安徽亳菊挥发油成分GC-MS分析

目的:分析安徽亳菊两种栽培类型(大亳菊、小亳菊)挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果:从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论:2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、(S)-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。     

酶水解对亳菊总黄酮中黄酮苷元的影响

目的 体外研究烘干过程中酶对亳菊总黄酮成分的影响,为亳菊产地加工和炮制工艺提供前期研究基础。方法 模拟亳菊烘干过程,采用β-D-葡萄糖苷酶酶解亳菊总黄酮,以金合欢素、芹菜素、木犀草素3种黄酮苷元含量为指标,分析酶解反应对3种黄酮苷元含量变化的影响。结果 酶解反应后,亳菊总黄酮中木犀草素、芹菜素、金合欢素3种黄酮苷元的含量升高。结论 β-D葡萄糖苷酶可酶解亳菊中黄酮类成分,使其中黄酮苷元含量升高,β-葡萄糖苷酶水解亳菊总黄酮是烘干过程中黄酮苷元含量升高的原因之一。     

四大品种菊花中不同成分含量比较

【目的】比较亳菊、贡菊、滁菊、杭菊等四大品种菊花中主要活性成分的含量。【方法】采用高效液相色谱法对菊花中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸及木犀草苷进行含量测定。测定前2项指标的色谱条件:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以质量分数为0.4%的醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃,进样量为10μL;测定木犀草苷的色谱条件:色谱柱为苯基硅烷键合硅胶为填充剂Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈—20 g/L磷酸溶液为流动相;流速为1.0 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量5μL色谱。【结果】绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量顺序为:亳菊滁菊杭菊贡菊,含量差异有统计学意义(P0.05);木犀草苷含量顺序为:滁菊亳菊贡菊杭菊,含量差异均无统计学意义(P0.05)。【结论】四大品种菊花中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量有明显差异,而木犀草苷含量差异不大。     

亳州产4种药用菊花栽培品种内在质量的比较研究

目的 通过比较亳州地区4种药用菊花栽培品种的化学成分,为药用菊花的质量评价提供参考.方法 以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总挥发油含量为检测指标,对同一栽培环境下的4种药用菊花栽培品种的化学成分含量进行测定.结果 4种药用菊花栽培品种的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量以杭白菊最高,亳菊最低;总挥发油含量以杭白菊最高,小白菊最低,亳菊挥发油颜色为蓝色.结论 菊花的主要化学成分含量因栽培品种不同而存在明显差异,亳菊挥发油颜色与其他3种不同,即品种与质量之间存在一定的相关性.     

RP-HPLC法测定菊花中3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的 建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件( 色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。 结果 3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1～0.781 0 μg(r=1000 0),0.013 2～0.396 0 μg(r=1.000 0),0.017 0～0.510 0 μg(r=0.999 3 )线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),1017%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

亳菊中6种黄酮类化合物的分离及其对心肌细胞H9c2的保护作用

目的:研究亳菊中主要黄酮类化合物对心肌细胞增殖的影响,筛选出亳菊中起心肌细胞保护作用的主要黄酮类化合物。方法:采用传统提取分离方法从亳菊中提取总黄酮,并利用多种柱色谱方法分离得到亳菊中主要的黄酮类化合物,通过光谱分析鉴定其结构。采用MTT法分析评价亳菊中主要的黄酮类化合物促进大鼠心肌细胞H9c2增殖的作用。结果:在亳菊中分离得到金合欢素、芹菜素、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,6种黄酮类化合物。与正常对照组比较,除芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷外,其余各黄酮类化合物均显示出对心肌细胞增殖的促进作用,其中木犀草素组和金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷组OD值明显升高,且与对照组比较,有显著性差异(P0.05)。结论:木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷具有显著的促进心肌细胞H9c2增殖的作用。     

