不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性（毒性）成分含量的影响,制备了20~200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜（SEM）观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法（TLC）对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法（HPLC）测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明： 不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱（或士的宁）在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100~200目之间。     

头孢菌素类药物与人血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

应用荧光光谱法测定了头孢氨苄、头孢羟氨苄、头孢拉啶和头孢三嗪对人血清白蛋白（HSA）的荧光淬灭。根据Lineweaver－Burk双倒数图，确定了该类药物与HSA相互作用的离解常数；并通过Forst能量转移机理，确定了药物分子在HSA中214位色氨酸残基间的距离，由此推断了药物分子可能进入的区域和位置。     

荧光光谱法研究锆离子存在下槲皮素及人血清白蛋白的相互作用

目的 采用荧光光谱法研究有无锆离子（Zr^4＋）共存时槲皮素与人血清白蛋白（HSA）的相互作用。方法 于10 mL的比色管中,依次加入0.20 mol/L Tris-HCl缓冲溶液（pH 7.40）2.50 mL,0.10 mol/L NaCl溶液1.0 mL,一定量的HSA溶液,Zr^4＋溶液,槲皮素溶液,用二次蒸馏水定容至10 mL。HSA荧光激发/发射波长为281/352 nm,激发和发射光狭缝宽度为3 nm,在波长300～500 nm内记录荧光光谱。结果 测得了有无锆离子存在时槲皮素-HSA结合反应的平衡常数和结合摩尔位点数分别为1.032×10⁶ L/mol、2.964×10⁵ L/mol,1.13、1.07;确定槲皮素-HSA的作用类型为静态猝灭过程。结论 锆离子、槲皮素对HSA荧光均有猝灭作用,而且二者共存时对HSA荧光有协同猝灭作用,其猝灭机制为槲皮素与锆离子形成配合物后再对HSA的荧光有猝灭作用,而不是槲皮素和锆离子各自猝灭的简单累加。     

光谱法研究槲皮苷与人血清白蛋白的相互作用

目的 研究槲皮苷与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,并探讨葡萄糖对二者结合的影响。方法 应用光谱法研究槲皮苷与HSA的作用机制,以双对数方程和能量转移原理计算槲皮苷与HSA的结合常数、结合位点数和结合距离;根据热力学参数判断二者的作用力类型;用同步荧光光谱考察槲皮苷对HSA构象的影响;观察葡萄糖浓度对反应结合常数和结合位点数的影响。结果 槲皮苷对HSA的荧光猝灭过程为生成复合物的静态猝灭;结合常数和结合位点数随温度的升高而降低;结合距离小于7 nm;二者主要以疏水作用力相结合;槲皮苷与HSA的相互作用改变了色氨酸残基所处的微环境;葡萄糖的加入使结合常数和结合位点数均增加。结论 槲皮苷能与HSA结合并改变HSA的构象,生理浓度的葡萄糖可增加槲皮苷与HSA的结合常数和结合位点数。     

RP-HPLC法测定马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的含量

目的:建立自制中药制剂马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:Diamonsi1 ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙睛-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(23:77),流速1.0 mL/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别是0.1226μg~2.452μg(r=0.99998)、0.1074μg~2.148μg(r=0.99994)。平均加样回收率分别为101.11%、99.83%,RSD分别是1.97%、2.13%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于马钱子胶囊的质量控制。     

反相高效液相法测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁的含量

[目的]建立测定通痹灵片中马钱子碱、士的宁含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR C_(18) Gravity分析柱(125mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水(60:40)1000 mL中加入磷酸二氢钾0.5g、十二烷基磺酸钠1.0g、三乙胺0.5ml(冰醋酸调pH至4.5),检测波长254nm,流速1.0mL/min,室温操作。[结果]马钱子碱、士的宁平均回收率分别为97.69％(RSD=2.03％),97.93％(RSD=2.61％)。[结论]本方法快速准确,可作为通痹灵片的质控指标。     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

马钱子碱和士的宁镇痛作用的初步探讨

本文研究了中药马钱子的主要成份马钱子碱、士的宁的镇痛作用,并与哌替啶作了比较。小白鼠醋酸扭体法:①量效关系:马钱子碱、哌替啶抑制ip HAC引起的扭体半数有效量(ED_(50))分别为12.68(8.12～14.15)mg/kg;2.69(2.21～3.29)mg/kg(Litchfield-Wilcoxon-method)。士的宁与对照组无显著差异。②时效关系:马钱子碱抑制扭体作用持续时间较哌替啶为长约4倍。小白鼠热板法:马钱子碱、哌替啶在一定剂量和时限内均有明显镇痛作用,士的宁无显著镇痛作用。马钱子碱39.81(38.95～51.29)mg/kg、哌替啶41.69(38.19～45.5)mg/kg时,两药100min时限内平均镇痛阈提高百分率相等。     

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用Waters SymmetryODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（11：89）[1．7ml磷酸、1．8ml三乙胺加水至1000m11;检测波长：254nm;流速：1．0ml／min;柱温：40℃。结果：士的宁在0．062～0．434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9996）,平均回收率为98．12％,RSD=0．73％（n=6）;马钱子碱在0．051-0．357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9998）,平均回收率为96．54％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用千伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

