高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪片的含量

采用HPLC外标法测定盐酸特拉唑嗪片的含量,结果在2～16μg/ml范围内,线性关系良好,平均回收率为99.6％,RSD为0.95％。方法简便易行,结果可靠。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度。方法 :分析柱 :Shim -packCLC -ODS(4 6mm×150mm ,5μm )流动相 :甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (10∶30∶60∶0 05) ;流速 :1 0ml/min ;荧光激发波长 :334nm ,发射波长 :378nm ;血清中样品用乙酸乙酯提取。结果 :血清中盐酸阿夫唑嗪浓度在0 40～51 20μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程为 :A=0 3909C +0 0605(n=8 ,r=0 9996)。高、中、低3个浓度盐酸阿夫唑嗪的日内RSD分别为6 71 %、4 02 %和6 11 % ,平均回收率为100 87 % ;日间RSD分别为10 83 %、6 78 %和13 64 % ,平均回收率为97 93 %。最低检测血药浓度 (LOD )为0 20μg/L。结论 :本法灵敏、准确 ,分析时间短 ,可用于药代动力学研究     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪缓释片的含量

目的建立盐酸阿夫唑嗪缓释片含量测定的高效液相色谱方法.方法色谱柱:Agilent Eclipse C18;流动相:四氢呋喃-乙腈-高氯酸钠溶液(将5mL高氯酸稀释到900mL水中,用NaOH溶液调pH值至3.5,加水至1000mL)=1∶20∶80;检测波长254nm.结果制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,盐酸阿夫唑嗪在浓度15.0~35.5μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=5);平均回收率(n=9)为100.68%(RSD=0.71%).结论本法专属性好,准确,简便.     

反相高效液相色谱法测定盐酸肼屈嗪片的含量

目的：建立盐酸肼屈嗪片的HPLC含量测定方法。方法：色谱柱为NUCLEODUR C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．28％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．0）-甲醇（95：5），流速为1．0ml·min^-1，检测波长为260nm，柱温为40℃。结果：盐酸肼屈嗪在20．3～203μg·ml^-1浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为100．1％，RSD=1．1％（n=9）。结论：方法专属性强、灵敏度高、适用于肼屈嗪片的质量控制。     

国产盐酸阿夫唑嗪片人体生物利用度

目的 :比较国产和进口阿夫唑嗪片的人体生物利用度。方法 :2 0名男性健康受试者自身交叉口服单剂量国产和进口盐酸阿夫唑嗪片 5 m g,用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度 ,计算药物动力学参数 ,以方差分析与双向单侧 t检验进行统计学分析。结果 :国产和进口盐酸阿夫唑嗪片的 cmax分别为 (31.0 2± 10 .83)︼g/ L和 (32 .98± 10 .48)︼g/ L ;tmax分别为 (1.4± 0 .6 ) h和 (1.6± 1.0 ) h;AU C0 - t分别为 (2 0 5 .15± 6 5 .42 )︼g/ L· h和 (2 2 5 .2 0± 5 3.6 3)︼g/ L· h。两药各药物动力学参数间均无统计学差异。国产盐酸阿夫唑嗪片的相对生物利用度为 (90 .31± 12 .79) %。结论 :国产和进口阿夫唑嗪片具有生物等效性     

反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量

目的建立采用反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为254nm,流速为1ml.min-1。结果利鲁唑在1.99~49.75μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.5%,RSD为0.71%(n=9)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定盐酸多塞平片的含量

目的:建立反相高效液相法测定盐酸多塞平片含量的方法。方法:采用Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(14:32:54:0.5,V/V,乙酸调pH值为4.50),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为297nm,对盐酸多塞平片进行含量检测,并采用紫外分光光度法进行对比实验。结果:多塞平的保留时间为4.29min,其浓度在10～-40μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.67%,RSD为0.64%(n=5)。结论:该法简单、结果准确、重复性好,可作为盐酸多塞平片剂含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪片的含量

目的建立RP-HPLC法测定盐酸左西替利嗪片含量的方法,同时考察全国数批盐酸左西替利嗪片的含量。方法采用Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至2.9)(5.5:49.5:45);检测波长为231 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃。结果盐酸左西替利嗪在25.74²57.4μg·mL-1(r=0.999 9)内有良好的线性关系,低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、100.2%、102.1%(RSD分别为0.24%、0.20%、0.47%)(n=3)。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸乌拉地尔注射液的含量

