微弧氧化方法在钛表面注入钙磷离子及对成骨细胞早期附着的影响

目的 探讨采用微弧氧化技术在钛表面注入钙、磷离子进行表面改性及其对成骨细胞早期附着和铺展的影响。方法 在含有钙、磷离子的电解液中对钛试件进行微弧氧化处理,通过X射线能谱分析测试电解液中的Ca²⁺、PO₄^3-浓度及电压、占空比、频率等电参数对形成的表面陶瓷膜中钙、磷离子含量的影响,扫描电镜观察陶瓷膜表面形貌,通过剪切粘结试验测试陶瓷膜与钛基体的结合力。将成骨样细胞MC-3T3-E1接种于试件表面进行培养来观察陶瓷膜对细胞附着的影响。结果 微弧氧化处理在钛试件表面形成了一层TiO₂陶瓷膜,表面均匀分布着2~10μm的微孔,陶瓷膜内含有钙、磷成分且钙、磷含量和电解液中的Ca²⁺、PO₄^3-浓度成正比,随着电压、占空比的升高而增加,随着频率的升高而减少。TiO₂陶瓷膜与钛基体的平均结合力为22±3MPa。陶瓷膜促进了成骨细胞在其表面早期大量附着并形成良好的细胞形态。结论 微弧氧化处理可在钛表面获得了一层与基体结合紧密、表面粗糙多孔、含有Ca²⁺、PO₄^3-离子的TiO₂陶瓷膜,并可通过电参数及电解液配方调整来控制钙、磷的含量,提高了钛的生物相容性。     

微弧氧化处理纯钛种植体的表面性状分析

【目的】利用微弧氧化工艺处理纯钛种植体构建粗化、活化的种植体表面,并对其表面形态和结构进行观察和分析。【方法】将纯钛种植体在一定电压和电解液配方中经过微弧氧化处理后,扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射分析（XRD）、X-射线光电子能谱仪（XPS）分析观察微弧氧化处理后的纯钛种植体表面的结构和形态特征。【结果】经过微弧氧化处理后的钛种植体表面含有丰富的钙磷元素,其中Ca／P和Ca／Ti比例分别是1．73和0．76。氧化膜与基体结合紧密（64．5±2．2）MPa,表层氧化膜明显可见许多胞状孔穴凹陷,疏松多孔,靠近钛基体的较表层致密,而且表面主要有晶红石,锐钛矿存在,具有较高的表面能。【结论】利用微弧氧化技术处理纯钛种植体后可以得到富含钙磷元素,表面疏松多孔,与基体结合牢固,具有一定梯度的、与基体结合牢固的表面形态结构。     

微弧氧化对打磨喷砂钛种植体表面影响的研究

目的研究钛片表面经打磨、喷砂处理后对微弧氧化的影响及其微弧氧化后形态的变化与元素构成.方法将直径为15 mm,厚度1 mm的纯钛钛片根据表面处理方法不同分为四组：机械打磨组（grooved,G）、喷砂组（sandblasted,SB）、打磨微弧氧化组（grooved microarc oxidation,GMAO）和喷砂微弧氧化组（sandblastedmicroarc oxidation,SBMAO）.采用扫描电镜、X射线衍射仪、能谱分析检测钛片表面理化性质.结果（1）钛片在机械打磨和喷砂的基础上,微弧氧化后表面均呈现出火山口状层叠的孔洞;（2）喷砂微弧氧化组较打磨微弧氧化组有更多细小裂纹;（3）微弧氧化能在钛表面形成一层富含钙、磷元素的羟基磷灰石膜结构.结论（1）微弧氧化对打磨和喷砂钛片表面形态有明显的影响;（2）经微弧氧化后钛片表面呈现出的火山口状层叠孔洞,物理学性能上更易于细胞的爬附;（3）微弧氧化在钛表面所形成的一层富含钙、磷元素的羟基磷灰石膜结构,其钙磷比与牙骨质羟基磷灰石中的钙磷比基本相同.     

