火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅

高盐食品（如酱油、甜面酱等）无论用哪种消化方法,均不能消除掉样品中的氯化钠,而氯化钠对火焰原子吸收分光光度法测定铅产生正干扰,这种干扰用仪器的背景扣除功能也扣不掉。虽然用络合萃取法能避免食盐的干扰,但此法所用试剂较多,操作步骤繁琐,且每次测定后燃烧器需卸下彻底清洗后方可能用。故此法有费时费力的缺点。下面以测定酱油中的铅为例,介绍一种方法扣除测铅时氯化钠的干扰。     

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品及水中痕量铜

[目的]探讨用碘四氯化碳萃取光度法间接测定食品及水中痕量铜。[方法]在pH=3.0～4.0的介质中,Cu2 氧化I-定量析出I2(2Cu2 4I-=Cu2I2↓ I2),碘四氯化碳萃取光度法间接测定食品或水中的痕量铜。[结果]铜浓度在5.0～25.0μg/ml范围内,符合比耳定律,其摩尔吸光度系数为ε=9.0×104,检出限为5.0μg/ml。[结论]通过方法的回收率试验以及其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

双硫腙分光光度法测定尿铅的方法改进

双硫腙分光光度法[1][2][3]是测定铅的经典方法,但在操作过程中应用分液漏斗分层弃去水相以及将氯仿应用液经脱脂棉过滤到1 cm比色皿的步骤比较复杂、繁琐,不适合于大批量样品测定.     

萃取火焰原子吸收光谱法同时测定食品中痕量铅和镉

食品中铅和镉的测定国标分析方法分别是石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。但由于食品中含有大量的干扰物质，基层带散曼扣背景的石墨炉原子吸收又难于普及，对铅和镉直接测定带来很大的影响。为此本文采用在酸性条件下KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，火焰原子吸收分光光度法同时测定。对于食品本底物质干扰铅、镉测定的问题，本试验中得以解决，并可同时测定，实验结果令人满意。     

固相萃取-分光光度法测定食品和水中亚硝酸盐

目的 建立腌渍蔬菜、肉制品、食盐和水中亚硝酸盐的快速固相萃取净化-分光光度法。方法 1 g粉碎样品加入饱和硼砂溶液,沸水浴15 min提取其中的亚硝酸盐。提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤和PRiME HLB固相萃取小柱净化除去其中蛋白质、脂类等杂质后,取过柱液进行重氮偶氮显色反应,于538 nm处进行分光光度测定。水样过膜过柱后直接用于分光光度测定。结果 方法线性范围为0.0080～0.500 μg/ml,以10次空白测定值的3倍相对标准差计算方法检出限,当水样取8 ml时,检出限为0.0032 mg/L;当固体样品称取1g样品时,检出限为0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.38%～4.67%,腌菜、肉制品、食盐、水样的加标回收率分别为93.3%～98.4%、88.5%～102%、97.2%～103%和95.6%～98.6%。与国家标准方法比较,测定相对偏差为1.01%～5.31%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于腌制蔬菜、肉制品、水和食盐样品中亚硝酸盐快速检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的铅

本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅的方法，对AFS-2201型双道原子荧光光度计的工作条件以及实验条件进行优化。在选定的最佳测定条件下，标准曲线的线性范围为：0～100μg／L，60μg/L铅标准溶液相对标准偏差为0.64％，检出限为0．52μg／L，回收率(干法消化)为92．1％～98．4％。本方法有操作简单快速，灵敏度高，仪器价格低廉，重现性好等特点。用于易干法消化的食品分析，取得满意结果。     

催化动力学光度法测定水中痕量铜

目的:建立催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法:在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液介质中,利用铜离子催化氯酸钾和过氧化氢氧化灿烂绿的指示反应,通过测量624 nm下吸光度的改变,用催化动力学光度法测定痕量铜。结果:测定铜的线性范围为0.040~1.50μg/25 ml,检出限为8.6×10-11g/ml。对0.50μg/25 ml铜离子进行10次平行测定的相对标准偏差为3.2%。结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铜的测定。     

荧光分光光度法快速测定食品和饲料蛋白质中的色氨酸

本文报告了食品和饲料中色氨酸的直接快速测定法。将1～5mg干样置于聚四氟乙烯管中,用含0.5％淀粉的5N NaOH溶液在145℃,真空水解4小时。水解产物用6N HCl在冰浴内中和,然后用4M尿素溶液(pH11)稀释5倍。在激发波长280nm,测368nm处的荧光强度。方法灵敏度为5ng/10ml。在1～5μg/10ml标准色氨酸范围内,回收率为97～107％。用此法测得食品和饲料中色氨酸值与文献相符。     

火焰原子吸收分光光度法测定胃液中的铜锌铁锰

本文研究了胃液中铜、锌、铁、锰微量金属元素的火焰原子吸收分光光度法的测定。方法简便、省时,具有良好的精密度和准确度。其相对标准偏差分别为铜1.7%、锌2.9%、铁2.0%和锰5.1%,回收率为铜98.4%、锌104%、铁96%、锰105%。     

