基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷方法的改进

目的改进GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中基于HPLC-ICP-MS测定无机砷液相色谱流动相条件和程序。方法采用多种流动相及程序对比法,确定最佳流动相条件。结果采用国标法等度洗脱流动相条件,在分离度不高的离子色谱柱上无法实现二甲基砷(DMA)和三价无机砷(AsO_2~-)分离。采用切换流动相方法可实现AsO_2~-、五价无机砷(AsO_3~-)、一甲基砷(MMA)、DMA、砷甜菜碱(AsB)分离,并在900s内完成无机砷分离检测。结论使用切换不同流动相方法分离检测无机砷,分离度高,分析时间短,易于在基层工作中普及。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中5种形态砷浓度

[背景]慢性吸入性低浓度砷暴露可能产生远期健康效应.砷化物慢性吸入的危害与其形态及浓度有关,需要建立一种高效、灵敏、准确的多种形态砷的浓度检测方法.[目的]通过优化色谱条件和提取条件,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立同时测定PM2.5中砷甜菜碱(AsB)、二甲基胂酸(DMA)...     

高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷形态

目的 建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量.方法 海产品经1％硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态.结果 以Dionex IonPak AS1...     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后,用离心机将样液离心分离,取上层清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱法分离测定,分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测,标准曲线法定量,在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下,无机砷可达到良好的分离,测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线,As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单,提取...     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定干食用菌中6种砷形态

目的 建立干食用菌中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、亚砷酸根[As(III)]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和砷酸根[As(V)]的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 经粉碎的干食用菌样品经1%硝酸为提取液,于100℃微波提取20 min,提取液离心、上清液经0.22 μm滤膜过滤后测定。采用Hamilton PRP - X100为分离柱,以0.1 mol/L碳酸铵(含2%甲醇）- 2%甲醇为流动相梯度洗脱。结果 方法检出限均低于0.3 μg/L,在0.5-100 μg/L范围内,线性相关系数（r）均大于0.999 5,加标回收率在97.4%～105%之间,RSD小于5%。结论 本法方法简便、快速,适用于食用菌中6种砷形态的分析。     

尿液中6种砷形态化合物测定的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法检测尿液中亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱和砷甜菜碱6种砷形态化合物的方法, 为职业性砷中毒患者的健康评估提供依据。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱, 以磷酸铵溶液为流动相, 梯度洗脱分离, 进行HPLC-ICP-MS分析。结果本方法6种砷形态化合物线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限为0.46～0.57 μg/L, 方法定量下限为1.52～1.91 μg/L, 加标回收率为96.5%～106.4%, 批内相对标准偏差为2.9%～6.2%, 批间相对标准偏差为3.8%～8.7%。结论所建立方法灵敏度和准确度高, 检测速度快, 可用于职业接触人群尿液中砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH₄)₂HPO₄](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(SeCys₂)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(Ⅵ)]可在16 min内实现基线分离。采用超声辅助酶提取法对谷类食品进行预处理。结果 SeCys₂、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的方法检出限分别为2.5、5.0、2.5、10.0和5.0μg/kg;0.5～200.0μg/L范围内,线性相关系数(r)均> 0.999,线性关系良好。结论谷类食品中的硒形态主要以硒代蛋氨酸为主,同时含有少量硒代胱氨酸、无机硒及一些未知的硒化合物。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中的3种汞形态

目的利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术的高灵敏度和低检出限,建立鱼肉中3种汞形态的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用25%四甲基氢氧化铵溶液微波提取法,流动相定容,C18反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱检测。结果在600 s内可成功分离3种形态的汞化合物,甲基汞(Me Hg+)、无机汞(Hg2+)和乙基汞(Et Hg+)的浓度为0.05μg/L~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,方法的检出限为0.002 5μg/L~0.005 0μg/L。在低、中、高3种浓度下,方法回收率为93.0%~103.3%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,可以用于鱼肉中低含量汞形态的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。     

地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2～150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%～102.05%,RSD为1.59%～3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%～101.06%,RSD为1.83%～4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

水浴酸消化-电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995;重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L,铬、锰为1．0μg／L,铜为5．0Ixg／L,其他元素均在0．008～0．3μg／L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。     

广东省各种食品中丙烯酰胺HPLC/MS/MS测定结果分析

目的建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）测定方法，对广东省各种食品中丙烯酰胺分布状况进行调查，并与美国食品与药品管理局（FDA）推荐的方法进行对比，分析丙烯酰胺产生的条件。方法用水提取食品中丙烯酰胺后，直接用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定其含量。随机抽取广东省7个地区589份食品样品，将食物按种类和加工方式等分类后进行测定，对调查结果进行统计学处理。结果不同地区之间食物中丙烯酰胺含量分布差异无统计学意义（P〉0．05），不同类食物及同一类食物不同加工方法生成丙烯酰胺量差异有统计学意义（P〈0．001），油炸淀粉类食物含量最高，可达3775μg／kg，蒸煮类食物基本未检出；同一种食物在不同加工场地相同加工条件下产生丙烯酰胺含量差异无统计学意义（P〉0．10）；食物加工前后丙烯酰胺含量差异有统计学意义（P〈0．001），加工前不含丙烯酰胺，加工后丙烯酰胺不同程度增高，油炸后增加最多。结论建立的该方法与FDA方法在内标后结果一致，不经内标校正结果优于FDA方法。食物种类和加工条件与食物中丙烯酰胺生产量密切相关，淀粉类食物经油炸后产生丙烯酰胺较多。提示食物加工应采用蒸煮等相对健康的加工方式，避免使用油炸烘烤等不健康加工方式。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析

目的建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析。结果建立的砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9%~94.4%,相对标准偏差(RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P<0.001),无机砷检出率为90%,调查样品未见无机砷超标。结论建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅的分析质量控制

[目的]通过对微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实施分析质量控制和进行分析误差预测,了解实验室铅检测能力和质量控制能力,提高实验室检测结果的准确性和可比性。[方法]按水质分析评价微量元素精密度和准确度中的实验室内部质量控制工作程序进行。[结果]各种溶液测定的总标准差（S）均小于其浓度的5％,总平均回收率可信限（R／d=1．03）在允许范围内,质控考核结果为满意。[结论]用微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实验室分析误差可控制在容许值内。