顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚

五氯酚（PCP）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久；农业上用于杀虫、除草；卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺（血吸虫中间宿主）。PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉，属于剧毒化学品，长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病，过量摄人会出现急性中毒症状，出现腹泻和口疮等。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%～107%、93.6%～102%、92.4%～102%、91.5%～99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%～8.1%、1.6%～6.6%、2.9%～8.6%、2.0%～8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈

应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HSSPMEGC)分析了环境水样中的微量丙烯腈。对HSSPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化。建立了HSSPMEGC法分析水样中微量丙烯腈的方法。方法的线性范围为0.025mgL～1.00mgL,检出限可达0.001mgL,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间。与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

自动顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中的4种氯酚

摘要:目的　建立同时检测生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的自动顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。方法　用聚丙烯酸酯（PA）进行萃取,对萃取时间、离子强度、震荡频率进行了优化,采用进样口温度:280℃;离子源温度:220℃;接口温度:280℃;柱温为程序升温:初温40℃保持3 min,以20℃/ min升至180℃,保持1 min,以20℃/ min升至240℃,保持5 min,不分流进样。质谱采用电子轰击离子源（EI）,选择离子方式（SIM）检测,外标法定量。结果　方法的最小检出限为0.008～0.020 μg/ L,相对标准偏差3.17%～6.31%,回收率为85.6%～120.0%。结论　样品处理简单,检测速度快,检出限较国标方法降低,可作为检测水中四种氯酚含量的有效方法。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

顶空固相微萃取——气相色谱法测定生活饮用水中的氯酚化合物

通过优化项空固相微萃取分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立了固相微萃取-气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚化合物的方法.结果 表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3.5g,70℃下平衡20 min后进行进样分析,4种氯酚灵敏度大幅提高,该法操作简单、灵敏,不使用有机试剂.通过方法学验证的结果显示...     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中的四氢呋喃

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃含量的方法。方法通过顶空-固相微萃取技术使尿样中的四氢呋喃经过水浴加热,挥发吸附于固相微萃取纤维上,气相色谱仪解吸萃取纤维上吸附的四氢呋喃并定量检测。顶空固相微萃取选择DVB/CAR/PDMS萃取纤维效果最佳;水浴条件为40℃,加2.50 g无水硫酸钠平衡10 min;气相色谱仪柱温选择80℃。结果在优化的条件下,尿中四氢呋喃的检出限为0.005 3 mg/L,测定范围为0.22 mg/L~4.45 mg/L,相关系数(r)为0.999 8,加标回收率为91.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.50%~7.24%。结论采用顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿液中四氢呋喃,简便快速、检出限低、结果准确可靠,可用于职业接触四氢呋喃人群尿中四氢呋喃的测定。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中的莠去津

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法。方法称取混匀样品于10 ml顶空瓶中,加入乙酸盐缓冲液及氯化钠溶液,50℃搅拌预热2 min,用聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS,100μm)在500 r/min搅拌下顶空萃取20 min,在280℃进样口解吸3.0 min,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测甘蔗中莠去津的残留量。结果莠去津的浓度为0.005μg/g~0.20μg/g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,方法的检出限为0.000 06 mg/kg,平均回收率为95.8%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.9%。结论顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法,无需有机溶剂,集萃取分离、浓缩净化、解吸、进样等过程于一体,具有环保、操作简便、快速、基质干扰少、灵敏度高、测定范围宽,分析结果准确可靠,适用于甘蔗样品中莠去津残留量的测定。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

高效液相色谱法同时测定水中挥发性酚(以苯酚计)、2,4,6-三氯酚、五氯酚

目的建立一种高效、实用、环保的新检测方法。方法对采用固相萃取-高效液相色谱法对3种酚类化合物的检测条件和技术指标(线性相关系数、检出限、回收率和精密度等)进行探讨研究。结果线性相关系数均在0.999 9以上,检出限分别是0.08、0.04、0.02μg/L,回收率分别是97.5%~116.9%、94.4%~120.0%、87.3%~118.7%,RSD值分别是2.1%~2.7%、2.2%~2.6%、2.0%~2.3%。结论所建立的新方法,灵敏度高,低毒环保,具有很高的实用性。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯

目的 建立顶空固相微萃取气相色谱法测定尿中三苯的方法。方法 尿中三苯采用顶空固相微萃取-气相色谱法进行测定,研究并探讨了萃取温度、萃取时间、盐浓度、搅拌速度、解吸温度等因素对尿中三苯萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果 尿中三苯经75 μmCAR/PDMS固相微萃取头进行富集,在萃取温度为50℃下萃取10 min,被测物标准曲线线性关系良好,精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品加标回收率大于75%。结论 该方法具有无须有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于尿中三苯的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物

目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱法同时测定环境样品中苯系物、氯代甲烷类等挥发性有机物的方法.方法 采用未涂任何固定液的光纤作为萃取头,自行制作的固相微萃取SPME装置,通过顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC)测定氯代甲烷和苯系物,并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化.结果 方法的线性范围为二氯甲烷014～75.7μg/L、三氯甲烷0.24～84.5μg/L、四氯化碳0.45～137.1μg/L、苯0.03～12.6μg/L、甲苯0.10～24.8μg/L、乙苯0.06～24.7μg/L、二甲苯0.13～24.8μg/L,相关系数为0.9915～0.9979;检出限为二氯甲烷0.14μg/L、三氯甲烷0.24μg/L、四氯化碳0.45μg/L、苯0.03μg/L、甲苯0.10μg/L、乙苯0.06μg/L、二甲苯0.13μg/L;样品加标回收率为80.0%～111.6%,相对标准偏差为4.4%～8.1%.结论 该法简便、快速、灵敏度高、重现性好、分析成本低.     

固相微萃取-气相色谱法同时测定水中17种有机污染物

目的:建立一种同时测定水中9种挥发性卤代烃、3种硝基苯类和5种氯苯类物质的固相微萃取-气相色谱方法。方法:选用100μm PDMS纤维,恒温20℃,稳定的磁力搅拌萃取15 min,带ECD检测器的毛细管气相色谱分离分析。结果:该方法精密度良好(RSD为1.21%～7.36%),加标回收率为75%～130%。结论:该方法实现了9种挥发性卤代烃、3种硝基苯类和5种氯苯类物质的同时测定,具有快速、准确和方便等优点。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿中丁酮

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法利用顶空技术,将适量盐析剂和待测丁酮溶液置于20 ml顶空瓶中,混合均匀后置于一定温度的水浴锅中,经DVB/CAR/PDMS固相微萃取萃取头吸附顶空气中的丁酮,待平衡后将纤维头取出、插入气相色谱气化室,热解吸涂层上吸附的丁酮,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果 DVB/CAR/PDMS萃取头、20 min萃取时间、30℃平衡温度、2.0g Na Cl盐析条件下,丁酮的测定范围为0.5~5.0μg/ml,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.005μg/ml,精密度0.72%~4.63%,方法回收率94.7%~101.2%。结论该方法各指标满足我国生物材料中化学物质测定方法的要求,适用于职业接触丁酮劳动者尿中丁酮的检测。     

水中有机氯农药的顶空固相微萃取气相色谱测定

有机氯农药是残留于水中最持久的一类有机污染物之一,其毒性和在生物体内的蓄积作用一直倍受关注.有机氯农药存在于环境中的浓度很低,而环境基质的干扰物浓度却很高.     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。