粉葛标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立粉葛标准汤剂质量控制方法。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,在该研究建立的色谱条件下,分析了收集的13批不同产地的粉葛饮片,并进行方法学验证。参照2015年版《中国药典》以葛根素作为定量指标,并计算转移率。该研究还对主要色谱峰进行结构确认,明确了粉葛标准汤剂中的主要化学成分。结果:13批药材经鉴定均为粉葛(Pueraria thomsonii),加样回收率为98.0%,RSD为1.1%,表明该方法准确可靠。转移率的范围为41.4%~60.0%,出膏率范围为15.7%~34.3%,对13批粉葛饮片标准汤剂制作出了相应的指纹图谱,其相似度均90.0%。通过使用质谱分析共鉴定出了粉葛中的柠檬酸,葛根素-4’-O-葡萄糖苷,大豆黄素-4’,7-双葡萄糖苷,染料木素苷,葛根素,葛根素芹菜糖苷,大豆苷,葛苷A,大豆素等多种化学成分。结论:13批不同产地的粉葛标准汤剂与粉葛饮片的基本属性一致,建立的质量评价方法可以用于系统评价粉葛标准汤剂,为粉葛水煎液相关制剂质量控制提供了参考。     

盐补骨脂饮片质量标准研究

目的建立盐补骨脂饮片质量标准。方法采用传统鉴别、薄层鉴别及HPLC法测定生、盐补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素成分含量；同时对其水分、灰分、浸出物、农药残留、重金属等进行测定。结果10多个生、熟样品中，补骨脂素、异补骨脂素含量总和平均不低于0．5％和0．6％。结论HPLC方法操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强，可用于补骨脂中成分含量的测定，制定的质量标准规范、系统、结果准确。     

赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的：制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法：以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果：15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68mg·mL^-1,芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是：氧化芍药苷（RT=4.489）,芍药内酯苷（RT=7.752）,芍药苷（RT=8.192）,苯甲酰芍药苷（RT=26.212）。结论：本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

麻黄标准汤剂质量评价体系的建立

建立麻黄标准汤剂质量控制方法,为所有中药饮片标准汤剂质量评价方法的制定提供参考。制备麻黄标准汤剂,建立UPLC-UV指纹图谱并测定其麻黄碱和伪麻黄碱总含量;采用UPLC-QTOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率、pH,评价工艺的稳定性。结果麻黄汤剂中麻黄碱与伪麻黄碱的平均总浓度为(2.11±0.70)g·L~(-1);所有麻黄水煎液指纹图谱相似度均大于0.85;麻黄标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有10个,包括生物碱、有机酸类和黄酮;麻黄标准汤剂出膏率为(17±3.2)%、麻黄碱与伪麻黄碱的整体转移率为(32.4±8.1)%。该文建立了系统评价麻黄标准汤剂的质量评价方法,为所有源于麻黄水煎液的制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

连翘标准汤剂质量评价体系的建立

目的:制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法:根据标准汤剂的制备要求,制备16批连翘标准汤剂,以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标,计算指标成分转移率与出膏率,建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:通过对16批连翘标准汤剂进行测定,建议连翘标准汤剂出膏率范围13.61%~25.27%;连翘苷转移率范围58.61%~100.00%;连翘酯苷A转移率范围27.88%~51.78%。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件进行指纹图谱分析,标定了共有峰10个,分析确认了6个色谱峰,分别为forsythenside F(3号峰),连翘酯苷Ⅰ(4号峰),(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰),连翘酯苷A(6号峰),连翘苷(7号峰)和连翘脂素(10号峰)。采用特征峰评价模式,以峰7作为S峰,规定上述6个特征峰与S峰的相对保留时间分别为0.47,0.52,0.67,0.71,1.00,1.27。结论:本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法,该方法准确、重复性好、特征性强,可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。     

盐补骨脂含量测定方法的研究

目的建立盐炙补骨脂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱条件:流动相为甲醇-水(55∶45);检测波长为246nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为25℃。结果补骨脂素进样量在0.0814～1.6280μg(r=0.99999),异补骨脂素进样量在0.0812～1.6240μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好。结论该法简便、准确,重复性好,可用于盐补骨脂的含量测定。     

盐补骨脂配方颗粒中指标成分及水分测定的NIR模型建立

目的： 建立盐补骨脂配方颗粒中补骨脂素、异补骨脂素及水分测定的NIR模型。 方法： 以HPLC和水分测定为基准数据,采用NIR技术建立10批盐补骨脂配方颗粒中指标成分（补骨脂素和异补骨脂素）及水分测定的定量模型。 结果： 补骨脂素与异补骨脂素含量测定模型的交互验证均方根误差（RMSECV）0.025 0,相关系数（r）0.886 8,预测均方根误差（RMSEPV）0.025 5,r=0.891 0;水分测定模型的RMSECV=0.161,r=0.897 5,RMSEPV=0.150 0,r=0.921 8。 结论： 建立的NIR模型稳定、准确、可靠,可快速测定其覆盖范围内的补骨脂素、异补骨脂素及水分含量。     

