注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦含量的方法。方法：色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢化铵溶液（995∶5）,用磷酸调pH至3.0,流动相B为乙腈-甲醇（1∶2）,以A∶B=70∶30作为流动相;波长为230 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃。结果：头孢曲松和他唑巴坦之间的分离度为2.89,头孢曲松和反式头孢曲松的分离度为12.41;经酸、碱、氧化、高温和光照破坏试验表明,头孢曲松和他唑巴坦与其它杂质的分离度良好。头孢曲松和他唑巴坦在线性范围内进样量和峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为1和0.9999;平均加样回收率分别为100.3%和99.5%,RSD分别为0.90%和0.66%。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦的含量。     

注射用头孢他啶-他唑巴坦钠含量测定方法研究

目的建立测定注射用头孢他啶-他唑巴坦钠含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为ODS,流动相为乙腈-10%氢氧化四丁基铵(190∶10),并用磷酸调节pH为4.0,检测波长为230nm.结果精密度及稳定性均良好;头孢他啶及他唑巴坦浓度分别在100～900.9μg*mL-1和22.8～205.2μg*mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.9%和99.7%.结论本方法简便、专属、重现性好,可同时测定他唑巴坦钠和头孢他啶的含量.     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

HPLC测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及其有关物质.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸缓冲液-乙腈(90:10),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.结果 他唑巴坦、头孢曲松含量的线性范围分别为0.05 ～ 0.40、0.15～ 1.20 mg· mL-1(r=0.9999),重复性的RSD分别为1.5％、0.5％,平均回收率分别为101.0％、100.9％,定量限分别为0.12、0.04μg;他唑巴坦、头孢曲松有关物质的线性范围分别为2.5 ～25.3、7.5 ～75.0 μg·mL-1,r分别为0.9999、0.9998,精密度的RSD分别为2.0％、0.5％,检测限分别为0.04、0.01 μg,各杂质与头孢曲松及他唑巴坦两色谱峰均能完全分离.结论 所用方法可用于注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的质量控制.     

注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠含量测定方法的研究

目的 :建立测定注射用哌拉西林钠 /他唑巴坦钠含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Au toscienceKromasilC18柱 ,流动相为甲醇 - 0 2mol·L-1磷酸二氢钠 - 10 %氢氧化四丁基铵溶液 -水 (5 10∶5 0∶8∶432 ) ,并用 10 %磷酸溶液调节 pH为 5 5 ,检测波长为 2 30nm。 结果 :精密度及稳定性均良好 ;哌拉西林及他唑巴坦浓度分别在 0 2 44 0～ 1 46 37mg·mL-1和 0 0 317～ 0 190 3mg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度 (mg·mL-1)呈良好的线性关系 ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 99 17%和 99 0 9% ,RSD分别为 0 43%和0 77% ;他唑巴坦和哌拉西林之间的分离度为 14,与其他杂质峰的分离度符合要求。结论 :本方法简便、专属、重现性好 ,可同时测定他唑巴坦钠和哌拉西林钠的含量。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6:1)的稳定性研究

目的 考察注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠制剂(6∶1)的稳定性,为确定产品有效期提供依据.方法 本品经影响因素试验、加速试验和长期留样的稳定性试验,考察其性状、pH 值、溶液的澄清度与颜色、有关物质、头孢噻肟聚合物、水分及含量等变化.结果 稳定性试验结果表明,本品稳定性好,可推荐其有效期暂定为二年.     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)的稳定性研究

目的考察注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠制剂(6∶1)的稳定性,为确定产品有效期提供依据。方法本品经影响因素试验、加速试验和长期留样的稳定性试验,考察其性状、pH值、溶液的澄清度与颜色、有关物质、头孢噻肟聚合物、水分及含量等变化。结果稳定性试验结果表明,本品稳定性好,可推荐其有效期暂定为二年。     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法的改进

目的:改进注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法。方法:ODS柱(150×6.0mm,5μm),流动相:含0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.02mol/L醋酸铵的溶液—乙腈(825:175),用冰醋酸调节pH值为5.0。结果:氨苄西林和舒巴坦的线性范围和回归方程分别为:62～1232μg/ml,C=0.31546A—10.507(r=0.9999);31～621μg/ml,C=0.75961A—2.342(r=1.0000)。本方法与药典方法的测定结果一致。结论:本方法简便、准确、耐用性好。     