目的:建立盐酸乌拉地尔注射液含量测定的反相高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢铵-三乙胺(20:80:0.2)为流动相,用磷酸调pH至6.0,流速:1.0mL·min~(-1),检测波长270nm,柱温为室温,进样10μL。考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸乌拉地尔色谱行为的影响。结果:盐酸乌拉地尔与注射液辅料及其他杂质可完全分离;在100～800μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.55％,RSD=0.40％。结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸乌拉地尔注射液含量测定。     

盐酸阿夫唑嗪缓释片人体内生物利用度

目的:比较盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口阿呋唑嗪普通片的人体生物利用度和生物等效性。方法:20名男性健康受试者自身交叉口服单剂量盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口普通片5mg,用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中盐酸阿呋唑嗪的浓度,计算药动学参数,以方差分析与双向单侧t检验进行统计学分析。结果:盐酸阿呋唑嗪缓释片和进口普通片的Cmax分别为(28.9±9.6)μg.L-1和(32.9±10.2)μg.L-1,tmax分别为(2.7±0.6)h和(1.4±1.0)h,AUC0→∞分别为(221.1±59.5)μg.L-1.h和(245.7±67.2)μg.L-1.h。两药各药动学参数间均无统计学差异。盐酸阿呋唑嗪缓释片的相对生物利用度为(92.2±13.2)%。结论:两种制剂具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量。方法:采用 Hypersil ODS2 C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.025mol·L~(-1)醋酸铵(含0.2%三乙胺)溶液(75:25)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长250nm。结果:含量测定的线性范围在50～1000μg·mL~(-1)之间,r=0.9999(n=7)线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD 为1.5%。结论:本方法准确、简便、快速,重复性好。     

RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列美脲的含量

目的建立同时测定复方盐酸二甲双胍片中格列美脲和盐酸二甲双胍含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液(含8 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,磷酸调pH值7.5)(体积比为33∶67),流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm。结果格列美脲和盐酸二甲双胍的线性范围分别为0.1～0.6 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)和25.0～150.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.0%,n=9)和99.8%(RSD=0.39%,n=9)。结论本方法简便、准确,可用于复方盐酸二甲双胍片的质量控制。     

RP—HPLC法测定盐酸沙格雷酯片剂的含量

目的:建立高效液相测定盐酸沙格雷酯片中盐酸沙格雷酯含量的方法。方法:采用 Agilent ZORBAX Eclipse C_(18)柱(150him×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调 pH 为3.0)(65:35);柱温:25 ℃;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长218 nm。结果:盐酸沙格雷酯浓度在5.6～224.0～g·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度试验 RSD 为0.79%(n=9);低、中、高浓度平均加样回收率分别为99.4%,99.4%,100.3%(n=3),RSD 为0.23%,0.11%,0.41%。结论:本文所建立的盐酸沙格雷酯含量测定方法可行。     

RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质

目的:建立 HPLC 方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质。方法:样品经萃取处理,采用 RP-HPLC 法测定有关物质。色谱柱为 Diamonsil TM C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-三乙胺溶液(取4 mL 三乙胺加水至1000 mL,用磷酸调pH 值至3.5)(20:80)为流动相;检测波长为246 nm。结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离。结论:本法简便、准确、可行。     

盐酸艾咪朵尔相关物质的分离与含量测定

目的建立RP-HPLC法分离测定盐酸艾咪朵尔相关物质。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-甲酸水溶液(甲酸-水体积比0.3∶100)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长254 nm。结果确定了盐酸艾咪朵尔合成中可能引入的杂质A、B、C和盐酸艾咪朵尔的出峰位置,在盐酸艾咪朵尔原料中,杂质A、B、C的含量质量分数均小于0.1%。结论采用杂质外标对照法较质量分数1%主成分自身对照法更能直接反映盐酸艾咪朵尔中有关物质的情况。     

RP-HPLC测定感咳宁片中多个组分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感咳宁片中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸去氧肾上腺素的含量.方法采用十八烷基键合硅胶柱HYPERSILBDS-C18(4.6mm×200mm),以甲醇-0.68%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH5.4)(20∶80)为流动相,在273nm波长处测定.结果对乙酰氨基酚在浓度为0.0628～0.628mg/ml的范围内回归方程为Y=-7570.56+9464441.8C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.1%,RSD为0.5%;咖啡因在浓度为0.0059～0.059mg/ml的范围内回归方程为Y=17086.30+28399710.78C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为0.6%;盐酸去氧肾上腺素在浓度为0.01～0.105mg/ml化范围内回归方程为Y=-4206.45+5153993.27C,相关系数r为0.9998,平均回收率为99.5%,RSD为0.7%.结论本法操作简便、快捷、准确,可用于感咳宁片的质量控制.