GC-MS法测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、士的宁和马钱子碱含量的GC-MS测定方法。方法:采用Variancp-sil 8 CB Low bleed/MS毛细管柱(30m×250μm,0.25μm)分离,升温程序:起始温度50℃,保持1min,以25℃/min升至135℃,保持6min,以30℃/min升至300℃,保持22min。进样口温度为280℃;载气为He,恒流方式,柱流量为1mL/min,不分流进样1μL。MS采用EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70 eV,传输管温度300℃,全扫描方式采集定性,质量范围40～450m/z;伪麻黄碱、麻黄碱采用总离子定量,士的宁和马钱子碱采用选择离子定量。结果:4种生物碱达到良好分离。方法平均回收率分别为伪麻黄碱97.82%(RSD2.70%)、麻黄碱98.76%(RSD3.23%)、士的宁98.00%(RSD2.18%)和马钱子碱98.19%(RSD1.89%)(n=6)。结论:所建立的方法可靠,能准确测定疏风活络丸中4种生物碱类的含量。     

微波辅助胶束萃取-高效液相色谱法同时测定平消片中马钱子碱、士的宁和柚皮苷的含量

目的 建立一种简便快速的微波辅助胶束萃取法,用于分离测定平消片中马钱子碱、士的宁和柚皮苷的含量.方法 试验以7%表面活性剂萃泽(Brij 35)为萃取溶剂,在微波功率300 W,液固比为100:1(mL/g)的条件下,萃取2 min.分析方法采用梯度洗脱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为3.0)为流动相,检...     

毛细管区带电泳法测定马钱子及其制剂中士的宁和马钱子 …

建立毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中士垢宁和马钱子碱的含量。方法：选择含量０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸的２０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ３．６４）溶液为分离用缓冲液,以盐酸多巴胺为内标,采用３．５ｋＰａ进样５ｓ,运行电压２５ＫＶ,紫外检测波长２１４ｎｍ。结果：士的宁和宁马钱子碱的浓度在５－１００μｇ／ｍｌ内时,具有良好的线性关系和重现性,相关系数ｒ分别为０．９９９６和０．９９９５Ｒ     

液态复合物载药法制备10-羟基喜树碱白蛋白纳米粒及其初步体内外评价

目的 采用液态药物复合物载药法制备10-羟基喜树碱人血白蛋白纳米颗粒(HCPT-HSA-NP),并对其进行体内外评价。方法 以低相对分子质量聚乙二醇和10-羟基喜树碱液态药物复合物(l-PEG-HCPT)为基础制备纳米颗粒。对其理化性质进行表征,包括测定纳米粒的包封率、溶液物理稳定性、体外释放以及形态学考察和X线粉末衍射等,并初步考察注射液和该制剂(8 mg/kg)在肿瘤动物模型中的药效学情况。结果 制备的载药纳米粒理化参数符合纳米药物基本要求。包封率>99%,溶液稳定性良好;体外释放时间可达100 h。HCPT-HSA-NP组抑瘤率显著高于HCPT注射液组(P<0.01)。结论 l-PEG-HCPT液态药物载药法可用于HCPT-HSA-NP的制备。     

叶酸受体靶向土大黄苷前药与HSA相互作用研究

目的 从分子水平上研究叶酸受体靶向土大黄苷前药(FRHA)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)的结合作用.方法 模拟生理条件,采用荧光光谱和紫外-可见光谱研究FRHA与HSA结合反应的光谱学特征,探讨药物对蛋白质内源性荧光的淬灭机制,并结合三维、同步荧光光谱和圆二色谱分析FRHA对HSA微环境及构象的影响.结果 FRHA-HSA复合物的形成将导致HSA发生荧光淬灭,298、302、306和310 K时FRHA与HSA相互作用的结合常数分别为1.4322×105、1.1793×105、0.9334×105和0.7896×105 L/mol.由实验计算出热力学参数焓变ΔH为-38.772 kJ/mol,熵变ΔS为-31.39 J/(mol·K).结论 FRHA-HSA复合物的形成是自发进行的,范德华力和氢键作用力是使该复合物稳定的主要作用力,并且复合物的形成使HSA的微环境和构象发生改变,进而导致HSA发生荧光淬灭,淬灭机制为静态淬灭.     

荧光法研究姜黄素与牛血清白蛋白的结合作用

目的 研究姜黄素（CU）与牛血清白蛋白（BSA）之间的作用机制。方法 采用变温试验研究二者之间的猝灭类型,求算结合数（n）和结合常数。结果 静态猝灭是导致BSA荧光猝灭的主要原因,CU与BSA结合反应的平衡常数（K₀）为5.26×10⁶（21 ℃）和4.60×10⁶（31 ℃）,n为1.35。通过计算结合反应的热力学参数,推断CU与BSA之间的作用力以疏水力为主。结论 荧光法适合于研究CU与蛋白质的结合反应,具有简便快速、灵敏度高等优点。