树脂理化特性对分离葛根总黄酮的影响

目的 研究吸附树脂理化性质对分离葛根总黄酮的影响。方法 采用分光光度法分别对5种ADS系列吸附树脂作静态、动态研究,并对较优树脂进行动态吸附-脱附工艺参数的优化。结果 静态实验表明,树脂的极性和空间结构是影响吸附效果的重要因素;树脂ADS-8上柱液浓度约为0.453 mg·mL^-1,pH 5~6,吸附速率4 BV·h^-1,400 mL蒸馏水洗去杂质,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2 BV·h^-1,用量为60 mL。结论 ADS-8是分离纯化葛根总黄酮的较优树脂。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

应用大孔树脂吸附分离技术制备地锦草总黄酮的研究

目的研究大孔树脂D_A201和D₁₀₁富集地锦草总黄酮的工艺条件和参数。方法以总黄酮含量为指标,采用正交试验设计,考察D_A201和D₁₀₁富集地锦草总黄酮的工艺条件。用分光光度法测定总黄酮含量。结果D_A201精制的最佳工艺为:90 mL浓度约0.65 mg·mL^-1的溶液(pH 7)上柱,吸附流速2 BV·h^-1,洗脱剂为40%乙醇(pH 7),洗脱流速2 BV·h^-1。D₁₀₁精制的最佳工艺为:100 mL浓度约0.65 mg·mL^-1溶液(pH 7)上柱,吸附流速4 BV·h^-1,洗脱剂为40%乙醇(pH 9),洗脱流速2 BV·h^-1。通过D_A201和D₁₀₁精制工艺,平均吸附率分别为83.38%和88.57%,平均洗脱率分别为89.28%和87.21%,洗脱液干燥后的总固物中总黄酮平均含量分别为14.48%和20.18%,分别高于原上样液总固物黄酮含量(8.49%和8.71%)。结论D_A201和D₁₀₁对地锦草总黄酮都有良好吸附分离性能,而D₁₀₁综合性能更好。     

大孔树脂对丁香叶抗菌有效部位分离富集工艺研究

摘 要 目的： 探讨用大孔吸附树脂法富集丁香叶抗菌有效部位。方法: 以静态吸附与解吸附实验对大孔吸附树脂进行筛选。选定D101树脂进行分离工艺优化,包括树脂用量、径高比、洗脱流速、洗脱液浓度及用量等。结果: 结果表明,最佳的条件为55%乙醇洗脱,吸附流速1 BV·h^-1,洗脱流速5 BV·h^-1,6 BV25%乙醇去除杂质,8 BV的55%乙醇洗脱得到有效部位。结论:提取液经D101树脂纯化后抗菌有效成分的含量达到65%以上,表明本方法适用于大规模制备丁香叶抗菌有效部位。     

S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的工艺研究

目的 研究S-8型大孔树脂精制泽兰总黄酮(酚酸)的工艺条件。方法 以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC测定咖啡酸含量并分析指纹图谱主要特征峰面积。结果 S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的最佳工艺条件为：上样液浓度为含生药量0.1 g·mL^-1,上样量为每10 g干树脂上样7 g生药,吸附速率为1 mL·min^-1,水洗脱量为60 mL,洗脱溶媒为80 mL70%乙醇,洗脱速率为2 mL·min^-1;树脂经95%乙醇和1 moL·L^-1氢氧化钠溶液再生后,至少可重复使用5次。总黄酮(酚酸)与咖啡酸的保留率为75.56%及104.59%,峰1~5的保留率均达89%以上,纯化后总黄酮(酚酸)及咖啡酸的含量分别提高了3.99倍和4.69倍。结论 S-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集泽兰总黄酮(酚酸)。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根素的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化葛根素的工艺，为充分合理利用葛根药材资源及葛根素的工业化生产提供实验依据。方法 量取已处理好的AB-8型大孔吸附树脂75 mL，装入层析柱，加入葛根水浸液，每次100 mL，流速为6 mL·min^-1，收集最后20 mL流出液用高效液相色谱法测定葛根素含量。对已吸附饱和的AB-8型大孔吸附树脂柱，用纯化水150 mL以同样流速洗涤，弃去水洗液，再以70%乙醇洗脱，每次75 mL，接取最后1 mL供高效液相色谱法测定葛根素含量，直至无葛根素被检测出为止。结果 AB-8型大孔吸附树脂动态饱和吸附量以干树脂计为31.96 mg·g^-1；以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为90.49%；稳定性试验中第10个周期以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为82.51%。结论 AB-8型大孔吸附树脂性能优越，适合葛根素的分离纯化。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸的研究

目的建立应用大孔吸附树脂纯化齐墩果酸的方法。方法以齐墩果酸的吸附量,齐墩果酸的含量和齐墩果酸的提取率为考察指标,确定大孔吸附树脂提取齐墩果酸的工艺条件。结果AB-8型树脂对女贞子中齐墩果酸有良好的吸附分离性能,可用于提取女贞子中齐墩果酸的工业化生产,其工艺条件为:齐墩果酸最大吸附量为108mg·g^-1,吸附流速为2BV·h^-1,洗脱剂为95%乙醇,解吸流速为2BV·h^-1。洗脱液经浓缩,乙醇溶解,活性炭脱色,重结晶得到结晶性粉末齐墩果酸,熔点为306～308℃,产品纯度大于98%,提取率平均达89.58%。用IR表征了产物结构。结论该工艺简单易行,提取率高,可用于女贞子中齐墩果酸的提取。     

