HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量

目的建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量。方法采用Shiseido C18(3.0μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈:甲醇=10:1作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0~4 min,5%→16%A;4~15 min,16%→23%A;15~20 min,23%→35%A;20~22 min,35%→55%A),流速0.6 ml.min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4~30.84μg.ml-1(r=0.999 9),0.877 6~87.76μg.ml-1(r=0.999 9),0.902 0~90.20μg.ml-1(r=0.999 9),0.249 8~24.98μg.ml-1(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内和日间精密度、最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%。测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量。结论本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷

目的 建立矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法。方法 以Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈（A）- 0.1%（体积分数）H3PO4（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长256 nm,柱温30 ℃。结果 岩白菜素在0.082 5～1.32 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.45%,RSD为1.62%。槲皮苷在0.022 8～0.364 8 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.21%,RSD为1.87%。结论 该方法精密度、重复性良好,可为矮地茶配方颗粒质量控制提供参考。     

HPLC法测定周氏方黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量

目的定量分析周氏克金岩方（周氏方）中黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量,为制订周氏方质量标准提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PlatisilODS色谱柱（250minx4．6mm,5μm）,柱温30℃,流速1．0mL／min。流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。结果异槲皮苷和黄芩苷线性范围分别为0．536～4．020μg（r=0．9990）、0．285～2．850μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．92％和101．97％（n=6）。周氏方黄酮部位中异槲皮苷和黄芩苷的平均含量分别是1．13％和0．25％。结论本方法简便易行,结果准确可靠,适用于周氏方有效部位异槲皮苷和黄芩苷的含量测定及质量控制。     

RP-HPLC法测定新疆不同产地药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量

目的 考察新疆不同产地、不同采摘时间药桑叶中芦丁、异槲皮苷的含量变化.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以大连依利特 Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,进样量20 μl,流动相为乙腈(A)-水(B)-0.2%磷酸溶液(pH=4.8)(C),梯度洗脱[0 min,A-C(18:82);4 min,A-C(21:79);10 min,A-C(8:92)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为25℃.结果 不同产地、不同采摘时间的药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量均有一定的差异,喀什地区、5～6月份二者含量较高.结论 药桑叶中芦丁和异槲皮苷的含量与产地和采摘季节等有关,尤其以季节的影响大.     

养阴口香合剂中枳壳的质量控制研究*

目的研究并控制养阴口香合剂中枳壳的质量。方法 采用薄层色谱法对枳壳进行鉴别研究；采用高效液相色谱法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量，色谱柱为Waters Xbridge C18柱（250 mm × 4.6 mm， 5 μm），流动相为乙腈－水（20 ∶ 80），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长283 nm。结果 薄层色谱斑点清晰，分离度较好；高效液相色谱测定柚皮苷对照品在0.05680 μg～0.7100 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.21%；新橙皮苷对照品在0.03053 μg～0.3817 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.33%。结论 本研究方法准确可靠，重复性好，可用于养阴口香合剂中枳壳的质量控制。     

HPLC法测定玫瑰花药材中黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC同时测定玫瑰花中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱分离,流速为1mL/min,检测波长为360nm,柱温35℃。结果：芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在选定质量浓度范围内,线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、96.3%、97.1%,RSD分别为2.6%、3.2%、2.9%。结论：该方法快速简便,重现性好,可作为玫瑰花中黄酮类成分的含量测定方法,更全面的控制玫瑰花药材的质量。     

猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的含量测定

目的建立猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷含量测定的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.2%(体积分数)H3PO4为流动相B,梯度洗脱;没食子酸检测波长为270 nm,槲皮苷检测波长为350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果没食子酸在0.600 4～6.004μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为100.17%,RSD值为0.82%;槲皮苷在0.031～0.310μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为99.82%,RSD值为0.38%。结论建立的方法简便、准确,可用于猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的测定。     

玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分的含量测定研究

目的 建立HPLC法同时测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Lichrocart C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相; 程序洗脱; 检测波长284 nm; 流速1.0 mL/min; 柱温30 ℃; 进样量10 μL。外标法同时测定提取物效应组分新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的含量。 结果 玳玳果黄酮降脂提取物新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的质量浓度分别在76.365～1 491.482 μg/mL(r=0.999 4),49.155～1 024.283 μg/mL(r=0.999 7),5.134～61.151 μg/mL(r=0.999 5),1.771～40.962 μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系; 平均回收率(n=6)分别为100.3%,102.2%,97.98%及95.16%; 相对标准偏差分别为1.50%,1.79%,1.70%及2.42%。结论 所建立的HPLC法同时测定提取物4个效应组分群含量的方法,可用于多指标定量监控玳玳果黄酮降脂提取物的质量。     

4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量测定

目的 测定4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量进行测定,色谱柱为C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1％磷酸(40∶60),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果...     