微弧氧化处理纯钛种植体的表面性状分析

 【目的】 利用微弧氧化工艺处理纯钛种植体构建粗化､活化的种植体表面,并对其表面形态和结构进行观察和分析｡【方法】 将纯钛种植体在一定电压和电解液配方中经过微弧氧化处理后,扫描电子显微镜(SEM)､X-射线衍射分析(XRD)､X-射线光电子能谱仪(XPS)分析观察微弧氧化处理后的纯钛种植体表面的结构和形态特征｡【结果】 经过微弧氧化处理后的钛种植体表面含有丰富的钙磷元素,其中Ca/P和Ca/Ti比例分别是1.73和0.76｡氧化膜与基体结合紧密(64.5 ± 2.2)MPa,表层氧化膜明显可见许多胞状孔穴凹陷,疏松多孔,靠近钛基体的较表层致密,而且表面主要有晶红石,锐钛矿存在,具有较高的表面能｡ 【结论】 利用微弧氧化技术处理纯钛种植体后可以得到富含钙磷元素,表面疏松多孔,与基体结合牢固,具有一定梯度的､与基体结合牢固的表面形态结构｡     

纯钛表面加载RGD多肽的体外实验研究

目的 探讨纯钛表面加载RGD多肽进行生物功能化修饰的可行性.方法 借助电化学和分子自组装技术在纯钛表面构建TiO2纳米管-聚多巴胺-RGD多肽活性层,采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)对各组钛片进行表面形貌和元素组成分析.培养小鼠骨髓基质干细胞(BMSCs),对处理前后的钛片进行体外生物活性评价.结果 SEM和XPS显示,两步阳极氧化后在纯钛表面形成蜂窝多孔的TiO2纳米管,多巴胺在TiO2纳米管上自聚合成聚多巴胺涂层,同时向外接枝偶联RGD多肽,最终在纯钛表面成功形成了TiO2纳米管-聚多巴胺-RGD多肽活性层,体外细胞培养显示,该活性层有利于细胞黏附、增殖和分化.结论 RGD多肽功能化修饰的钛片有良好的生物相容性,这种钛表面功能化修饰法可望用于改善钛种植体,提高骨结合.     

钛表面载钙磷/银复合膜层的特征及对成骨细胞黏附的影响

目的通过微弧氧化法对钛表面进行改性,在钛表面制备含钙磷/银抗菌膜层,探讨改性后钛表面的理化性能及对人成骨细胞样成骨细胞株MG63黏附形成的影响。方法将钛片分3组,M组为纯钛机械加工组,MAO组为钛表面微弧氧化膜层含钙磷元素组,MAO-Ag组为钛表面微弧氧化膜层载钙磷/银组。应用微弧氧化电源装置对MAO、MAO-Ag组钛片进行表面改性,通过SEM-EDS对钛表面形成的氧化膜进行表面形貌及元素分析,表面接触角测试仪分析其亲水性,分析其粗糙度及表面轮廓。将人成骨细胞株MG63接种于3组钛片表面,培养2、4、8 h时利用Hoechst 33342染色,显微镜下拍照、计数,计算钛片表面成骨细胞的黏附率。结果 SEM显示微弧氧化处理后,MAO、MAO-Ag组纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,直径1～5μm。MAO组钛片表面氧化膜层中含Ti、O、Ca、P 4种元素,MAO-Ag组中含Ti、O、Ca、P、Ag 5种元素,各种元素在钛表面均匀分布;MAO、MAO-Ag组微弧氧化试样表面接触角明显大于M组(P<0.05),粗糙度明显大于M组(P<0.05),MAO、MAO-Ag组之间差异无统计学意义。MG63培养2、4 h,MAO、MAO-Ag组表面黏附的细胞明显多于M组表面,差异有统计学意义(P<0.05),MAO、MAO-Ag组之间差异无统计学意义。培养8 h后,3组之间差异无统计学意义。结论通过微弧氧化法可在钛表面形成含钙磷/银的氧化膜层,该层可促进成骨细胞早期在其表面黏附,提示其具有良好的生物相容性,可以用于进一步的动物及临床试验研究。     

牙龈卟啉单胞菌定植对钛表面氧化膜特性的影响

目的:研究牙龈卟啉单胞菌定植对钛表面氧化膜特性的影响?方法:将纯钛试件浸泡于牙龈卟啉单胞菌菌悬液中进行共培养,采用扫描电镜观察钛表面牙龈卟啉单胞菌生物膜的微结构?以牙龈卟啉单胞菌菌悬液为实验组,生理盐水为对照组,收集7?14?21 d的试件和浸泡液,采用X射线光电子能谱(XPS)分析浸泡后纯钛的表面特性,采用电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测不同时间点浸泡液中的钛离子释放量?结果:扫描电镜观察到牙龈卟啉单胞菌在钛表面定植形成致密的生物膜?XPS广谱分析显示,钛表面的钛和氧元素含量随细菌作用时间延长逐步降低;XPS高像素谱分析显示,钛表面的二氧化钛含量随细菌作用时间延长逐步降低?ICP-OES检测发现随着细菌作用时间的延长,钛离子释放量增加,且第1周释放量最多?结论:牙龈卟啉单胞菌能在钛表面定植形成致密生物膜,引发钛表面氧化膜破坏和钛离子释放,该效应随细菌作用时间延长而加剧?     