大孔吸附树脂动态纯化葛根藤总黄酮的研究

目的研究大孔树脂动态纯化葛根藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用动态吸附、分离的方法,以总黄酮含量为指标进行考察。结果 D-101大孔吸附树脂静态吸附葛根藤总黄酮的最大吸附量为40.25mg·mL-1;树脂的静置时间为12h;D-101树脂最佳上样浓度为38.00mg·mL-1、70%乙醇为最佳洗脱剂;3mL·min-1做为洗脱剂的洗脱流速为最佳洗脱流速。结论经过工艺验证,在这些参数条件下,分离、纯化葛根藤总黄酮具有良好的重现性。     

大孔树脂纯化泄浊除痹方总皂苷的工艺研究

目的 筛选纯化泄浊除痹方总皂苷效果最佳的树脂以及考察分离条件,以期得到高纯度的总皂苷. 方法 采用静态吸附 解析筛选树脂类型,并对影响分离的各种因素进行系统研究,以比色法测定泄浊除痹方总皂苷含量为评价指标,进行工艺筛选. 结果D-101分离效果最好,其最佳工艺为药液皂苷浓度5.205 mg.mL^-1,上样量为1.5 BV(树脂床体积),以1.0 BV.h^-1的吸附速率进行吸附,30%乙醇5 BV进行洗脱效果最佳. 经D-101处理后的泄浊除痹方总皂苷可达80%以上. 结论 该方法 简单可行,分离效果好,能满足大生产要求.     

人参叶提取物的制备工艺研究

目的 优选从人参叶提取纯化人参叶提取物的工艺条件及参数. 方法 采用正交实验法确定人参叶的提取工艺,运用静态吸附法优选树脂. 同时用动态吸附法考察样品液浓度、流速、吸附容量等因素对树脂动态吸附性能的影响,并对D101大孔吸附树脂脱附性能进行考察. 用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量、用质量法计算人参皂苷得率. 结果提取工艺:取人参叶粗段,加入12倍原药材量的50%乙醇,采用热回流法提取2次,每次提取2 h. 纯化工艺:选择D101大孔吸附树脂(4 cm×16 cm,柱体积140 mL,死体积30 mL)进行树脂动态吸附性能考察,上样浓度为相当于原药材0.4 g•mL^-1,最大上样量为160 mL,吸附流速为1.5 BV•h^-1,上样吸附后,分别用6 BV的水、40%乙醇、95%乙醇洗脱,40%乙醇的洗脱部位合并,减压浓缩、干燥,即得提取物. 结论 该提取工艺简便易行,可用于人参叶中人参皂苷的提取纯化.     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL^-1、苯为0.025 μg·mL^-1、甲苯为0.04 μg·mL^-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL^-1、苯乙烯为0.4 μg·mL^-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL^-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。     

大孔树脂纯化菊米总黄酮的工艺研究

目的 探究一种有效分离纯化菊米黄酮的大孔树脂并对纯化工艺条件进行优化。方法 以树脂的饱和吸附容量、吸附速率和解吸附率为参考指标,从10种不同的大孔吸附树脂中筛选出综合性能较佳的树脂,并进一步考察此树脂纯化菊米总黄酮的影响因素和分离纯化效果。结果 HPD-100树脂的综合性能较好,饱和吸附容量达到60.2 mg/g（以湿重计）,且吸附迅速,解吸附完全。较理想的吸附工艺：在树脂径高比为1∶10的条件下,质量浓度为4.3 mg/mL供试液以15 mL/min上柱时,最佳上样量为5倍柱床体积（BV）,静态吸附时间为2 h;较理想的洗脱工艺：先用6 BV的纯水洗杂质,再以60%的乙醇为洗脱剂,洗脱体积流量为8 mL/min时,用量为3 BV,所得菊米总黄酮质量分数为（81.6±0.9）%。结论 HPD-100是一种分离纯化菊米黄酮较佳的树脂,其工艺简单,具有较好的工业化生产前景。     

闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究

摘 要 目的：探索闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法: 以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为：料液比为1∶〖KG-*2〗23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min^-1,大孔树脂类型为ADS 7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶〖KG-*2〗5,上样液流速为1 BV·h-1,先用1 BV的水以1 BV·h-1的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12% (RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮纯化工艺

目的：研究双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮的制备工艺。方法：以人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,筛选树脂,并研究所选树脂优选分离纯化人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附和洗脱条件。结果：AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为：药液质量浓度0.063 34 g（生药）·mL^-1,以1 BV·h^-1速率上样40 mL,用60 mL、80%乙醇以4 BV·h^-1的流速洗脱,效果最佳。结论：该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。