两种抗体纯化方法对乙肝核心抗体酶标试剂盒质量的影响

采用亲和层析和离子交换层析两种方法从武汉抗乙肝病毒核心抗原鼠单克隆抗体杂交瘤细胞株WHBC－3腹水中提纯抗－HBc单克隆抗体制备ELISA试剂盒。结果显示亲和层析法提纯的抗体收获率和抗体效价高于离子交换法，与Abbott ELISA试剂盒对照检测临床标本496份，两种纯化方法制备试剂盒的特异性为100％，符合率分别为99．80％和97．58％。提示采用亲和层析法纯化抗体所制备的ELISA试剂盒的特异性、敏感性和精密性均具有良好的临床应用价值。     

低分子量有机酸含量测定方法探讨

目的: 用色谱法构建一种简洁、快速、准确度高的检测低分子量有机酸的方法。方法: 气相色谱法和
离子色谱法同时测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和乳酸。结果: 由于甲酸和乳酸的沸点问题,用气相色谱法不能同时
测定,而离子色谱法前处理简单,操作方便,可以同时测定。结论: 离子色谱法是同时测定低分子量有机酸含量
的有效方法。     

HPLC analysis and cell surface receptor binding activities of the crude aqueous and methanolic extract of Sesamum indicum

ObjectiveTo identify the possible functional molecules for therapeutic uses by screening the crude aqueous and methanolic extracts derived from sesame seeds (Sesamum indicum) in vitro.MethodsHigh performance liquid chromatography was used to scan the functional molecules present in the extracts.ResultsThe crude aqueous extracts showed the possibilities to present caffeine and cetirizine or its derivatives like molecules. On the other hand, the crude methanolic extract may contain Loratadine or its derivatives like molecules. Both type of extracts showed hemagglutination inhibition activities in all types of human blood samples tested. However, they showed stronger binding with AB+ blood group than those of A+ and B+ blood.ConclusionsSesame seeds may be considered as a functional food.     

甜菜碱的提取分离及测定方法研究进展

通过总结甜菜碱的提取、分离及测定方法的研究进展,为甜菜碱本身药理作用及其相关中药有效成分的深入研究提供参考。甜菜碱的提取方法大致可分为水提和醇提;分离方法主要有薄层层析法、离子交换法;含量测定方法多样,高效液相色谱法操作简便、高效。     

超高液相在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（UPLC）具有传统HPLC色谱所不具备的高分离能力、高灵敏度及专属性优势,针对超高液相在药物分析领域的广泛应用,本文对超高液相色谱及其与质谱联用技术在药物分析领域取得的成果,分别从药物成分分析、药代动力学两方面进行了详细阐述与总结。     

生新健骨丸质量标准研究

目的探索生新健骨丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TI。C）法对生新健骨丸中川芎,当归,黄芪进行定性鉴别。以高效液相色谱（HPLC）法对其主药淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定。结果定性鉴别分离度好,专属性强;淫羊藿苷含量在6～30μg·g^-1叫范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99999）;三个批号的淫羊藿苷含量及RSD分别为91．0μg·g^-1,1．5％;85．7μg·g^-1,0．8％;82．7μg·g^-1,2．4%。结论所建标准可用于生新健骨丸的质量控制。     

川芎药材指纹图谱研究与产地比较(Ⅰ)

目的：对川芎药材进行指纹图变研究，对来源于不同地区的川芎进行了比较。方法：采用Kromasil KR100-5C18分析柱，0．5％H3PO4－H2O与0．5％H3PO4－CH3OH梯度洗脱，流速1mL/min，柱温25℃，DAD检测器，检测波长280nm，参比波长360nm。结果：确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件，建立了川芎的特征指纹图谱。结论：川芎中各成分均得到很好分离，可作为川芎的专属性的指纹图谱。     

离子色谱法鉴定厌氧菌

作者用国产SL-01型离子色谱仪测定厌氧菌代谢性脂肪酸,以资鉴定厌氧菌。结果表明,11种标准酸一次进样后可于15分钟内出峰完毕。40株厌氧菌的代谢性脂肪离子色谱图谱与VPI(Virginia Pol-ytechnic Institute)手册中记录的气相色谱图谱基本一致。与气相色谱法比较,离子色谱法的灵敏度高、定量准确、重复性好,标本无须复杂的预处理,挥发性与非挥发性脂肪酸可一次进样出峰。     

钩吻总生物碱中钩吻素子的提取与分离

目的 研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法 采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴别。结果 从钩吻中分离得到了无色棱柱状钩吻素子晶体。结论 本实验所采用的提取钩吻总生物碱及分离钩吻素子的方法行之有效。     

两种不同方法测定糖化血红蛋白的比较

目的比较硼酸亲和层析法（A法）与离子交换高效液相层析法（B法）在测定糖化血红蛋白中的差别,选择一种方便、快捷、准确、适合大批量及自动化的检测方法。方法A法、B法分别采用硼酸亲和层析法和离子交换高效液相层析法,对两种方法的精密度、变异系数、相关性、甘油三酯的干扰等予以评价。结果B法在SD、CV等方面的统计数据优于A法,而两种方法的相关系数r=0．98,表明两种方法有高度的相关性,并且高甘油三酯对两种方法均无明显影响。结论A法人为影响因素大,但是无需特殊仪器,检测时间短,单独标本可随机检测,适合急诊、基层卫生机构的使用。而B法准确度及精密度高,可进行自动化控制,测量速度快。