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相似文献
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1.
目的:建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-毛细血管柱(30 m×320μm×0.25μm),以萘为内标物,流速:0.8 ml/min,柱温:140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994、r=0.9993, n=6);平均加样回收率分别为98.42%和97.80%(RSD为0.80%、1.21%, n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。  相似文献   

2.
目的测定外用溃疡散冰片中龙脑的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱:HP-FFAP(30m×0.53mm,膜厚1.2μm),柱温:135℃,进样口温度:180℃,检测器:FID,检测器温度:190℃,载气:氮气(纯度〉99.999%),流速:5ml/min。结果 龙脑浓度在0.1975~0.9874mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.66X+0.11,r=0.9999;平均回收率100.4%,RSD为0.89%(n=6)。结论 该方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

3.
目的建立气相色谱法测定金银花露中芳樟醇的含量。方法采用Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),流速5.0ml/min,进样口温度200℃,FID检测器温度260℃,程序升温,分流比1∶1,进样量1μl,载气为氮气。结果芳樟醇在1.368~228μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为94.5%(RSD=1.3%)。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于金银花露的质量控制。  相似文献   

4.
目的:建立气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量。方法:色谱柱:HP-INNOWaX:30m×0.25μm×250μm;载气:氮气;检测器:FID火焰检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果:甲醇在5.02~100.51μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率(n=6)为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11~243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.94%(n=6),RSD%=0.31%。结论:本法简单、准确、重复性好,区分力强,可作为盐酸艾司洛尔注射液中甲醇的质控方法。  相似文献   

5.
目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温采用程序升温:起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75%,RSD为1.3%(n=6);β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32%,RSD为0.8%(n=6);百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69%, RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。  相似文献   

6.
董玮  陈加罡  陆斌 《中国药师》2014,(11):1883-1885
目的:建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法:色谱柱为Waters XbridgeTMAmide(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,柱温为40℃;流速:1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量:50μl。结果:果糖在99.8-149.7μg(r=0.999 7)、葡萄糖在100.3-150.4μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%(n=9)。结论:此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。  相似文献   

7.
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法。方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气。结果:乙醇在47.88~191.52μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80~167.20μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.3%(n=9)。结论:本方法快捷、简便,准确、可靠、重复性好,可用于测定油酸钠中乙醇和丙酮的残留量。  相似文献   

8.
目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;以甲醇-水(80∶20)为流动相;流速:1ml/min;ELSD检测条件:检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系(r=0.9994,n=6),平均回收率是99.98%(RSD=0.3%)。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。  相似文献   

9.
目的 建立顶空气相色谱测定甲磺酸达比加群酯中氯仿残留溶剂的方法。方法 采用DB-624(6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷,30 m×0.53 mm×3.0μm)毛细管色谱柱,检测器:ECD;检测器温度:300℃;氮气为载气,流速为3.0 ml/min,分流进样,分流比为10∶1;程序升温:初始温度60℃,维持10 min,50℃/min的速率升温至220℃,维持3 min;进样口温度为210℃;炉温为80℃,平衡时间为30 min。结果 空白溶剂无干扰,氯仿在0.07~1.99μg/ml范围内(r=0.999 8)线性关系良好,线性方程为Y=10 752X-126.28。平均回收率为99.43%(RSD%=1.18,n=9)。结论 方法灵敏、准确,耐用性好,可用于有效检测甲磺酸达比加群酯原料氯仿残留量的检测。  相似文献   

10.
顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量   总被引:1,自引:1,他引:0  
郑飞  华国栋  项颖  张彦丽  张谦  张超 《安徽医药》2016,20(10):1861-1864
摘 要 目的:测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法:顶空采用顶空毛细管气相色谱(GC)法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下:色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下:N, N-二甲基甲酰胺(DMF)DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果:在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%(n=9)、98.46%(n=9)、95.58%(n=9)。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%(n=6)、4.84%(n=6)、5.41%(n=6),日间精密度RSD分别为1.98%(n=12)、4.51%(n=12)、5.09%(n=12)。结论:试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。  相似文献   

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