钛表面碱酸热处理的体外实验研究

通过碱、稀酸、热处理在纯钛表面构建纳米级网状生物活性层,采用场发射电镜和X射线能量色散谱仪观察三组试件表面微观形貌和元素组成.小鼠骨髓间充质干细胞与三组试件共培养,体外评价试件表面的生物活性.结果表明碱酸热处理组试件表面仍呈现精细的网状结构,碱酸热处理可以脱除试件表面钠元素.体外细胞培养结果表明,碱酸热处理表面具有良好的生物活性.     

紫外光照射纳米钛表面生物抗老化的体外研究

目的：研究紫外光照射对老化TiO2纳米管表面理化性质和生物活性的影响。方法两步阳极氧化后的钛片避光保存8周,使其充分老化,紫外光照射48 h;利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角测量仪分析新鲜、老化及紫外光照射组钛片表面微观结构、化学元素和接触角变化;以小鼠骨髓未分化间充质干细胞( MSCs)为细胞株,检测各组钛表面对细胞黏附、增殖及分化的影响,评价各组间生物学差异。结果 FESEM显示紫外光照射未改变钛表面TiO2纳米管形态, XPS结果显示老化组表面C元素含量显著增高,经紫外光照射后恢复到新鲜组水平,接触角检测显示老化组表面呈疏水性,紫外光照射组表面成超亲水性。体外细胞学实验显示,紫外光照射后钛表面有利于细胞黏附、增殖和分化。结论紫外光照射可去除钛表面碳氢化合物污染,提高表面亲水性,延缓时间因素造成的TiO2纳米管表面的生物活性降低。     

不同时间对钛表面微弧氧化处理后与瓷结合强度的影响

目的:观察钛试样在微弧氧化处理过程中于不同氧化时间形成的氧化膜对钛瓷结合强度的影响. 方法: 电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,占空比和频率分别为0.04,500 Hz,电压300 V,根据时间不同分为3组,分别为3, 6, 10 min组. 对钛试样表面进行处理,将未行微弧氧化处理的钛试样作为对照组. 扫描电镜观察膜表面形貌;对不同组别试件进行瓷粉烧结;采用三点弯曲试验测量钛与瓷的结合强度. 结果:3, 6, 10 min组和未行微弧氧化组与瓷的结度分别是56.4±0.8,40.4±2.3,36.0±3.0,32.2±1.9. 随着氧化时间的延长,试件表面变化较大,微孔直径增大,微孔数量明显减少,表面变得粗糙,氧化层膜的厚度也随之增加,从5 μm左右增加到12 μm. 随时间的延长,钛与瓷的结合强度逐渐降低,结合强度在3 min组明显高于6,10 min组(P＜0.01),6,10 min组结合强度相差不大,无统计学意义(P＞0.05), 但微弧氧化组的结合强度明显高于未行微弧氧化组(P＜0.01). 结论:钛在烤瓷前经微弧氧化处理有利于钛与瓷的结合,且在微弧氧化过程中不同氧化处理时间对钛瓷结合强度有影响.     

微弧氧化方法在钛表面注入钙磷离子及对成骨细胞早期附着的影响

OBJECTIVE: To study the method for modifying titanium surface with calcium and phosphorus ions using micro-arc oxidation technique and observe osteoblast attachment to the modified surface. METHODS: TA(2) titanium discs were treated with micro-arc oxidation in electrolyte solution containing Ca(2+) and PO(4)(3-). The influence of Ca(2+) and PO(4)(3-) concentrations in the solution and the electrical parameters of the micro-arc oxidization on the content of calcium and phosphorus ions incorporated into the surface of titanium was investigated using energy-dispersive X-ray (EDX) analysis. Scanning electron microscopy was employed for morphological observation of the ceramic coating on the metal surface. The binding strength of ceramic coating with titanium was tested by shear bonding experiment. MC-3T3-E1 osteoblast-like cells were then cultured on the treated surface of titanium discs to investigate the influence of the ceramic coating on osteoblast attachment. RESULTS: Micro-arc oxidation treatment produced a layer of porous TiO(2) coating on the surface of titanium discs, with the average pore size of 2 to 10 mum. EDX analysis revealed that the ceramic coating contained Ca and P elements, whose content had close correlation with Ca(2+) and PO(4)(3-) concentrations in the electrolyte solution and voltage, duty cycle and frequency of micro-arc oxidation. The average bonding strength of the ceramic coating with titanium was 22+/-3 MPa, and TiO(2) coating promoted attachment and spread of osteoblast-like cells on the metal surface as demonstrated by cell culture. CONCLUSIONS: Porous TiO(2) coating can be constructed on the surface of titanium using micro-arc oxidation, and Ca(2+) and PO(4)(3-) incorporated into the coating can improve the biocompatibility of titanium. The content of Ca(2+) and PO(4)(3-) in the coating can be modulated by adjusting the concentrations of Ca(2+) and PO(4)(3-) in the electrolyte solution and the electrical parameters of the micro-arc oxidation.     