他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（１８０∶８０５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相为ｐＨ３５的甲醇－水－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（４５０∶５３５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定方法的线性范围为０１～３２ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３％,日间ＲＳＤ为０４２％～０６５％;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法中,他唑巴坦的线性范围为００５～１０ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为１１％,日间ＲＳＤ为１１％～１５％,哌拉西林的线性范围为０４～１６ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３５％,日间ＲＳＤ为０２７％～０４６％。结论：本法简便,快速,准确可靠。     

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

头孢曲松钠-他唑巴坦钠在中国健康志愿者体内的药动学

目的　研究健康志愿者单剂量静滴头孢曲松钠-他唑巴坦钠后体内的药动学。方法　2 4名健康志愿者随机分成2组,分别单剂量静滴1或2g头孢曲松钠-他唑巴坦钠后,采用HPLC法同时检测头孢曲松钠和他唑巴坦钠血药浓度,DAS软件程序进行数据处理。结果　受试者单剂量静滴1g头孢曲松钠-他唑巴坦钠主要药动学参数cmax分别为(10 6 7±10 6 1)、(8 2 3±1 33)mg·L-1;T1/2 β分别为(10 5 2±1 6 1)、(0 91±0 4 2 )h ;AUC0→t分别为(80 0 98±15 7 0 2 )、(10 37±1 5 3)mg·h·L-1;单剂量静滴2g头孢曲松钠-他唑巴坦钠主要药动学参数cmax分别为(182 4 6±2 4 34)、(15 4 3±2 6 4 )mg·L-1;T1/2 β分别为(9 85±1 2 3)、(0 95±0 5 5 )h ;AUC0→t分别为(12 70 70±171 36 )、(18 4 1±3 4 3)mg·h·L-1。结论　头孢曲松钠-他唑巴坦钠单剂量静滴1或2g后,主要药动学参数β、T1/2 β、CL等差异均无统计学意义     

佛波双酯注射液(TPA)含量测定方法改进

目的 对佛波双酯注射液的含量测定方法进行改进提高.方法 采用HPLC法测定佛波双酯注射液的含量及有关物质,色谱柱由Kromasil KR100-5 c18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)改为Shim-pack PA-DEAE 柱(固定相为二乙氨乙基,规格20 mm × 10 cm,10 μm),流动相由:乙腈-甲醇-水(45:45:10)改为乙腈-甲醇-水(60:35:5),流速为:1 ml/min^-1,检测波长为:232nm.结果 改进后用HPLC法测定佛波双酯注射液中佛波双酯的含量,佛波双酯在浓度33.5～354.4 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.99998);低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.8%、100.6%和100.9%,RSD均小于1.8%(n=3),平均回收率为100.8%,RSD为1.46.结论 本实验方法较原来的含量测定方法更简便、准确,灵敏,线性范围有所提高,相关程度增大,RSD值较原方法更精确,可用于佛波双酯注射液的含量测定,能更有效控制产品质量.     

HPLC法测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量。方法采用HPLC测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;采用依利特Hypersil ODS2 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,以甲醇-冰醋酸-水（50∶1∶50）为流动相;流速：1.0 ml/min,检测波长为278 nm,色谱柱温度为30℃。理论板数按黄芩苷峰计算应≥2500。用该方法测定芩霍双清饮中黄芩苷的含量进行分析。结果黄芩苷在278 nm波长,每毫升含50～500μg溶液范围检测峰面积存在非常好的重现性,稳定性好,平均回收率为96.02%,相对标准偏差（RSD）=0.29%（n=6）。结论高效液相色谱法检测黄芩苷含量的方法简便、准确、重现性好,可应用于芩霍双清饮中黄芩苷的定量测定,作为控制药品质量标准加以推广及应用。     

头孢曲松钠-舒巴坦钠注射液的人体药动学

目的:研究注射用头孢曲松钠-舒巴坦钠单次给药的健康志愿者体内药动学。方法:30例受试者随机分3个剂量组,分别静滴头孢曲松钠-舒巴坦钠注射液3,4或5 g。以高效液相色谱法检测头孢曲松钠和舒巴坦钠2种成分的血药浓度和尿药浓度,计算并比较药动学参数。药时数据用3P87程序拟合。结果:药时曲线符合二室开放模型。头孢曲松钠和舒巴坦钠主要药动学参数分别为:t_(1/2)为(7．61±1．79)和(1．4±0．19)h,V_d为(6．69±0．59)和(14．66±3．29)L,CL为(1．13±0．08)和(19．19±1．67)L·h~(-1),AUC_(0～∞)为(2419．76±135．73)和(72．55±6．96)μg·h·mL~(-1),给药后头孢曲松钠(24h)和舒巴坦钠(8h)尿中3个剂量平均累积排出量分别为49．35%和64．01%。各剂量组t_(1/2)β,K_(21)、K_(10);K_(12),V_d和CL值差异无显著性;而AUC有随剂量增加而增大的趋势。试验无严重不良反应发生。结论:药时曲线符合二室开放模型,注射用头孢曲松钠-舒巴坦钠在3～5g剂量范围内呈线性药动学特征。     

