HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量

左金丸由黄连与吴茱萸组成 ,用于泻火疏肝、和胃止痛 ,是最常用的中成药之一 ,收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱 (以盐酸小檗碱计 ) ,十分繁琐。本实验建立 HPLC法测定盐酸小檗碱含量 ,专属性好 ,方法简便、准确。1　仪器和试药LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD— 6AV紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,其他试剂均为分析纯。左金丸(市售 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 CLC- ODS C18柱( 1 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ( …     

苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的HPLC分析

苦地丁为罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeanaTurcz.的干燥全草 ,含有多种生物碱 ,其中原阿片碱和延胡索乙素是主要有效成分 [1] ,具有抑制血小板聚集 ,松弛平滑肌 ,抗心律失常 ,解痉止痛等药理作用 [2 ] 。原阿片碱和延胡索乙素的测定方法 ,文献报道有薄层扫描法 [3 ] 。本实验建立了苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的 RP- HPLC法 ,结果较为满意。1　仪器与试剂Waters 5 0 1高效液相色谱仪 ( WDL— 95色谱工作站 ,Waters 484紫外检测器 ,Waters 772 5 i进样阀 ) ;Sartorius BS1 1 0 S电子天平 (万分之一 ) ;JHN— 2 A型超声清…     

一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量

目的建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量。方法以博落回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱是可行的、准确的。     

白屈菜碱镇痛作用研究

白屈菜碱 (chelidonine,C2 0 H1 9O5N)是从罂粟科白屈菜属植物白屈菜 Chelidonium majus L.全草中提取分离出的一种生物碱。本实验通过小鼠扭体法、热板法、福尔马林试验对白屈菜碱的镇痛作用及可能作用机制进行了初步探讨。结果证明白屈菜碱有显著的镇痛作用 ,其较大剂量对福尔马林引起的疼痛反应的早期相和晚期相均有抑制作用 ,较小剂量对晚期相有明显的抑制作用 ,提示其镇痛作用主要是外周性的 ,且不被纳络酮所拮抗 ,表明其镇痛作用不是吗啡受体介导的。1　材料1 .1　药品 :白屈菜碱 ,由本研究室自制 ,含量83.6% ;盐酸吗啡 ,沈阳第一…     

HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量

目的 采用HPLC法同时检测博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱含量。方法采用Luna-C18色谱柱（150min×4．6mm,5μm）,以0．1％磷酸加三乙胺缓冲溶液（pH3．5）-乙腈（78：22）为流动相,流速为0．8mL／min,柱温25℃,检测波长284nm。结果原阿片碱、别隐品碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为4．2-52μg／mL（r=0．9994）,6．9-86μg／mL（r=0．9999）;平均回收率分别为99．2％、99．4％;RSD分别为0．9％、1．8％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中原阿片碱、别隐品碱含量的同时测定．不同部位两种生物碱均存在一定的差异。     

HPLC测定夏天无胶囊中原阿片碱的含量

目的：测定夏天无胶囊中原阿片碱的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C18色谱柱,乙腈-三乙胺醋酸溶液(18：82)为流动相,流速1．0ml／min,检测波长289nm。结果：该法的线性范围为0．14～1．12μg,r=0．9999,平均回收率为98．5％,RSD=1．25％(n=5)。结论：本法简便、准确、重现性好,可作为夏天无胶囊中原阿片碱的含量测定方法。     

脑特异性蛋白在急性脑梗死诊断及预后中的临床价值

近来有许多有关脑梗死预后预测方法的研究 ,尤其在脑特异性蛋白的检测上有很大的进步。这些指标对判断脑缺血的严重程度及预后有重要意义。脑特异性蛋白主要包括Ｓ -1 0 0蛋白、神经元特异性烯醇化酶 (ＮＳＥ)、神经胶质原纤维酸性蛋白 (ＧＦＡＰ)、髓磷脂碱蛋白 (ＭＢＰ)、髓磷脂相关蛋白 (ＭＡＰ)及脂质蛋白质等。本文对Ｓ -1 0 0蛋白、ＮＳＥ及ＧＦＡＰ的检测对急性脑梗死的诊断及预后的临床价值综述如下 :1　Ｓ -1 0 0蛋白、ＮＳＥ和ＧＦＡＰ的理化特性Ｓ -1 0 0蛋白是 1 965年由Ｍｏｏｒｅ发现的 ,是一种低分子酸性钙结合蛋白 ,分子量…     

急性颅脑损伤患者脑脊液中髓鞘碱蛋白的变化及其意义

目的：为探讨急性颅脑损伤患者脑脊液（ＣＳＦ）中髓鞘碱蛋白（ＭＢＰ）的变化及意义。方法：用放射免疫分析法测定３４例急性颅脑损伤组患者ＣＳＦ中ＭＢＰ。结果：ＣＳＦ中ＭＢＰ在急性颅脑损伤组明显高于对照组（Ｐ＜０．０１）,在ＡＤＣＩ患者明显高于ＡＬＣＩ患者（Ｐ＜０．０１）;ＡＤＣＩ患者入院时ＧＣＳ明显低于ＡＬＣＩ患者,而ＧＯＳ明显差于ＡＬＣＩ患者（Ｐ＜０．０１）;ＭＢＰ与ＧＣＳ和ＧＯＳ均呈明显负相关（ｒ＝－０．６１２,ｒ＝－０．５９８,Ｐ＜０．０１）。结论：急性颅脑损伤患者ＣＳＦ中ＭＢＰ升高,测定ＣＳＦ中ＭＢＰ有助于估计急性颅脑损伤患者病情轻重及预后;有助于ＡＤＣＩ的诊断。     