UPLC法测定不同产地炮姜药材中5种姜酚类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定炮姜中5种姜酚类成分含量的方法,比较14个不同产地炮姜药材中有效成分的含量差异。方法:UPLC法色谱条件为:Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速0.25 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:5种姜酚类成分呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数均大于0.999 5,平均回收率分别为98.18%、99.41%、97.70%、97.64%和97.51%;14批不同产地炮姜中5种姜酚类成分的含量差异明显。结论:该实验方法快捷、稳定、重复性好,能够准确地测定炮姜中5种姜酚类成分的含量,为评价炮姜的质量和炮制工艺提供了分析方法。     

不同干燥方法对铁皮石斛多糖和甘露糖含量的影响

目的 研究不同干燥方法对铁皮石斛中有效活性成分石斛多糖和甘露糖含量的影响,为铁皮石斛药材的加工方法提供科学依据。方法 采用红外线、烘干、微波、真空冷冻4种方法干燥铁皮石斛,采用比色法测定多糖含量、高效液相色谱法测定甘露糖含量,分析比较不同干燥方法对多糖及甘露糖含量变化的影响。结果 不同干燥方法得到的铁皮石斛中多糖和甘露糖含量存在较大差异,真空冷冻干燥样品中多糖和甘露糖含量最高,明显优于另外3种干燥样品（P<0.05）。结论 真空冷冻干燥法能最大程度地保留样品中的多糖和甘露糖。     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤4种成分含量的影响

目的 探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指标成分含量的影响。方法 分别用生姜、干姜、炮姜配伍成苓甘五味（生）姜辛汤、苓甘五味（干）姜辛汤、苓甘五味（炮）姜辛汤各10批,采用超高效液相色谱法对其进行含量测定分析。色谱条件：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 m,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 姜不同炮制品组成的苓甘五味姜辛汤中甘草苷、甘草酸铵、6-姜酚、五味子醇甲4种成分的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;4种成分的平均加样回收率分别为98.01%、99.78%、96.69%和98.36%,RSD分别为2.15%、2.47%、2.79%和2.34%。结论 姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤成分含量有不同程度的影响。     

不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量。色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响。鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片产地趁鲜直接切片传统工艺切片。低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响。结论结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好。     

水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑的拉曼光谱

目的研究水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑等化合物拉曼光谱的波长选择性。方法分别采用近红外、可见和紫外区3种波长的激光激发获得不同的拉曼光谱,受照样品包括水杨酸、对甲氧基苯甲酸以及临床常用药物甲硝唑。结果水杨酸、对甲氧基苯甲酸的水溶液在可见和近红外激发下无法获得任何拉曼信息,但在紫外激发下可获得信息丰富的拉曼光谱,且与其固体拉曼谱对应良好。而甲硝唑在紫外激发下没有明显的拉曼峰但在近红外和可见光激发下能获得一致的拉曼信息。结论水杨酸、对甲氧基苯甲酸水溶液的拉曼光谱证明了紫外激发的优越性,甲硝唑的拉曼光谱提示样品对激发波长的选择性。     

人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和牛磺去氧胆酸的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定人工蛇胆汁中牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸及牛磺去氧胆酸 3种主成分的含量。其色谱条件为 :Nova Pak C1 8(4μm )柱 ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 ) ,流速 :0 .9m l/ min,检测波长 :2 10 nm。平均加样回收率分别为 :牛磺胆酸 10 0 .5 %、牛磺鹅去氧胆酸 10 2 .2 %及牛磺去氧胆酸 10 0 .9% ,RSD分别为 1.48%、 1.6 0 %及 1.97%。该法快速、灵敏、准确 ,适用于人工蛇胆汁中 3种主要有效成分的同时测定     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05）,紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

UPLC法测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸

目的采用UPLC测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸。方法色谱柱:C18(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,检测波长300nm,流速0.3mL/min,柱温40℃。结果所检测的各色谱峰分离度良好,方法学实验结果符合UPLC法测定要求。结论该方法可用于银翘解毒口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸

研究了反相ＨＰＬＣ法对药用苹果酸中杂质马来酸及富马酸进行同时测定的方法。使用Ｃ＿１８色谱柱，以ｐＨ值为２．１的硫酸溶液（约为０．００５ｍｏｌ／Ｌ）作流动相，检测波长为２１０ｎｍ，苹果酸与马来酸的分离度在２．５以上，马来酸与富马酸的分离度达７．０以上，所测杂质含量的相对标准差均小于２．０％。     

