HPLC测定附子理中丸中双酯型乌头碱含量

采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量，在碱性条件下用乙醚提取，以ＯＤＳ－Ｃ_（１８）为固定相，甲醇－水－氯仿－二乙胺（７０：３０：３：０．２）为流动相，用外标法进行定量分析，其平均回收率：新乌头碱９７．８％，ＲＳＤ＝１．６９％，乌头碱９６．０％，ＲＳＤ＝２．４１％；次乌头碱９６．７％，ＲＳＤ＝１．９８％。本法快速简便，准确灵敏，可作为双酯型乌头碱的含量测定方法。     

参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定

该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据.样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1 ～100 ng·L-1线性关系良好,r＞0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02ng-L-1,平均加样回收率分别为100.1％,97.4％,97.5％,RSD分别为1.2％,1.1％,1.5％.该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段.     

LC-MS-MS法检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱两种双酯型生物碱含量测定的LC-MS-MS方法。方法:应用液质联用技术,Agilent ZORBAX C18 SB(2.1 mm×100 mm 1.8μm)色谱柱系统,流动相:A水(0.05%FA),B乙腈;采用梯度洗脱方法,A-B(72∶28),0～2 min,28%～34%B;2～6 min,34%～35%B;6～10 min,35%～100%B;流速0.35 mL·min-1;柱温40℃,正离子模式,MRM,新乌头碱m/z 632.3～572.3,次乌头碱m/z 616.3～556.2。建立了附子水提液中新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法并进行了方法学验证。结果:建立了同时检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量测定的LC-MS-MS方法。结论:方法准确、简便、快速,可用于附子水提液的质量控制。     

乌头类中药有效成分的含量测定研究

目的探究乌头类中药有效成分,并对其含量进行测定。方法以乌头类中药中的新乌头次碱作为有效成分,应用高效液相色谱法对其含量进行测定,观察测定结果。结果新乌头次碱进样量在0. 46～10. 0μg,与峰面积积分存在线性关系,在对精准性、稳定性方面测定中,新乌头次碱峰面积分别为RSD=0. 49%、RSD=1. 35%,4份不同样品含量的加样回收率分别为101. 05%、100. 32%、102. 14%、103. 28%,2批次附子样品中新乌头次碱含量方面,批次1平均含量为0. 352 mg/g,RSD值为1. 24%,批次2平均含量为0. 281 mg/g,RSD值为1. 55%。结论乌头类中药中新乌头次碱采取高效液相色谱法测定操作简单、准确性高,可以广泛的用于乌头类中药含量的测定,具有重要的应用价值。     

HPLC同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

 目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077～23mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083～25mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08～24mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。     

药物怀炉中乌头碱的含量测定

药物怀炉为内含发热剂,一面涂有中药提取物的袋状外敷剂。其处方由川乌、草乌、红花、独活等十味药组成。本品具有温经活络、祛风除湿、止痛等功能。是治疗风湿证、关节炎、肩周炎、坐骨神经痛等病的一种较好外用药。本文应用比色法对药物怀炉中乌头总生物碱的含量进行了测定,为控制该制剂的质量提供了依据。一、仪器与试药 1.仪器:721型分光光度计。     

RP-HPLC法测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的:测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种脂溶性生物碱含量。方法:用反相离子对HPLC法,使用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH4.5(52∶50),内含7 mmol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;结果:以上3种生物碱可以完全分离,准确测定。结论:该方法准确度高,可应用于白附片中生物碱的含量测定。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944μg/mL(r=0.999 6)、81.6～816 ng/mL(r=0.999 4)、0.482～6.748μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD 3.1%)、98.1%(RSD 3.3%)、98.4%(RSD 3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

海马补肾口服液中乌头碱含量测定

海马补肾口服液是天津乐仁堂药厂在丸剂配方的基础上,应用先进的提取技术将有效成分提出精制而成的口服液剂型.     

HPLC法在中药饮片制川乌、乌头碱含量测定中的应用

目的：建立利用高效液相色谱法（HPLC）对中药饮片制川乌、乌头碱含量的检测方法。方法：利用高效液相色谱法对中药饮片制川乌、乌头碱的含量进行测定。结果：中药饮片中制川乌和乌头碱的线性范围分别为0.49~5.30μg（r=0.999 9）、0.34~3.4μg（r=0.999 9）,线性关系良好;制川乌的回收率为99.2%,乌头碱的回收率为98.6%。结论：该方法具有准确、高效、简便易行等特点,适用于同时测定中药饮片中制川乌和乌头碱的含量。     

HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

目的: 建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70:30),Aglient TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长235 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 乌头碱的进样量在0.080 8~0.808 0 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089~0.890 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%。结论: 方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法。     

LC-MS/MS方法同时测定人血浆和尿液中乌头碱与次乌头碱的含量

 目的 建立同时测定血浆和尿液中乌头碱（aconitine）与次乌头碱（hypaconitine）含量的LC-MS/MS分析方法。 方法 采用Phenomenex Gemini C₁₈柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm) 为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸（70∶30）为流动相,流速为0.5 mL·min-1,以乙醚提取血浆和尿液中乌头碱与次乌头碱。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过API3200三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测（MRM）对乌头碱(m/z 646.3→105.2)与次乌头碱(616.3→105.2)进行测定。结果 生物样品中乌头碱在0.5~40 μg·L-1内、次乌头碱在0.25~25 μg·L-1内线性关系良好;乌头碱与次乌头碱最低定量限分别为0.5和0.25 μg·L-1,在尿液中的平均提取回收率76.54%~81.25%,血浆中的平均提取回收率73.22%~80.31%;日间和日内精密度均小于15%。结论 本方法简便、灵敏可靠,适用于血浆、尿液中乌头碱与次乌头碱的分析。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

RP-HPLC同时测定四逆汤中3种双酯型乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定四逆汤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种成分的含量。方法:采用ThermoHypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%三乙胺水溶液(冰乙酸调pH 5.2)(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:在35 min内乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别达到良好分离;依次在0.875～28 mg·L-1(r=0.999 8),1.125～36 mg·L-1(r=0.999 9)和0.812～26 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系;3种成分的加样回收率分别为94.9%,100.2%,99.9%。结论:方法简单可行,适用于四逆汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型乌头碱成分的同时含量测定。     

方剂和中药炮制的相互影响

以文献考察的方法,综合炮制的历史源流及方剂学科的知识,从炮制理论起源,方剂配伍与炮制的关系,炮制对方剂的疗效的影响等方面,分析出方剂学科和中药炮制学的相关性。结论:众多的炮制理论起源于方书,方剂的配伍也属于炮制的范畴,炮制是方剂用来控制其作用方向的一个手段,药物的不同炮制品对方剂的疗效有影响。两者是不可分割的,方剂与炮制从历史源流来看,方剂对炮制学的形成有不可磨灭的作用,同时炮制又给方剂以促进,增加了方剂的疗效,扩大了方剂的主治范围和用药范畴,使得方剂学科不断完善发展。     

四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的HPLC测定

目的建立四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的高效液相色谱定量方法。方法采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1 000 mL中加入冰醋酸0.5 mL)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性范围分别为1.255～62.75μg/mL,1.215～60.75μg/mL,0.489～61.125μg/mL(r=1、0.999 9、0.999 9);平均加样回收率分别为98.54%、96.77%、96.38%;RSD分别为0.70%、1.94%、2.62%(n=6)。结论该方法准确、专属、分离效果好、灵敏度高,可用于四逆泡腾片的质量控制。