RP—HPLC法测定乌蛇止痒丸中小檗碱含量

乌蛇止痒丸是著名中医经验方 ,由当归、黄柏等1 0余味中药组成 ,具有活血养血、祛风、燥湿止痒之功效 ,用于皮肤瘙痒、荨麻疹、妇女阴痒等效果显著。我们采用 RP- HPLC法对其中的小檗碱含量测定作了研究 ,以提供一个准确、简便的质量控制手段。1　实验部分1 .1　仪器与试剂 :HPLC1 1 0 0液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ;乙腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ;盐酸小檗碱对照品 :中国药品生物制品检定所 ;乌蛇止痒丸 :广州中药一厂提供。1 .2　色谱条件 :色谱柱 :Nucleosil C181 5 0 mm×4.6mm;柱温 :2 0℃ ;流动相 :0 .0 2 mol/L 磷酸溶液 …     

齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量测定

目的：测定齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量。方法采用紫外分光光度法在418 nm测定吸光度,并计算白屈菜中白屈菜红碱的含量。结果齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱的含量为0．023％。结论齐齐哈尔地区白屈菜中白屈菜红碱含量符合2010版《中国药典》的要求。     

盐酸小檗碱栓的研制

婴幼儿感染性腹泻是儿科常见疾病 ,口服及注射给药幼儿不易接受或剂量不够准确。为此我们研制了盐酸小檗碱栓 ,共治疗小儿感染性腹泻 31例 ,取得良好疗效。现报道如下。1　仪器与试药UV- 2 4 0 1 - PC紫外分光光度计 ;盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　处方及制备2 .1　处方 :盐酸小檗碱 1 0 g,半合成脂肪酸酯适量 ,制成 1 0 0粒。2 .2　制法 :将半合成脂肪酸酯加热熔化后加入盐酸小檗碱 ,混匀 ,倒入栓模中 ,冷却后取出即得。3　质量标准3.1　性状 :本品为棕黄色弹形栓剂。3.2　鉴别 [1] :取栓 1粒 ,…     

薄层扫描法测定神乐康片中钩藤碱的含量

神乐康片主要由钩藤、酸枣仁等中药组成 ,功能平肝清热、养血安神。本实验采用薄层扫描法测定组方中钩藤碱的含量 ,作为该制剂中的钩藤质量控制指标。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＣＳ 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;数据处理机为ＤＲ - 1 3;试剂均为分析纯 ,对照品与分析品均由神奕公司提供。1 .2　薄层条件硅胶层析板 :硅胶Ｇ2 54(青岛海洋化工厂 ) ;展开条件 :氯仿 甲醇 氨水 ( 2 3∶2∶0 .2 )。1 .3　扫描方式反射法锯齿扫描 ;检测波长λｓ=2 4 0ｎｍ ,λＲ=370ｎｍ ,狭缝 :0 .4ｍｍ× 0 .4ｍｍ。2　实验结果2 .1　稳定性和精密度试验取…     

薄层扫描法测定夏天无中原阿片碱的含量

目的：建立夏天无药材中原阿片碱的含量测定方法。方法：采用双波长扫描法,二次薄层色谱法,扫描,外标两点法计算。结果：原阿片碱斑点峰面积在４ｈ内稳定,回收率为９６．９％,ＲＳＤ在２％以内,重复性试验ＲＳＤ３．１％。结论：该方法稳定,可行,具有实用性。     

高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁的含量

新药痔康栓由槐花等 6味中药组成 ,临床效果好。为了控制痔康栓的内在质量 ,我们研究并制定了以高效液相色谱法测定痔康栓中芦丁含量的方法。1　实验方法与结果1 1　仪器与试剂　高效液相色谱仪为美国ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0Ｅ系统 (包括ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＣＯＮＴＲＯＬＬＥＲ ,ＷＡＴＥＲＳ 6 0 0ＰＵＭＰ ,ＷＡ ＴＥＲＳ 486检测器 ) ;电脑工作站为ＷＡＴＥＲＳＰＣ 80 0 ;ＫＱ 2 5 0型超声波清洗器 ;湘仪 岛津电子分析天平。水为重蒸馏水 ,甲醇 (色谱纯 ,分析纯 ) ,醋酸 (分析纯 ) ,芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 80 93…     