橘红胎饮片标准汤剂质量评价研究

目的建立橘红胎饮片标准汤剂的质量评价体系,并对其进行质量综合评价。方法制备橘红胎饮片标 准汤剂,以出膏率、柚皮苷和野漆树苷转移率及高效液相（HPLC）指纹图谱相似度为评价指标,建立其质量评 价体系;并采用灰色关联法对指纹图谱中标定成分进行关联分析,评价16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量。 结果16 批橘红胎饮片中柚皮苷含量为3.34%~29.27%,野漆树苷含量为0.26%~2.82%。橘红胎标准汤剂的出 膏率范围为43.36%~51.52%;柚皮苷和野漆树苷的转移率范围为33.62%~144.86%和1.30%~96.00%;指纹图谱 确定共有峰19 个,其中4 个峰指认为柚皮苷（8 号）、新橙皮苷（11 号）、野漆树苷（12 号）、柚皮素（15 号）; 16 批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.98 以上。指纹图谱中4 个标定成分的灰色关联度范围为0.096~0.606,加 权关联度范围为0.091~0.984。结论该研究建立的标准汤剂质量评价体系中各指标范围均合理可靠,运用指 纹图谱中标定成分的灰色关联分析能够实现16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量综合评价。     

广东紫珠标准汤剂制备及质量评价

目的:制备广东紫珠标准汤剂并评价其质量。方法:收集10批广东紫珠药材制备标准汤剂，测定标准汤剂的pH和出膏率，建立标准汤剂的指纹图谱并采用化学计量学方法进行评价。结果:10批广东紫珠标准汤剂的pH为4.4～5.3,出膏率为11.9%～26.1%,指纹图谱有10个共有峰，且10批广东紫珠标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90。结论:制备的广东紫珠标准汤剂具有一定的代表性，建立的指纹图谱方法可行。     

补骨脂炮制前后水煎液致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤作用比较

目的 探讨补骨脂炮制前后致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤的差异.方法 采用高效液相色谱仪检测补骨脂炮制前后化学成分含量变化.雌性ICR小鼠连续30dig生、盐补骨脂水煎液,末次给药24h后,取血清,采用全自动生化仪检测肝损伤相关指标丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶...     

补骨脂的质量特征解析及其在减毒工艺中的应用

补骨脂Psoraleae Fructus为临床常用中药,是补益类中成药或方剂中的重要组成药味。近年来,补骨脂的肝毒性对其临床用药安全构成威胁,阻碍了含补骨脂方剂的中药新药开发,限制了补骨脂及其中成药的临床应用。通过对补骨脂的化学成分及药理活性,果皮和种子中的化学成分分布特征,在生长、贮藏、加工炮制过程中补骨脂香豆素类成分转化特征,香豆素类成分体内代谢转化特征及潜在的肝毒性成分等质量特征及其在补骨脂减毒工艺中的应用分析,为补骨脂及含补骨脂中成药的提取工艺、质量标准研究提供参考。     

HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSn联合用于补骨脂药材的化学成分分析

目的 建立一种结合高效液相色谱飞行时间质谱（HPLC/TOF-MS）及高效液相色谱离子阱多级质谱（HPLC/IT-MSⁿ）对补骨脂药材进行化学成分定性分析的方法。方法 HPLC色谱分离采用Phenomenex luna C₁₈（5 μm）反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm;质谱定性采用飞行时间质谱结合离子阱多级质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出13种成分的分子式,采用离子阱多级质谱鉴定分析此13种成分。结论 HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSⁿ联合的分析方法,为中药的多成分分析提供了一种有效、可靠的新模式,此模式也同样适用于其他复杂体系的分析。     

一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

补骨脂抗肿瘤作用机制研究进展

补骨脂Psoraleae Fructus具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻等功能,常用于心血管疾病、肾炎、骨质疏松症、癌症和白斑病等的治疗。现代研究表明,补骨脂中主要含有香豆素类、黄酮类、单萜酚类等多种化合物,其中含有多种抗肿瘤活性成分,包括补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂查耳酮和补骨脂酚等。对乳腺癌、肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌及前列腺癌等恶性肿瘤细胞具有较好的增殖抑制作用,其作用机制主要包括增殖凋亡、周期阻滞、氧化应激、多药耐药、自噬、迁移和侵袭。通过对补骨脂中活性成分抗肿瘤的作用机制进行综述,探讨其抗肿瘤研究现状及其开发应用前景,为补骨脂抗肿瘤的研究与发展提供有用的信息。     

基于斑马鱼多模态评价杜仲配伍补骨脂对其香豆素成分的代谢及毒/效影响

目的 用斑马鱼多模态评价杜仲配伍补骨脂对其香豆素糖苷的代谢及毒/效影响。方法 用受精后1～6 d(day after fertilization,dpf)的斑马鱼评价杜仲提取物(lignan extract of Eucommiae Cortex,LEEC)配伍补骨脂香豆素提取物(coumarin extract of Psoraleae Fructus,CEPF)以及代表成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)配伍补骨脂苷(psoralenoside,PSS)和异补骨脂苷(isopsoralenoside,IPSS)的安全性,观察斑马鱼胚胎发育情况,包括胚胎致畸、致死情况,并计算斑马鱼半数死亡浓度(half lethal concentration,LC₅₀);用1～6 dpf斑马鱼暴露于上述配伍组合物,分析PSS和/或IPSS及其代谢物补骨脂素(psoralen,PS)和/或异补骨脂素(isopsoralen,IPS)的动态变化;用25μmol/L泼尼松龙诱导斑马鱼骨质疏松模型,采用茜素红对培养至8 dpf的各给药组斑马鱼...     