食品水质中微量锌、锰、铜、铅示波极谱连续测定法

目的研究示波极谱连续测定食品水质中微量锌、锰、铜、铅.方法选用氨基乙酸-氯化钾-硫氰酸钾-盐酸作为底液,在该底液体系中4种微量元素在峰电位为-1.26 V、-1.55 V、-0.42 V、-0.29(VS.SCE)处产生稳定的络合吸附二阶导数极谱波,空白无峰出现.结果锌、锰、铜的检出限为0.01 mg/kg(L),铅检出限为0.02 mg/kg(L).锌、锰、铜浓度在0.01～0.8μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,铅浓度在0.02～0.6μg/g(ml)范围内与峰电流成正比,r=0.998 3～0.9997.样品回收率96.6%～99.3%,RSD 1.3%～6.8%.结论该方法灵敏、准确、易于操作,可用于食品及水样中4种微量元素的连续测定.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅和砷

本文研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅和砷的方法。用HNO3-H2O2法消化样品,以硝酸镍作基体改进剂,直接进样测定铅和砷。方法简便,提高了测定灵敏度,样品基本干扰消除较完全,取得了满意的结果。1实验部分1·1仪器GGX—4型Zeeman原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂);铅空心阴极灯,砷空心阴极灯(河北衡水宁强光源厂);涂层石墨管(北京材料工艺研究所)。1·2试剂①硝酸:G.R.②双氧水③基体改进剂:溶解24·780 g优级纯的硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O于重蒸馏水中,然后稀释至100 ml。④铅标准贮备液:ρ(Pb)=0·1 mg/ml⑤砷标准贮备液:ρ…     

痕量铜双指示剂催化动力学光度法测定

催化动力学分析法具有较高的灵敏度,在分析化学中己被广泛应用,利用催化动力学光度法测定痕量铜已有不少报道^〔1-4〕,这些方法大多采用单一指示剂,在单波长下进行测定,进一步提高方法的灵敏度往往较为困难。利用双指示剂、双波长动力学分析法测定金属离子可提高测定的灵敏度^〔5-7〕,但用于测定痕量铜的报道不多^〔8,9〕。本实验在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液介质中,利用铜离子催化过氧化氢氧化甲基蓝和亚甲蓝双指示剂的褪色反应,在612和664 nm波长下,测定催化体系和非催化体系的吸光度变化与铜离子浓度之间的关系,建立了双波长、双指示物催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,用于水样和人发中痕量铜的测定,获得了满意的结果。现报告如下。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅和镉

目的选择石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉方法中仪器的最佳实验条件。方法用不同条件对多组样品用相同步骤和方法进行实验。结果运用表1中提供的条件实验回收率均在94.00%～102.00%之间,RSD在2.00%～3.90%之间。结论用于实际样品的测定得到了令人满意的结果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬

食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.     

流动注射—二极管阵列检测分光光度法同时测定食品中的硫胺素和核黄素

建立了流动注射同时测定食品中硫胺素（VB1）和核黄素（VB2）的简单快速的方法。在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液的缓冲介质中,以对氨基苯磺酸重氮盐与硫胺素发生偶氮反应,核黄素不发生反应,采用电感耦合器件二极管阵列检测装置进行检测,实现了对食品中VB1、VB2的同时测定。方法的线性范围VB1和VB2分别为0.0066mg/ml和0.0084。平均加标回收率VB1和87.3％～105.4％,VB2o 90.0％～99.7％;相对标准偏差VB1为3.6％～7.0％/VB2为4.7～6.6％。方法简单、快速、测定干扰小,结果与标准测定方法一致。     

用溶剂提取法同时测定氢化油及人造奶油中铅、铜、镍、砷

国家颁布的食品卫生检验方法(下称GB法)中有关氢化油及人造奶油中铅、铜、砷、镍的测定,样品的前处理因被测元素不同而异。铅、铜为溶剂萃取法,砷为灰化法,镍为酸萃取法。在1份样品中同时测定以上4种元素时,需耗费较多的时间和试剂来进行样品前处理。本文介绍用石油醚溶解样品,再用0.5mol/L HCl萃取,可同时测定上述4种元素,回收率为91.25～101.30%,变异系数为3.09～7.34%,经t检验,本法与GB法差异无显著性。     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

吐温-80增敏光度法测定食品中复合磷酸盐

目的：建立测定复合磷酸盐的新方法。方法：在硫酸介质中,吐温-80存在下,基于磷酸盐与钼酸铵反应,生成黄色络合物,据此建立测定磷酸盐的光度法。结果：线性范围为0～8μg/ml,检出限为0.10μg/ml。结论：方法应用于食品中微量磷酸盐含量测定,结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法.[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞.[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为0.224 2 μg/L和0.069 1 μg/L;回收率分别为砷91.7%～104.7%,汞93.3%～104.5%;RSD分别为砷2.3%～4.7%,汞2.9%～4.4%.[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点.