Cytotoxicity Study of a Novel Implant Material Modified by Microarc Oxidation

Currently, pure titanium (Ti) and Ti alloys have been widely used for dental and orthopedic implants due to their excellent mechanical properties and chemical stability, but they are not bio-active materials and need to be improved by surface treatment[1, 2]. The osseo-integration of titanium implant depends highly on its surface modi-fication. Microarc oxidation (MAO) is a promising method of forming ceramic coating on the surface of valuable metals and their alloys such as Ti, Ti-6Al-4V, …     

纯钛表面不同处理方法对成纤维细胞生长影响的研究

将钛片随机分成光滑组、双重酸蚀喷砂组、氢氟酸酸蚀喷砂组、微弧氧化组,分别进行不同表面处理。将小鼠成纤维细胞接种于不同钛片表面,MTT 法检测成纤维细胞在不同钛片表面的黏附和增殖情况,并在培养24 h 后利用扫描电子显微镜观察成纤维细胞在试件表面的铺展形态。结果显示细胞黏附情况存在差异（P <0.05）,光滑组<氢氟酸酸蚀喷砂组<双重酸蚀喷砂组<微弧氧化组;细胞增殖测试中,微弧氧化组在各时间点都显著高于另外3组。相较其他3种表面处理方法,成纤维细胞能够在经微弧氧化处理的试件表面更好地黏附、增殖。     

羟基磷灰石涂层的钛-75合金种植体的犬骨内种植实验

目的：观察评体羟基磷灰石（ＨＡ）烧结涂层的钛０７５（Ｔｉ－７５）合金种植体（ＨＡＴＩ）的生物学性能与生物力学特性。方法：应用穿皮质骨种植模型,以纯钛种植体（ＰＴＩ）作对照,在双侧犬股骨内种植ＨＡＴＩ和ＰＴＩ共３２ 术后３个月和６个月处死动物取村。应用组织学、定量组织学、推出试验、扫描电镜等方法,观察种植体骨界面的结合情况和剪切强度。结果：ＨＡＴＩ与ＰＴＩ均与骨组织形成了骨性结合,ＨＡＴＩ的骨性结合     

Evaluation of characteristics on titanium surface treatment for absorption of functional groups

Background In order to bind or fix bioactive materials directly to the surface of a Ti implant, the prior binding process of functional groups （FGs, -COOH and -OH） to the implant surface is necessary. Conventional binding processes are so high-cost and complex, so it is essential to find a simple and effective procedure for Ti-FG binding.Methods Various electrolyte compositions and electrochemical processing were adopted in this study to develop a relatively simple and effective Ti-FG binding process. The ability of Ti-FG binding and calcium （Ca）/phosphorous （P）absorption and corrosion resistance were evaluated according to various titanium surface treatment in electrolyte involving -COOH and -OH ion by using X ray photoelectron spectroscopy （XPS）, field emission scanning electron microscope （FE-SEM） and potentiodynamic scan method respectively.Results In cases of -COOH, the anodic oxidation process （AN） showed an effective binding ability between -COOH and Ti surface. On the other hand, in cases of -OH, there were no significant differences in the result between the conditions used. In regard to the absorption of Ca and P on Ti surface, there was a minimal amount of Ca absorbed but no P was absorbed. The anodic oxidation series showed homogenous corrosion, whereas the electrolyte immersion （EL）series showed unstable corrosion. Although EL-OH showed a novel corrosion potential, the EL-COOH series showed good corrosion resistance over the anodic potential range.Conclusions The ability of binding between FG and the Ti surface and Ca/P absorption were strongly associated with the surface potential （ξ, potential）, which was dependent on the pH of the electrolyte. Accordingly, in order to achieve the effective absorption of various FGs on the Ti surface, it is needed to develop the combination process in addition to the electric affinity, relation with the ξ, potential.     