基于斑马鱼模型的补骨脂不同炮制品水提物急性毒性及肝毒性差异比较

目的 根据历代医籍和本草记载的炮制方法,对比补骨脂Psoraleae Fructus不同炮制品水提物的急性毒性和肝毒性差异,为补骨脂的炮制方法使用提供参考。方法 采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱和标准曲线法对补骨脂生品和补骨脂不同炮制品水提物进行补骨脂素和异补骨脂素的含量测定,并以AB野生型斑马鱼、Tg(lfabp:EGFP)肝脏细胞绿色荧光标记转基因斑马鱼和Tg(lysc:DsRed2)中性粒细胞红色荧光标记转基因斑马鱼为实验动物模型,给予补骨脂生品和补骨脂不同炮制品的水提物通过观察补骨脂不同炮制品对斑马鱼的半数致死浓度（median lethal concentration,LC50）、最小致死浓度（minimum lethal concentration,LC1）、斑马鱼形态变化、畸形评分等的影响,比较补骨脂不同炮制品的急性毒性差异。通过观察不同给药组对斑马鱼肝脏荧光强度、肝脏面积和体积、肝脏病理切片情况、肝脏区域中性粒细胞数量的影响,以及检测炎症相关基因的m RNA水平变化情况,综合评价补骨脂不同炮制品的肝毒性差异。结果 补骨脂不同炮制品水提物中补骨脂素和异补骨脂素含量存...     

基于雷公法结合盐炙法对补骨脂的炮制及肝毒性评价

目的 基于雷公法结合盐炙法对补骨脂进行炮制减毒并评价补骨脂炮制前后的肝毒性变化。方法 建立高效液相色谱法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚6个指标成分的含量;选取醇浓度、醇浸时间和蒸制时间为考察因素,以指标成分含量下降率的综合加权评分为指标,正交试验优化炮制工艺,并通过小鼠肝毒性实验评价补骨脂炮制前后的肝毒性。结果 补骨脂最佳炮制工艺,按《中国药典》2020年版盐炙法制备盐补骨脂,取盐补骨脂适量,加入5倍量80%乙醇浸泡24 h,倒出乙醇并用蒸馏水洗净,加入5倍量蒸馏水,浸泡12 h,倒出蒸馏水并洗净,置蒸锅内隔水蒸4 h,取出晾干;由该法炮制所得的补骨脂炮制品中毒性成分含量明显下降,小鼠肝毒性显著降低。结论 该炮制方法可明显降低补骨脂的肝毒性,为临床合理炮制补骨脂提供参考。     

泽泻饮片标准汤剂的制备及质量评价

目的制备泽泻饮片标准汤剂,并建立其质量评价体系,为泽泻配方颗粒的研制提供参考。方法收集18批泽泻饮片,按标准工艺制备泽泻饮片标准汤剂,选择23-乙酰泽泻醇B转移率、pH值、出膏率、指纹图谱相似度等参数为评价指标,建立泽泻饮片标准汤剂的质量评价体系。结果泽泻饮片中23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.057%～0.267%,平均值0.156%;水分9.2%～12.8%,平均值10.44%。确定泽泻饮片标准汤剂的检测项目分别为pH值4.11～5.60,出膏率10.25%～17.09%,23-乙酰泽泻醇B的转移率10.49%～17.49%。结论建立的质量评价方法稳定可行,适用于泽泻标准汤剂的研制与质量评价,可为泽泻配方颗粒及相关经典名方的研制提供参考。     

补骨脂环己烷溶性化学成分的研究

目的 研究补骨脂Psoraleae Fructus 70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分的化学成分。方法 采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果 从补骨脂70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分分离出21个化合物,分别鉴定为补骨脂醚（1）、对羟基苯甲醛（2）、邻苯二甲酸二异辛酯（3）、补骨脂醚酚G(4)、补骨脂醚酚H(5)、双补骨脂酚V(6)、双补骨脂酚I(7)、双补骨脂酚H(8)、双补骨脂酚F(9)、双补骨脂酚D(10)、双补骨脂酚G(11)、豆甾醇（12）、补骨脂查耳酮（13）、补骨脂定（14）、补骨脂二氢黄酮甲醚（15）、异补骨脂素（16）、补骨脂素（17）、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯（18）、4-羟基合生果素（19）、新补骨脂宁（20）和6-异戊烯基柚皮素（21）。结论 化合物1、4、5和6为4个新的化合物。