微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中的铅、砷

目的探讨建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中铅、砷的方法。方法采用硝酸-双氧水酸体系,优化微波消解及电感耦合等离子体发射光谱仪条件,同时测定消毒产品中的铅、砷。结果测定的铅、砷含量在0.05 mg/L~1.00 mg/L时呈良好线性关系;As的相关系数为0.999 8,Pb的相关系数为0.999 9,回收率为97.8%~106.5%,相对标准偏差为0.89%~7.60%。结论该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足相关实验标准要求,对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了优化选择,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,具有双元素同时分析,快速、简便,干扰少和减少环境污染等优点,可以提高工作效率,适于推广应用。     

微波消解—原子荧光法同时测定茶叶中的砷和汞

目的:建立微波消解-原子荧光法同时测定茶叶中砷和汞的方法。方法:样品采用浓硝酸微波消解,用双道原子荧光光度计对砷和汞含量同时进行测定。结果:在最佳实验条件下,砷的检出限为0.012μg/L,相对标准偏差2.59%,汞的检出限为0.0030μg/L,相对标准偏差5.38%,用国家标准物质绿茶测定结果回收率分别为92.4%~103.2%,90.9%~106.4%。结论:该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠,适用于茶叶中砷和汞的同时测定。     

湿法消化—氢化物原子荧光法测定尿中砷

目的:建立一种准确简单易于普及的测定尿中砷的检测方法。方法:样品用混合酸在电热板上加热消解后,用硫脲抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷,再用硼氢化钾作还原剂,以5%HNO3为介质,用AFS-230E原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷的浓度在0.0μg/L~20.0μg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的最低检出限为0.164μg/L,RSD为0.4%~1.2%,加标回收率为98.6%~103.5%。结论:该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定尿砷含量的可靠方法。     

微波消解银盐法快速测定非发酵性豆制品中的砷

目的建立微波消解处理样品方法,与银盐法结合测定豆制品中的砷元素。方法以微波消解系统处理样品,进行回收率试验并与国家标准方法相比较。结果微波消解样品,消解完全仅需8min,不同浓度样品回收率范围85%~96%,相对标准偏差小于8%(n=5),经t检验,微波溶样法与国家标准银盐法测定结果比较,差异无显著性(P>0.05)。结论微波消解处理样品具有快速、准确的优点,可用于非发酵豆制品砷的快速测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,用于茶叶中总砷含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,用氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量。结果在最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,总砷浓度在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,方法回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.3%。结论实验表明,该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定茶叶中总砷含量的可靠方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

微波消解—原子吸收分光光度法测定沉香叶中的矿物元素

探讨混酸体系、混酸比和固液比对沉香叶消解的影响。采用微波消解—原子吸收分光光度法(AAS)测定沉香叶中钾、钙、镁、铁、锰、锌元素的含量,并根据正交试验设计研究微波消解系统中混合酸体系、混酸比和固液比对于消解结果的影响。实验结果显示混酸比为8:2;固液比为1:24;混合酸体系为HNO_3—HC1时,沉香叶样品消解效果最好。方法的回收率在90.00%~104.00%之间,相对标准偏差为1.03%~2.33%%,说明方法有较好的准确度和精密度。在实验条件下对云南沉香和白木香叶片中的K、Mg、Zn、Ca、Fe、Mn的含量进行测定,结果为两种沉香叶中均含有丰富的K、Mg、Zn、Ca、Fe、Mn,其中白木香叶中的K、Mg、Zn含量大于云南沉香叶中的K、Mg、Zn含量;而Ca、Fe的含量小于云南沉香叶中的含量;Mn在这两种沉香叶中的含量相差不大。从矿物元素角度分析,沉香叶具有较高的开发价值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞

目的:建立微波消解—原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的方法。方法:采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的含量。结果:砷与汞的线性范围分别为0.04~200μg/L,0.01~100μg/L;相关系数分别为r=0.9998,r=0.9999;砷回收率为95.7%~98.4%,相对标准偏差为1.75%~3.41%,检出限为0.04μg/L;汞回收率为92.5%~97.9%,相对标准偏差为1.77%~2.77%,检出限为0.01μg/L。结论:微波消解—双道原子荧光光谱法测定水产品中砷和汞,方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

