水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法

目的建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法。方法用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂。结果总氰化物线性范围为10~80μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72μg/L,RSD=2.10%,加标回收率为96.1%~103.1%。总酚线性范围为2~50μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22μg/L,RSD=2.57%,加标回收率为98.8%~104.8%。阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD=6.10%,加标回收率为91.2%~105.5%。结论该方法操作简便,较标准方法更灵敏。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究

目的:为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚和氰化物的检测方法。方法:应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚和氰化物,其中测定挥发性酚时水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。结果:挥发性酚的最低检测浓度为1.5μg/L;线性范围1.5~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为2.3%~7.4%;加标回收率为88.9%~109%。氰化物的最低检测浓度为0.25μg/L;线性范围2.0~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为0.7%~4.0%;加标回收率为92.8%~104%。结论:流动注射方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

4-氨基安替比林法快速测定饮用水中酚

目的建立饮用水中酚的快速测定方法。方法 250 mL样品中加入0.4 mL磷酸消除水中硫化物等干扰后,在氨水—氯化铵缓冲液提供的缓冲环境和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚类与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料,此染料用氯仿萃取后比色定量。结果本法测定饮用水中酚与国家标准4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法间差异没有显著性(P﹥0.05)。方法检出限0.002 mg/L,酚质量浓度在0.002~0.10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD在3.0%~4.9%之间,加标回收率在95.7%~98.3%之间。结论该方法用于测定生活饮用水中酚,简便灵敏,快速准确。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)测定法。将水样置于顶空瓶中,采用85μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量。结果显示,在0.085~23μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.01~0.08μg/L,加标回收率为93.6%~105.7%,RSD为1.38%~6.28%。该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测生活饮用水中7种微囊藻毒素

目的建立检测生活饮用水中7种微囊藻毒素(MC)异构体MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LA、MC-LF、MC-LY、MC-LW的方法。方法生活饮用水无需任何处理,过滤后直接上机测定;水源水经煮沸处理30 min后,用C18固相萃取小柱萃取净化,5 m L 0.1%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至1 m L,过0.22μm滤膜后上机测定。结果在0~20μg/L范围内7种微囊藻毒素的线性关系良好,相关系数r≥0.998,最低检出限介于0.2~0.5μg/L间;在0.5、1.0、5.0μg/L3个浓度下加标回收,平均回收率在76.9%~113.0%之间,RSD在1.1%~11.3%之间。结论该法能快速、准确地检测生活饮用水中7种微囊藻毒素。     

生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法

目的建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在5~200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999 6。该方法的检出限为0.2~8.0 ng/L,平均回收率为82.1%~96.3%,RSD为3.9%~9.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定生活饮用水中的氯酚化合物

通过优化顶空固相微萃取分析中的平衡温度、平衡时间、加盐量及固液比等实验参数,建立了固相微萃取—气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚化合物的方法。结果表明:在固液比为1∶1,加氯化钠量为3.5g,70℃下平衡20 min后进行进样分析,4种氯酚灵敏度大幅提高,该法操作简单、灵敏,不使用有机试剂。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.01μg/L～0.02μg/L,定量限为0.03μg/L～0.07μg/L;不同浓度水平的加标回收率在89.3﹪～95.6﹪范围内,相对标准偏差为0.93﹪～3.19﹪(n=5)。方法适用于基层疾控中心对生活饮用水卫生监测的需要。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法,以满足国标对环氧氯丙烷的限值要求。方法通过对萃取溶剂、盐浓度、p H值和气相色谱-质谱条件的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。取200 m L水样,用0.1M Na OH溶液调节p H至7后加入10 g氯化钠,振摇使全部溶解,用二氯甲烷20 m L分2次萃取并浓缩至1.0 m L。浓缩液经TG-5MS毛细管柱分离后,采用选择离子监测模式监测、定性与定量。结果环氧氯丙烷在0.50~20.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.2μg/L(S/N=3),定量限(LOQ)为0.7μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为85.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~6.8%。结论该方法灵敏度高、线性范围广、准确、简易,适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定,易于在基层实验室推广应用。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。     

饮水中16种多环芳烃和6种多氯联苯的固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)和6种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的自动固相微萃取(SPME)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)同时测定方法。方法选用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于50℃、以350 r/min振动萃取30 min;在GC进样口经280℃解吸6 min后,采用气相色谱-三重四极杆质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果在0.5~5μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs和6种PCBs所得的回归方程均具有较好的线性关系,r值为0.991 4~0.999 1。方法的检出限为0.000 3~0.054μg/L,回收率为85.5%~124.5%,相对标准偏差为5.8%~15.2%。结论该方法简便、快速、灵敏,能同时准确定性定量测定饮用水中16种PAHs和6种PCBs。