白屈菜红碱对肝纤维化大鼠血清透明质酸和谷丙转氨酶的影响

目的 观察白屈菜红碱对四氯化碳诱导肝纤维化大鼠血清谷丙转氨酶(ALT)和透明质酸(HA)的影响.方法 用四氯化碳皮下注射,同时联合营养控制和饮用10%酒精复合法制备SD大鼠肝纤维化模型,在实验第4周末,肝纤维化模型建立(2期肝纤维化形成),然后用不同剂量白屈菜红碱治疗,同时设立病理模型组、正常对照组和IFN-γ组.给药8周末取血清检查HA、ALT.结果 白屈菜红碱各剂量组血清HA水平较模型组显著降低(P<0.05 ),与IFN-γ组比较无明显差异(P>0.05);血清ALT在白屈菜红碱各剂量组、IFN-γ组与模型组之间变化无明显差异 (P>0.05).结论 白屈菜红碱能降低血清HA的含量,具有抗化学性大鼠肝纤维化作用,且疗效与IFN-γ相当;但白屈菜红碱没有降低血清ALT,无保护肝细胞的作用.     

薄层扫描法测定黄柏滴耳液中小檗碱的含量

1　仪器、试剂与样品ＣＳ 93 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ薄层板 ;盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 )样品由本制剂室生产。批号 :971 2 0 4 ,980 82 3 ,980 1 0 6,990 4 0 6,990 71 8。2　方法与结果2 .1　供试品溶液及对照品溶液的制备(1 )供试品溶液的制备 :精密吸取本品 5ｍＬ,水浴蒸干 ,用盐酸 甲醇 (1∶1 0 0 )定容至 5ｍＬ ,摇匀 ,滤过。滤液作为供试品溶液。(2 )对照品溶液的制备 :取盐酸小檗碱对照品 0 .3 7ｍｇ,加甲醇定容至 1 0ｍＬ ,使成 1ｍＬ含 0 .0 3 7ｍｇ的溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　色谱分析条件定量进样器 …     

荷包牡丹碱和纳络酮对肾交感神经活动的影响

在１０ｍｉｎ内股劝脉放血使麻醉兔ＭＡＰ下降至４０ｍｍＨｇ，然后待其自然恢复。重度失血时肾交感神经活动（ＲＳＮＡ）和心率（ＨＲ）呈现初期短暂兴奋，后期显著抑制的双相反应。延髓腹外侧头端（ＲＶＬＭ）注射ＧＡＢＡ受体拮抗剂荷包牡丹碱和阿片肽受体拮抗剂的络酮均可逆转失血时ＲＳＮＡ和ＨＲ抑制，但不影响失血初期ＲＳＮＡ和ＨＲ增加。     

两面针药材薄层色谱研究

目的 采用新的展开系统测定两面针中氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱的含量,同时对不同部位的两面针药材图谱作比较.方法 应用甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:0.1)和浓氨试液展开系统,对不同部位两面针药材供试品进行薄层色谱,比较其氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱含量.结果 本文的展开系统不仅可以使其基线达到完全分离,而且同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱.两面针的根中氯化两面针碱和白屈菜红碱的含量显著高于地上部分,细茎的成分很少.结论 新的展开系统可同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱两种成分,操作简单,重现性较好.     

成骨生长肽的合成及药效学的实验研究

作者利用固相法合成了成骨生长肽 (ＯＧＰ)。并在体外观察了ＯＧＰ在低剂量范围对原代成骨细胞的促增殖作用 ,以及成骨活性标志蛋白ＡＫＰ的表达水平[1] 。在ＳＤ大鼠体内观察了ＯＧＰ对低钙饮食造成的骨质疏松的药效作用。现报道如下。一、材料和方法1 材料 :(1)试剂 :所有Ｂｏｃ 氨基酸、Ｂｏｃ Ｇｌｙ ＰＡＭ树脂购自美国ＡＢＩ公司 ;Ｅ ＭＥＭ培养基、胰蛋白酶 ＥＤＴＡ(依地酸 ) [0 .5 % (ｗ/ｖ)胰蛋白酶 ,5 .3ｍｍｏｌ/ＬＥＤＴＡ 4Ｎａ]为ＧＩＢＣＯＢＲＬ公司产品 ;Ⅱ型胶原酶为日本和光纯药工业株式会社产品 ;ＭＴＴ为Ｆｌｕｋａ…     

高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

1　实验资料　高效液相色谱仪 (美国Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司 ) ,色谱泵ＬＣ 10ＡＴＶＰ ,检测器ＳＰＤ Ｍ10ＡＶＰ ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 .蛇床子素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (美国Ｆｉｓｈｅｒ公司 ) ,水为自制三蒸水 ,其余试剂均为分析纯 .洁安洗液 (本院制剂 ,批号 :0 0 0 2 0 9,0 0 0 32 5 ,0 0 0 5 0 9) .ＯＤＳ柱 15 0 .0ｍｍ× 4 .6ｍｍ ;检测波长 32 2ｎｍ ;流动相 :甲醇 水体积比 (70∶30 ) ;流速 :0 .8ｍＬ·ｍｉｎ-1;进样量 5 μＬ ,在此色谱条件下 ,蛇床子素的保留时间为 10 .5ｍｉｎ .理论塔板数按蛇床子素峰计算不…