HPLC法测定富马酸(R,R')戊-乙奎醚原料药及其有关物质的含量

目的:建立测定富马酸(R,R')-戊乙奎醚原料药及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为甲醇,B为20 mmol·L-1KH2PO4溶液(pH5.0),采用梯度洗脱(以A相比例表示:0→10 min,55%~75%;10→50 min75%);流速1.00 mL·min-1,检测波长206 nm。结果:富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其9个中间体达到较好的分离。结论:该方法专属性好,简捷、快速,能有效检出富马酸(R,R)-戊乙奎醚原料药中的有关物质。     

氯诺昔康乳膏剂的制备和含量测定

目的：制备氯诺昔康乳膏剂,建立HPLC法测定乳膏剂中氯诺昔康的含量。方法：用水包油型基质制备含氯诺昔康0.2%的乳膏剂,HPLC法所用色谱柱为Eclipse XDB-C18柱,流动相为0.05 mo1/L乙酸钠溶液（pH 6.5）-甲醇（50∶50）,流速1 ml/min,检测波长378 nm,柱温30 ℃。结果：氯诺昔康在0.01～0.10 mg/ml范围内呈良好线性关系,标准曲线方程为：A=4.85×104 c-29.69（r=0.999 5）。低、中、高浓度（0.02、0.06、0.10 mg/ml）氯诺昔康的加样回收率分别为（99.10±1.37）%、（101.47±0.37）%和（99.25%±1.89）%（n=3）,日内和日间精密度良好。结论：制备的氯诺昔康乳膏剂质量合格,建立的含量测定方法简便、准确、可靠。     

美他多辛栓剂的制备及含量测定

目的：探讨美他多辛栓剂的制备过程及其含量测定方法。方法：以美他多辛为主药制备栓剂,采用HPLC法测定栓剂中美他多辛的含量。色谱条件如下：Gemini 5U-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）;流速：1ml/min;检测波长：205nm。结果：制备的美他多辛栓剂为米黄色圆锥形固体。美他多辛在20.2~101μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,标准曲线方程为A=56.83 c＋47.88（r=0.999 9）。低、中、高3种浓度（40.4、60.6、80.8μg/ml）美他多辛的加样回收率分别为（99.97±0.032）%、（99.91±0.076）%和（99.86±0.046）%（n=3）。结论：本研究建立的栓剂制备方法可行,含量测定方法可用于美他多辛栓剂的研究。     

头孢曲松钠他唑巴坦钠治疗血清固定梅毒的效果观察

目的观察头孢曲松钠他唑巴坦钠治疗血清固定梅毒的临床效果。方法选取2010年6月～2012年12月本院收治的血清固定梅毒患者44例为研究对象,采用随机分组的方法分为观察组和对照组。观察组22例,给予头孢曲松钠他唑巴坦钠治疗;对照组22例,给予苄星青霉素治疗。治疗3、6个月比较两组患者的效果。结果治疗3个月后．观察组患者总有效率为68．2％,明显高于对照组的40．9％,差异有统计学意义（P〈0．05）。治疗6个月后,观察组患者总有效率为81．8％,明显高于对照组的54．5％,差异有统计学意义（P〈0．05）。结论头孢曲松钠他唑巴坦钠治疗血清固定梅毒较苄星青霉素可明显提高治疗效果,有效降低早期梅毒快速血浆反应素环状卡片试验滴度,值得临床推广应用。     

HPLC法测定复方奥美沙坦氢氯噻嗪片的含量

目的:建立奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为0．03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH3．6)-乙腈(50:50),流速为1．0 mL·min-1;检测波长为271 nm。结果:奥美沙坦酯在7．89～71．03μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％(n=9);氢氯噻嗪在5．02～45．22μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．9％(n=9)。结论:该方法可同时用于奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的质量控制。