两种方法测定质控水样中氰化物的比较

目的探讨测定质控水中低含量氰化物简单、快速、适用的测定方法。方法针对目前测定水中氰化物的两种方法———异烟酸_吡唑啉酮分光光度法和吡啶_巴比妥酸分光光度法的不足 ,实验了用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物 ,并与标准法中异烟酸_吡唑啉酮分光光度法进行对照。结果所测结果经统计学处理 ,两种方法差异无显著性。精密度、准确度等各项分析指标符合分析标准。结论采用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定氰化物比异烟酸_吡唑啉酮分光光度法操作简便快速 ,显色条件易于控制 ,并能降低成本     

水中氰化物测定氯胺T配制方法改进

<正>水中氰化物测定方法,大都采用GB/T 5750.5—2006方法,主要有异烟酸-吡唑酮法分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法等[1-5],其原理都是利用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-比唑酮作用生成蓝色染料,比色定量。其中氯胺T含氯量是实验胜败的关键,该试剂保存时间短,易失去氯而变成棕黄色沉淀影响测定结果,本方法采用高效消毒片(高效速溶泡腾),代替氯胺T,使显色更加敏锐,且测     

工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法的改进

目前,食品中氰化物的定量检测方法[1,2]为异烟酸-吡唑酮分光光度法,生活饮用水和矿泉水中氰化物的检测方法[3,4]第一法为异烟酸-吡唑酮分光光度法、第二法为异烟酸-巴比妥酸分光光度法,矿泉水中还有第三法流动在线蒸馏法,而工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法[5]为异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法,为了节约资源、提高效率、减少污染,     

漂粉精片替代氯胺T在氰化物测定中的探讨

<正>针对水中氰化物的测定[1-3],国家标准方法有异烟酸-吡唑酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法,各种试剂的配制对整个实验影响很大,氯胺T中的有效氯含量是实验胜败的关键,本方法(改良法)采用漂粉精片溶液替代氯胺T溶液测定水中的氰化物,取得满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂TU-1810D紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);HACH018863型     

碱性介质对氰化物测定的影响及评价

目前对氰化物的测定有多种方法 ,如硝酸银滴淀法 ,异烟酸 -吡唑酮分光光度法 ,吡啶 -巴比妥酸分光光度法等 ,较适应基层的仍常用异菸酸钠巴比妥酸钠法。按照劳动卫生 GB/T1 6 0 33- 1 995方法 (简称 A法 ) ,其标准系列显色后出现混浊现象。而按生活饮用水标准检测方法 GB5 75 0 - 85 (简称 B法 )则不出现混浊现象。比较 A和 B法发现 ,用 A法测定样品时加碱 ,而标准系列中不加碱 ,显色剂用 0 .1 mol/L氢氧化钠作溶剂配置的因有混浊需过滤 ,放置冰箱保存后出现沉淀物。 B法标准系列与样品均加碱而使两者的碱性条件一致 ,显色剂用 0 .3mol…     

分光光度法测定水中氯化氰

氯化氰 (CNCL)是氰化物氯化过程中的初级产物 ,是一种微溶于水的挥发性气体 ,即使在低浓度下 ,仍具有较高的毒性。为改善操作条件 ,本文提出了用异烟酸 -巴比妥酸法测定水中氯化氰。它是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法。1　实验部分1 1　实验原理　水中氯化氰与异烟酸—巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物 ,于 6 0 0nm波长处比色定量。1 2　器材　 72 2分光光度计。1 3　试剂　 (1)氯化氰标准贮备液 :称取 0 2 5 g氰化钾(KCN)溶于纯水中 ,并定容至 10 0 0ml。此溶液 1ml相当于0 1mgCN-。其准确浓度在使用前用 0 0 192mol/L硝…     

生活饮用水中氰化物的流动注射分析

目的根据异烟酸-巴比妥酸分光光度法原理,建立流动注射分析测定生活饮用水中氰化物的方法。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝、保温盒比色均由QC 8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度0.68μg/L,RSD为2.05%~3.16%,回收率在94.4%~99.5%之间。同一水样分别采用QC 8500流动注射分析仪与异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定,两种方法差异无统计学意义(t=0.550,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

