补肾颗粒质量控制研究

目的：建立补肾颗粒的质量控制标准.方法：采用薄层色谱（TLC）法鉴别补肾颗粒中山茱萸药材中熊果酸;采用HPLC法测定补肾颗粒中山茱萸药材马钱苷的含量,色谱条件为kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙睛-水（14：86）为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为236nm,柱温为25℃.结果：熊果酸TLC色谱中相应的位置上显相同的斑点.马钱苷在线性范围为6.384 ～ 63.84μg/mL（r=0.9998）,平均回收率为96.20％,RSD =0.7％.结论：所建立方法专属性强、灵敏度高,重现性好,适用于补肾颗粒的质量控制.     

4个不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量的比较研究

目的考察不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量。方法用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。色谱柱为DiamonsilC1 8( 4 .6mm× 2 5 0mm) ;流动相为乙腈 — 水 ( 2 0∶80 ) ;流速 :1ml min;柱温 :3 0℃ ;检测波长 :2 3 8nm。结果建立的方法适用于栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定 ,快速、灵敏、重现性好。不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量为 66.0 2～ 1 97.71mg 包。结论不同厂家产品栀子苷含量差异显著。     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1。70%下降至1。02%,降低了40%;马钱苷由0。92%下降至0。89%,降低了3。3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

HPLC法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷的含量

目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215～2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

高效液相色谱法测定六味地黄颗粒中马钱苷含量

目的:建立测定六味地黄颗粒有效成分含量的方法。方法:采用HPLC对六味地黄颗粒中马钱苷的含量进行测定。结果:马钱苷在0.0808~0.4040μg具有良好的线性关系,平均回收率为99.96%,RSD=1.72%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好,适用于六味地黄颗粒中马钱苷的含量测定。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

HPLC法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液;检测波长为250 nm。结果:甘草苷在0.088μg⁰.728μg之间线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.36%,RSD为0.45%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于酸枣仁汤配方颗粒的质量控制。     

活血颗粒质量标准研究

目的建立活血颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中白芍、柴胡、白芷、穿山甲等药味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,对方中白芍中的芍药苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(29∶71)为流动相;检测波长为230 nm。结果本品薄层色谱斑点清晰、专属性强。芍药苷含量测定线性范围为0.123 5-0.617 5μg;平均回收率分为97.85%;RSD值为2.34%。结论定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制活血颗粒的质量,建立了活血颗粒的质量标准。     

培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

山茱萸中熊果酸的分离提取研究

目的:研究山茱萸科植物山茱萸的化学成分。方法:利用硅胶柱等色谱方法进行化学成分的分离纯化,根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到3个化合物,对其中的一个化合物进行了分析,准确鉴定为熊果酸。结论:熊果酸能从山茱萸中成功分离。     

山茱萸叶脱氧核糖核酸(DNA)提取方法的研究

目的：研究山茱萸叶总DNA的提取方法。方法：在传统CTAB取法基础上，设计了几种山茱萸叶总DNA提取方案。结果：采用优化改良的总DNA提取方法，从山茱萸叶片中提取的总DNA杂质少、质量好，RAPD扩增效果良好。结论：该法可作其他含有多糖及多酚杂质的药用植物组织提取DNA的参考方法。     

山茱萸中马钱素标准品的制备研究

目的测定山茱萸药材中马钱素的含量,以控制其产品质量。方法将山茱萸药材的95%乙醇提取物利用大孔吸附树脂富集、硅胶柱色谱、制备高效液相色谱法分离纯化,通过13CNMR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定,确定化合物结构,同时用归一化法定量。结果质量分数均大于98%。结论此方法简便可行,所得马钱素可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

山茱萸抗糖尿病作用的实验研究

本实验观察了山茱萸水煎剂对四氧嘧啶糖尿病大鼠模型四种物质(血糖、血脂、血蛋白质和肝糖元)含量的影响。结果发现灌胃(ig)给于山茱萸水煎剂(16g/kg/d×21)或优降糖(6.25mg/kg/d×21)后,均可显著降低此模型的高血糖和高血脂含量(P〈0.01)及显著增高肝糖元含量(P〈0.01),但血蛋白质含量差异不显著(P〉0.05)。结果表明,山茱萸有一定的抗糖尿病作用,但其效力显著低于优降糖(P〈0.05)。     

山茱萸总多糖含量分析

目的:对山茱萸总多糖含量测定方法进行研究,测定并比较不同商品地山茱萸总多糖含量。方法:分光光度法。结果:23个不同商品地山茱萸总多糖含量在1.68%~6.13%。结论:不同商品地山茱萸总多糖含量存在差异。     

五味子、山茱萸等对蛋白质非酶糖化的抑制作用

目的 糖尿病慢性并发症与蛋白质非酶糖化作用有关,因此通过体外建立非酶糖化系统并进行有关中药的筛选,以期寻找有效的抑制蛋白质非酶糖化反应的中药。方法 200mmol/L葡萄糖与40g/L牛血清白蛋白在37℃条件下反应1周,用氯化硝基四氮唑兰（NBT）作显色剂,观察五味子、山茱萸等中药对该反应的抑制作用,结果 五味子、山茱萸对蛋白质早期糖化产物（果糖胺）的生成有一定的抑制作用。结论 五味子、山茱萸可能对糖尿病慢性并发症有改善作用。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

山茱萸炮制过程中的红外光谱与美拉德反应

目的 利用红外光谱技术,分析炮制过程中山茱萸红外光谱的宏观和指纹特征与美拉德反应的关系。方法 以酒蒸法炮制山茱萸药材,对炮制过程中不同时间点的酒萸肉饮片进行红外光谱信息采集并进行分析。结果 根据红外光谱信息,可以推断山茱萸中存在醇类、有机酸类、酯类等化合物,炮制过程中各类成分有规律地变化并趋于稳定,在3 309、1 713、1 028 cm-1有特征吸收。过程分析发现氨基化合物在0~24 h内含量变化呈上升趋势,而在24~48 h之间含量呈下降趋势,结合前期对山茱萸炮制过程中美拉德反应的理化参数研究结果,判断24 h为最佳炮制时间。结论 红外光谱分析快速、方便,特征性强,可以识别山茱萸炮制品中的主体成分,与美拉德反应相结合,为炮制工艺的优化提供科学的依据。      

香茯颗粒质量控制研究

目的建立香茯颗粒质量控制的方法。方法采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别,采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件:十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%磷酸溶液(4∶96)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为270nm。结果薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349~213.962μg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.48%(RSD=0.80%)。结论本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。