HPLC法测定紫苏叶中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定紫苏叶中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸的HPLC方法。方法:采用Fortis Xi C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,体积流量为1 ml/min,检测波长330 nm,进样量10μl。结果:3个被测成分在各自测定的线性范围内线性良好,r≥0.999 9,加样回收率范围分别为97.74%、98.76%、101.5%,RSD分别为1.7%、3.1%和2.3%。结论:所建立的方法操作简单,稳定性和重复性好,可用于紫苏叶药材中咖啡酸、野黄芩苷和迷迭香酸含量的测定。     

牛磺蟒胆酸类似物的合成

以去氧胆酸钠为起始原料,采用Fe^2 ／O1反应体系进行羟化反应,得到蟒胆酸类似物(3α,12α,15α—三羟基—5β—胆烷—24酸),收率约28％。再经甲酰化,最后在碱性介质中与牛磺酸缩合,得到目标化合物牛磺蟒胆酸类似物,收率约为50％,它们的结构经IR,^1H—NMR,^13C—NMR和MS等光谱测试得到确证。     

癸酸-硬脂酸分子合金的热性能

用施罗德公式计算癸酸和硬脂酸分子合金的最低共熔点,并在此基础上采用熔融搅拌法制备一系列不同配比的二元体系。用差示扫描量热计（DSC）、冷却 熔融实验、导热系数仪、热失重分析（TG）和冷热循环实验分析二元体系的热性能和热稳定性,并绘制相图。结果表明：癸酸与硬脂酸二元体系没有一个确定的共熔点,而只是一个范围;当癸酸质量分数为85%、90%时,体系熔融温度相对较低,分别为30.5 ℃和30.8 ℃,对应熔融潜热分别为155.5 J/g和161.0 J/g;循环1 000次后,癸酸质量分数为90%的二元体系相变温度和相变潜热变化很小,具有良好的稳定性。     

有机氮源氨基酸组成对克拉维酸发酵的影响

棒状链霉菌（Streptomyces clavuligerus）在含有不同有机氮源的培养基中发酵合成克拉维酸时,效价会存在显著差异。实验运用聚类分析方法,从不同有机氮源氨基酸组成差异上研究其对克拉维酸合成的影响,结果发现,氮源蛋白质中天冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸、赖氨酸和甲硫氨酸5种氨基酸对克拉维酸合成均有较大影响。与对照组相比,分别添加0.1 g/L天冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸和赖氨酸后,克拉维酸效价分别提高了22.3%、39.3%、16.3%和6.3%,而添加0.1 g/L半胱氨酸后,克拉维酸效价降低23.3%。     

花生四烯酸和二十二碳六烯酸对海马神经细胞生长发育的影响

【目的】观察不同浓度花生四烯酸 (AA)和 (或 )二十二碳六烯酸 (DHA)对体外培养海马神经细胞生长发育的影响。【方法】无血清培养液中分别加入不同剂量的AA和 (或 )DHA ,采用噻唑蓝比色试验 (MTT法 )反映各组海马神经细胞存活状况 ,神经元特异性烯醇化酶 (NSE)染色鉴定神经细胞 ,图像分析技术测量神经细胞的胞体大小和突起长度。【结果】培养液中分别添加AA为 4～ 8μmol/L、DHA为 2～ 8μmol/L时 ,神经细胞活力高于对照组 ;当培养液中AA和DHA总浓度为 4μmol/L、比例为 2∶1或 4∶1时 ,神经细胞的活力、胞体面积、最大长径、最大短径和平均突起长度均显著高于单一添加 4μmol/LAA、4μmol/LDHA和对照组。【结论】AA、DHA均具有促进体外培养海马神经细胞生长发育的作用 ;与单独添加AA、DHA相比 ,AA和DHA共同作用的促海马神经细胞生长发育作用更好。