黄芪中As和Hg的微波消解——双道原子荧光分光光度同时测定法

目的建立微波消解——双道原子荧光分光光度（AFS）法同时测定中药黄芪中As和Hg的检测方法。方法研究了黄芪微波消解的条件,通过实验确定了原子荧光光谱分析的最佳条件。结果 As和Hg的线性关系良好,两元素的检出限均达到《中国药典》相关要求,重现性和加标回收实验表明方法精密度和准确度良好。结论微波消解-AFS法同时测定黄芪中As和Hg具有准确、快捷、精度高等优点,用该方法分析了20份黄芪样品中的As和Hg含量,得到了满意的结果。     

Zinc and Manganese Analysis in Maize by Microwave Oven Digestion and Flame Atomic Absorption Spectrometry

A conventional microwave oven acid digestion system was tested for sample digestion prior to the analysis of zinc and manganese in maize. The digestion procedure was based on sample dissolution with nitric acid using microwave heating in closed vessels. Under the working conditions used, the reagents employed to attack the samples do not significantly alter the flame atomic absorption of zinc and manganese; nor is any interference from other metals at their typical concentrations in maize formulations observed. As a result, zinc and manganese can be determined by running a calibration curve from aqueous solution of the two elements. Maizes can be effectively dissolved by treatment with microwave oven in approximately 15 min for the rapid determination of zinc (18 μ gg^-1) and manganese (3 μ gg^-1) by flame atomic absorption spectrometry. The relative standard deviation of the results was typically c. 3%.     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

微波消解-钼蓝比色法测定肉制品中磷酸盐

目的：建立微波消解-分光光度法进行肉制品中磷酸盐的测定。方法：运用微波消解技术进行样品消解,再以钼蓝比色法进行含量测定。结果：本法的精密度RSD（%）在1.1～3.4之间,回收率（%）在86.1～87.6之间。结论：利用微波消解技术进行肉制品中磷酸盐的含量测定,缩短了消解时间,简化了操作步骤,并使精密度和准确度均得到改善。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷,其回收率为96.2％～101.5％;对于汞,其回收率为97.9％～103.6％。二者的相对标准偏差均小于5％。用于实际样品分析,结果满意。     

化妆品中重金属的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立化妆品中重金属的微波消解原子吸收测定方法。方法微波消解75种化妆品,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅、铬、砷、镉和铜的含量,试验了不同消解条件对消解效果的影响。结果微波消解时间为25min,阶梯增加压力,采用HNO3(7ml)-H2O2(2ml)体系,消解效果较好;该方法最小检出浓度为0.05mg/L,线性系数为0.9987～0.9995,相对标准偏差为2.3%～6.8%,加标回收率为75.0%～98.3%。结论该法适用于化妆品中重金属的测定。     

标准加入法—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷

目的:建立食品中砷含量测定的方法。方法:样品经HNO3微波消解系统消解后,用硝酸镍基体改进剂技术提高食品中砷的灰化温度,用塞曼扣背景使原子吸收信号与背景信号相互分离,标准加入法结合GFAAS测定食品中砷,能消除样品消化液中硝酸和氮氧化物的干扰。结果:实验表明,该方法能有效消除样品基体的干扰,方法检出限为0.08 mg/kg,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD为3.6%~9.8%,用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为92.3%~108.5%之间。结论:本方法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于食品中砷的测定。     

ICP-AES测定花粉中10种微量元素的方法研究

目的建立花粉中10种微量元素的测定方法。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱化(ICP-AES)法测定铬、锌、铜、锰、砷、铁、铅、镉、硒和铝10种微量金属元素。结果 ICP-AES——微波消解法回收率为:93.2%～107.8%,相对标准偏差为1.58%～3.44%。结论 ICP-AES——微波消解法具有简便、快速、准确等特点,适用于花粉中10种微量金属的测定。