生活饮用水水样蒸馏液中氰化物稳定性的探讨

GB 5 75 0— 85《生活饮用水标准检验方法》中 ,用异烟酸吡唑酮分光光度法测水中氰化物 ,要求水样蒸馏后 ,立即进行测定。于 2 0 0 1年 3～ 5月探讨了水样蒸馏液中氰化物的稳定性问题。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　同GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮法测水中氰化物的仪器与试剂。1 2　方法　在自来水中分别加入数毫升氰化物标准溶液 ,使其成为含氰化物低 (约 0 0 0 2mg/L)、中 (约0 0 1mg/L)、高 (约 0 0 2mg/L)浓度的水样 ,即相当于标准曲线 0 0 1,0 0 5 ,0 10mg/L的 3个浓度点。按GB 5 75 0 - 85异烟酸吡唑酮测水中氰化物的…     

流动注射仪法测定水中氰化物的效果评价

目的 对流动注射分析仪法(FIA)测定水中氰化物的方法进行评价。 方法 采用北京吉天FIA-6000+流动注射仪法与异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测定水中氰化物,并对比实验结果。 结果 实验表明,在0~200 μg/L浓度范围内,FIA法具有很好的线性关系,检出限低,准确度好,精密度高,回收率满意。 结论 FIA法符合实验分析要求,与异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较具有简便快速、准确稳定、灵敏度高等优势,在生活饮用水以及水源水中氰化物的测定上具有可行性。     

连续流动分析法测定水中氰化物

氰化物(HCN)在水体中以多种形式存在，无机氰化物包括简单氰化物和金属氰络合物。氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、选气、化肥等工业排放废水。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。本文选用连续流动分析法，与(生活饮用水检验规范)中方法进行对照试验，结果令人满意。     

生活饮用水样品蒸馏液中氰化物的稳定性

按国标ＧＢ５７５０－８５异烟酸吡唑酮测定水中氰化物标准方法的要求,将水样蒸馏后应立即进行分光光度法测定。但在实际工作中,有时接连几天水样件数不多,天天做标准曲线测定样品既耗时（测定一件样品就需１ｈ）又会造成试剂上的浪费。能否将分别于几天蒸馏的溶液合并于同一天测定,水样蒸馏后水中氰化物的稳定性就成为关键,据此进行了水样蒸馏液的存放试验。１试剂 同ＧＢ５７５０－８５异烟酸吡唑酮测定水中氰化物的试剂。２实验方法 在水样中分别加入氰化物标准液数毫升,按国标ＧＢ５７５０－８５异烟酸吡唑 测定水中氰化物的标准…     

车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中氰化物

目的：建立了异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定酒中的氰化物方法。方法：酒中氰化物吸收于碱性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸产生紫色染料后，进行比色定量。结果：在0．2．5mg／L范围内吸光度对氰化物含量线性关系良好，符合朗伯-比尔定律，相关系数r=0．9998，回归方程Y=6．545＋0．4778X，相对误差分别为0.8％和1．6％。测定精密度3．1％-3．7％，添加回收率94％-100％。结论：该方法简便，灵敏，准确，重线性好。结果令人满意。     

异烟酸-巴比妥酸法测定食酒中的氰化物

食酒中的氰化物是由制酒的一些原料中含有的氰甙类配糖体 ,在发酵过程中水解产生的 ,其中氢氰酸 (HCN)毒性极强 ,LD =0 .0 5g。现对于食酒中氰化物的测定 ,国家标准化学方法有异烟酸—吡唑酮法和吡啶—吡唑酮法。在实际工作中有一些问题 ,比如吡啶—吡唑酮法的显色剂中 ,吡啶易挥发 ,且对人体有害。作为第一法的异烟酸—吡唑酮法 ,显色剂不易于保存 ,且在实际检验过程中常出现样品溶液浑浊的现象 ,对日常的检验工作造成极大的不便。因此本文参考饮用水及车间空气中氰化物测定方法 ,提出采用异烟酸—巴比妥酸法测定食酒中氰化物的含量。1　…     