纯钛钛片表面不同生物大分子涂层的比较研究

目的 探讨如何在纯钛钛片表面构建不同生物大分子涂层,以期找到合适的种植体表面涂层.方法 纯钛钛片表面经打磨抛光及氧化性混酸溶液处理(酸蚀组),设为对照,接着通过层层自组装技术将Ⅰ型胶原(COL)、透明质酸(HA)、壳聚糖(CHI)和多聚谷氨酸(PGA)引入到钛片表面(涂层组).采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、石英晶体微量天平(QCM)和接触角试验对钛片的表面进行表征.在各种钛片表面培养成骨前体细胞,检测其早期黏附、增殖及分化的能力.结果 SEM结果显示,各组涂层的表面非常相似、平整. XPS分析发现各组钛片表面元素成分氮的含量随着组装层数的增加而不断升高.接触角实验显示在纯钛表面组装生物大分子并没有损害基底面良好的亲水性.涂层组钛片较酸蚀组明显促进了成骨细胞的早期黏附、增殖和分化.胶原组[Ti-(COL/HA)₅-COL、Ti-(COL/PGA)₅-COL]较壳聚糖组[Ti-(CHI/HA)₅-CHI、Ti-(CHI/PGA)₅-CHI]具有更高的生物活性.而Ti-(COL/HA)₅-COL与Ti-(COL/PGA)₅-COL相比更能促进成骨细胞的黏附、增殖和分化.结论 生物大分子COL、HA、CHI和PGA能够通过LBL技术被成功地引入到纯钛钛片表面.Ti-(COL/HA)₅-COL具有较高的生物活性,可能有利于种植体的骨整合.     

陶瓷种植体与牙龈结合研究进展

许多实验证明,纯钛种植体可以获得有效的牙龈封闭即生物学宽度,牙龈与纯钛种植体以半桥粒的方式连接,这为植体抵御口腔细菌侵袭提供了初期保护屏障。但陶瓷种植体应用于临床之后,除了需要致力于植体与骨结合和植体本身强度韧度等性能外,植体与牙龈的结合关乎着植体的远期使用寿命,同样应被更多学者所关注。希望找出一种既能与牙槽骨结合,又能与牙龈组织结合的植体表面处理方法。本文旨在总结世界范围内对于陶瓷植体与软组织结合的研究情况,从而理清陶瓷种植体表面处理技术未来的研究方向。     

三种用于CEREC系统的金刚石磨盘磨削性能的比较

目的：通过与CEREC磨盘的对比，对电镀和粉末冶金方法制作的金刚石磨盘用于CEREC系统时的磨削性能进行评价。方法：采用电镀法和粉末冶金法制作金刚石磨盘，以CEREC磨盘为对照，在CEREC系统上进行磨削试验，比较3种磨盘的耐用度、磨削效率，并对磨削完成的陶瓷冠试件的表面形貌进行了扫描电镜观察。结果：粉末冶金磨盘的耐用度较电镀磨盘和CEREC磨盘有很大提高，电镀磨盘的耐用度最低，三间存在显差异．CEREC磨盘和电镀磨盘的磨削效率均随其使用时间的增加而逐渐降低，但电镀磨盘磨削效率的下降趋势比CEREC磨盘更快，而粉末冶金磨盘的磨削效率基本保持恒定。CEREC磨盘加工的陶瓷冠的表面质量优于电镀磨盘和粉末冶金磨盘．结论：电镀法和粉末冶金法制作的金刚石磨盘均可用于CERECⅡ型齿科CAD／CAM系统，其中粉末冶金磨盘的磨削性能较好。     

钛基表面纳米羟基磷灰石涂层的制备及其生物性能的初步研究

目的制备具有与自然骨类似表面性能的植体材料纳米羟基磷灰石[Ca10（PO4）6（OH）2,HAp]涂层／钛基复合材料。方法电泳沉积法（EPD）。为改善涂层与基体之间的结合,对钛表面进行了粗糙化和氧化处理。结果烧结前后,涂层成分没有发生变化,具有纳米结构,表面均匀无裂缝。体外干细胞培养试验结果表明,细胞在材料表面和周围生长良好,繁殖速度比钛和常规尺寸的HAp涂层快。结论纳米涂层具有均匀的纳米结构,表现出良好的生物相客性,有望用于设计骨科和齿科材料。