氢化物发生-原子荧光法同时测定尿中砷和汞

目的：建立同时测定尿中砷和汞的氢化物发生－原子荧光法。方法：采用硝酸－高氯酸消化法。结果：砷和汞的线性检测范围分别为0－100μg/L和0－80μg/L。方法检出限分别为0．36μg/L和0．048μg/L，样品加标加收率砷为87．5％－101．0％，汞为92．0％－105．7％。结论：本法具有基体干扰小，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点，适合职业人群尿砷、汞的检测分析。     

原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞

目的探讨原子荧光光谱法测量净水剂聚合氯化铝中砷汞含量的检测方法。方法将聚合氯化铝用10mL(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%盐酸溶解,以原子荧光光谱测定。结果砷在浓度0～25.0μg/L,汞在浓度0～5.0μg/L时有良好的线性关系,砷,汞的最低检测限,分别为0.08μg/L和0.07μg/L,回归系数r均大于0.9995,样品加标回收率砷为94.4%～100.2%,汞为97.5%～100.0%,相对标准偏差分别为1.4%和2.5%。结论本方法操作简便,干扰少,结果准确,适用于净水剂聚合氯化铝中砷,汞含量的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

原子荧光光谱法同时测定发酵虫草菌粉中砷和汞

目的：建立采用原子荧光光谱法同时测定发酵虫草菌粉中砷和汞的方法。方法：标准及样品经消解,直接用AFS-9130型双道原子荧光仪分析,并对实验条件进行优化。结果：在选定的最佳条件下,测得砷和汞的相对标准偏差分别为0.75和1.86。砷和汞的回收率分别为94.5%～104.0%和89.4%～107.8%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

目的:探索简便快速准确检测尿中镉的方法。方法:采用Triton X-100稀释首次350℃通氧灰化,再次450℃灰化、原子化温度1500℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,线性范围为0μg/L～5μg/L,回收率为97.7%～104%,检测限为0.24μg/L,精密度测定相对标准偏差为2.7%～5.9%。结论:本方法标准曲线配置简便、样品测定快速准确灵敏,能满足大批量尿样的检测工作。     

原子荧光光谱法测定酱油中的砷

目的:建立新的试样处理方法测定酱油中砷。方法:原子荧光光谱法测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.038μg/L,标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.59%,平均回收率为96.3%~98.5%。结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定酱油中砷的方法。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后,用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml,在0～50mg／ml内线性关系良好,相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比,测定结果差异无统计学意义（t=1．412,P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好,方法的RSD在2％～4％之间,加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总砷的测定。     

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪在面粉总砷测量中的对比研究

目的 通过对面粉中总砷的测量,探讨电感耦合等离子体质谱法作为非国标法检测食品中总砷含量的可行性.方法 使用原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对9对面粉平行样品中的总砷进行检测.结果 样品检测结果经配对t检验(t=0.515,P=0.621),差异无统计学意义.结论 电感耦合等离子体质谱仪检测结果能达到相关要求,同时方便快速,可以代替国标法-原子荧光光度法进行食品中总砷的检测.     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩黄连药材中的砷和汞

目的：建立广西民间草药岩黄连药材中有害元素砷、汞的分析检测方法,并制订该药材中砷和汞的限量标准。方法：参照中国药典（2005年版）,对样品进行消解后,采用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定岩黄连药材中有害元素砷、汞的含量。结果：该方法测得砷在0～6.40 mg/L范围内线性关系良好,回归方程Y=32.72X-0.77,相关系数r=0.9997,检出限为0.02 mg/L;测得汞在0～18.00 mg/L范围内线性关系良好,回归方程Y=58.24X＋2.76,相关系数r=0.9999,检出限为0.005 mg/L。广西东兰县岩黄连规范化种植基地的岩黄连药材中砷、汞的含量符合商务部颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》（WM/T2-2004）中重金属的限量要求。结论：该方法操作简便、快速,为岩黄连药材质量标准体系中有害成分的限量规定提供参考,并有利于促进广西东兰道地药材规范化种植过程中生产出符合无公害标准的绿色中药材。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定饮用水中砷和汞

目的:建立同时测定生活饮用水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光光度法。方法:取一定量水样,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,放置一定时间后用原子荧光法同时测定。光电倍增管负高压均为290 V;汞灯电流为20 mA,砷灯电流为60 mA。结果:砷的方法检出限为0.0045μg/L,RSD为0.90%,加标回收率为100.6%～102.1%;汞的方法检出限为0.0048μg/L,RSD为2.1%,加标回收率为100.2%～103.0%。结论:氢化物发生-原子荧光光度法同时测定水中的砷和汞的精密度和准确度满足分析要求,具有快速、准确、灵敏等优点。     

尿砷的测定方法

笔者对近年来国内外尿液中砷元素的测定方法进行了综述。详细描述了不同仪器在测定尿砷时的方法和得到的结果,并介绍了各个方法的特点,便于不同条件实验室检验人员进行方法的选择。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评估

目的:建立生活饮用水中砷的测量不确定度评估方案,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法:根据方法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006建立数学模型,从标准系列稀释过程、标准曲线校准过程、水样量取过程和仪器测量过程来讨论各不确定度分量。结果:标准系列稀释过程和仪器测量精密度对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的两个主要影响因素。讨论与体积相关的四个分项的不确定度,并将标准系列稀释过程作为讨论的重点。结论:此方法适用于评估氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑

目的:建立一种氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑的方法。方法:优化测定条件,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中的砷和锑。结果:砷和锑的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.40μg/L和0.50μg/L;2.2%～4.2%和3.2%～5.3%;94.0%～101.2%和98.9%～103.6%。结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定血液透析用水中的砷和锑,省时、省力。     

同时测定水中砷、锑的断续流动氢化物发生原子荧光法

目的 应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和锑的方法。方法 采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究了酸度,KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 本方法的检出限DL(As)4.9×10-4μg/L,DL(sb)1.2×10-4μg/L,相对标准偏差RSD(As)低于3.36％,RSD(sb)低于3.42％,回收率As在82.60％-99.22％之间,Sb在87.80％-102.4％之间。结论 该方法测定水中砷、锑含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

测定尿中砷的微机消解-原子荧光光谱法

目的为开展正常人群尿砷水平调查和职业接触人群的接触水平调查建立快速、准确的检验方法。方法尿样经微机消解仪批量消解,原子荧光光谱法测定尿中砷。结果溶液浓度在0—40μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0．9991,样品RSD％为2．26％-2．99％,样品的加标回收率为95．65％-102．5％,方法的检出限为0．046μg/L。结论采用常用设备微机消解仪一次能消解60份样品,样品前处理简单快捷,且具有较好的准确度、灵敏度,适合大批样品的普查检验。     

水中无机砷原子荧光法与原子吸收法测定比较分析

目的通过比较低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法(HPLC-HG-AFS)与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法(HG-cold trap-AAS)对同一样品中无机砷的测试结果,分析原子荧光法在水中无机砷(i As)检测方面的适应性。方法分别对这2种检测方法进行准确度、精密度、检出限及线性范围等指标的检测,然后利用SPSS 19.0数据处理软件进行统计学处理与分析。结果原子荧光法与原子吸收法测得的线性相关系数均大于0.990,且原子荧光法的线性范围远大于原子吸收法;两种方法的检出限差异不明显;两种方法所得的精密度均小于10%;原子荧光法与原子吸收法对同一样品回收率经统计学分析,差异无统计学意义(t=–1.034,P=0.336)。结论低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法的线性范围更宽,能将各种价态砷进行有效的分离,而其他指标与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法相比差异不明显。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。