分光光度法与离子色谱法测定饮用水中氰化物的比较

目的 采用异烟酸-吡唑酮分光光度法和离子色谱法分别测定饮用水中氰化物含量来对比分析2种方法的差异性。方法 使用紫外可见分光光度计和离子色谱仪分别对氰化物质控样和试剂样品进行对此测定,分析2种方法的精密度和准确度。结果 通过分析测定,离子色谱法测定饮用水中氰化物含量的精密度和准确度较分光光度法有所提高,其差异无统计学意义。结论 异烟酸-吡唑酮分光光度法的测试过程操作繁琐,稳定性较差,样品需要蒸馏预处理,试验耗时较长。离子色谱法分析操作简单,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目前国内测定生活饮用水中氰化物的标准方法有异烟酸—吡唑啉酮分光光度法、吡啶—巴比土酸分光光度法、异烟酸—巴比土酸分光光度法。这些方法操作繁琐,需要蒸馏显色,费时费试剂,且使用的某些试剂对操作者和分析室的环境有二次污染的问题。流动注射技术的出现实现了前处理的自     

测定酒中氰化物时比色液浊变的原因及对策

用异烟酸 -吡唑酮法 (以下简称GB/T法 ) [1] 测定了 2 0份蒸馏酒。结果 ,所有比色液都不同程度地混浊 ,无法比色。浑浊程度 ,大曲酒常高于薯干酒 ,以上方法急待修改以便于进行氰化物这项卫生指标的检测工作。我们研究了用GB/T法测定蒸馏酒中氰化物时比色液浑浊的原因及改进的方法[1-3 ] ,报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 ,恒温水浴箱 ,甲醛标准液( 1 0 μg/ml) 、杂醇油标准液 ( 1 0mg/ml)、糠醛标准液( 0 1mg/ml)、无甲醛酒精等均按手册第十七章比色法[2 ] 有关部分配制 ;氰化物标准液 :按GB/T法配制成浓度…     

水中氰化物的气相色谱测定法

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中 ,如不能很好地进行处理 ,会污染水体 ,严重危害人民的身体健康。因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要。目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸 -吡唑酮分光光度法、吡啶 -巴比妥酸分光光度法、异烟酸 -巴比妥酸分光光度法[1,2 ] 等方法。以上方法样品前处理均比较费时。笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl ,通过顶空气相色谱法测定。操作简单快速 ,干扰少 ,不失为一种非常适用的方法。1　材料与方法1 1　原理　在恒定的温度和一定的酸性条件下 ,水样中的CN与氯胺T作用生成CN…     

冷原子吸收光谱法测定酒中氰化物

目前,蒸馏酒中氰化物的测定,多采用异烟酸-吡唑酮法、吡啶-巴比妥酸法以及吡啶盐酸联苯胺比色法,它们操作较繁,所用试剂多,并且吡啶有毒有恶臭。酒样中乙醇含量对吸光度影响很大,要求标准系列中含醇量与样品一致,这点很难作到,致使测定具有一定的误差。本文利用Hg~(2 )与氰化物形成稳定的络合物以促使Hg~_2(2 )歧化,释放出Hg~0,于253.7nm处用冷原子吸收光谱法测定汞量,间接求得氰化物含量,从而避免了酒     

白酒氰化物测定比色液浑浊的处理探讨

[目的]探讨白酒氰化物异烟酸-吡唑酮GB/T5009.48-2003测定时产生的浑浊比色液变为澄清.[方法]吸取1.0 ml试样于10 ml具塞比色管中先加入1滴5%EDTA,再加入1滴2%吐温-80,加氢氧化物(2 g/L)溶液至5ml,放置5min.其余步骤按国标方法进行.[结果]白酒氯化物测定比色液全部澄清,可以进行比较定量.[结论]该法去除比色液浑浊简易,与国标方法的检出限和线性范围一致,有一定应用价值.