%。RSD=0.34%,大黄素甲醚平均回收率99.55%。RSD=0.62%。结论:不同产地的决明子的化学品质存在一定差异,河南、安徽、四川区域决明子中蒽醌含量较高,其次是陕西、湖北、云南,最差的为山东,基于多个有效成分含量测定的决明子品质综合评判方法能够鉴别真正优质品质决明子,为医院采购提供依据,保证临床疗效奠定基础。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.