金银花中氟啶虫胺腈的残留规律及膳食风险评估

目的研究金银花中氟啶虫胺腈的残留规律,并进行膳食风险评估。方法对金银花中氟啶虫胺腈进行消解动态和最终残留试验后,以乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD法测定,得出残留规律。再通过基于残留试验数据得到的慢性、急性风险商值,对其进行膳食风险评估。结果 2个喷施剂量(45、135 g/hm2)氟啶虫胺腈的半衰期分别为1.55、1.81 d,最终残留量在0~0.35 mg/kg之间。慢性、急性风险商值分别为0.025%、0.028%,均远小于100%。结论氟啶虫胺腈在金银花中的膳食摄入风险较低,不会引起消费者的膳食暴露风险。     

金银花中烯啶虫胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法。方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺。结果:该方法在0.005~0.5 mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg~(-1)时的回收率在79.14%~98.37%之间,RSD在3.66%~4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg~(-1)。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定。     

金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究

目的制定金银花规范化种植中农药啶虫脒的安全使用标准,以保证施用农药安全有效。方法通过测定农药啶虫脒的残留动态,求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期,从而制定农药啶虫脒的安全使用标准。结果3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上,半衰期(T_(1/2))为1.48～1.64d。结论农药啶虫脒在金银花中消解速度较快,建议金银花规范化种植中施用3%啶虫脒乳油的安全间隔期应控制在5d以上,施药量应控制在18.75g/hm~2以内,以保证金银花使用安全。     

农药氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺对金银花蚜虫防治效果研究

该实验测定氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺2种农药防治金银花蚜虫效果,研究其在金银花蚜虫防治上的适用性,为金银花蚜虫防治寻找新的低毒低残留替代农药。按照农药标签的施用剂量喷施,对试验小区施药前和施药后1,2,3,7,10 d进行虫口数调查,调查方法为5点取样法,每株金银花中选取5个蚜虫数较多的枝条,记录虫口数。结果显示施药后1 d,2种农药对金银花蚜虫防治效果超过80%,均大于对照药剂吡虫啉,说明这2种农药速效性好;施药后7,10 d,防治效果均为达100%。2种农药推荐剂量对金银花蚜虫防治效果良好,均无药害,可在金银花上推广使用。     

虫螨腈在中药材金银花上的残留检测方法与消解动态研究

目的建立一种金银花中虫螨腈的气相色谱分析方法,并运用该方法对田间消解动态实验采得的金银花样品进行测定,从而为金银花实际生产中虫螨腈的使用提供理论参考。方法金银花样品经丙酮涡旋提取,中性氧化铝层析柱净化后采用Agilent 6890N气相色谱仪(配电子捕获检测器)进行测定,外标法定量。结果在0.02⁰.5 mg·kg^-1的添加水平范围内,虫螨腈在金银花中的平均回收率为83.9%⁹7.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6%⁹.2%,最低检测浓度为7.3μg·kg^-1;虫螨腈在金银花上的消解符合一级动力学方程消解半衰期为2.3 d。结论该检测方法经济节约,简便快捷准确度、精密度高,可满足虫螨腈在金银花中的残留分析要求;虫螨腈在金银花上消解速度快属于易降解农药。     

金银花种植中溴氰菊酯的使用及膳食风险评估

目的:利用田间试验数据,对金银花种植过程中使用溴氰菊酯后的残留情况进行风险评估,为溴氰菊酯农药的安全使用提供依据。方法:模拟实际生产情况设置不同农药喷施处理进行田间试验,得到金银花中溴氰菊酯残留数据。基于膳食暴露量和国内外现行最大残留限量(MRL)的角度对不同喷施处理的金银花进行风险评估。结果:基于膳食暴露量的风险评估结果表明,不同处理后每日允许摄入量(ADI)和急性参考剂量(ARf D)均远100%,不存在不可接受的健康风险;基于相关作物的MRL标准的风险评估表明,金银花作为茶饮使用,不同施药处理后,其溴氰菊酯残留量均低于国内外茶叶的MRL,金银花作为一种药材,规范施药后金银花中溴氰菊酯残留值低于国内外草药等食品的MRL,但不规范施药后其残留量超过国内外草药等食品的MRL。结论:综合两个角度风险评估结果,规范施药后,食用金银花不存在膳食风险,增加农药喷施次数或剂量需延长采收间隔期规避风险。本研究从风险评估角度为金银花中溴氰菊酯安全使用规范和MRL标准的建立提供数据支持。     

高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒农药残留量

目的：建立高效液相色谱法测定西红柿样品中的啶虫脒农药残留量。方法：先对样品用乙腈进行提取、盐析以及LC—NH2小柱净化处理,之后再使用高效液相色谱仪对其进行检测。结果：啶虫脒添加水平为0．50—1．00mg／kg,西红柿样品的平均回收率为103．5％～109．5％,相对标准偏差为0．31％～1．41％。结论：通过高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒农药残留量具有准确、灵敏、快速等优势,因此此方法较适合检测蔬菜中农药残留含量。     

土壤中水分对金银花品质的影响

目的研究土壤中水分变化对金银花品质因子的影响。方法在花期控制不同的土壤含水量,分析其与金银花内外品质因子变化的关系。结果适度干旱有利于金银花花蕾增重、体内绿原酸和黄酮物质的积累,充足供水和过度干旱均不利于金银花内外品质的提高。结论花期土壤含水量维持在16.2%,有利于金银花获得较好的内外品质因子。     

LC-MS/MS测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定菊花中氟虫腈残留量的不确定度。方法：根据《中华人民共和国药典》 2020年版(四部)通则2341的要求,采用LC-MS/MS对菊花中氟虫腈残留量进行测定,并通过bottom-up法评定其不确定度。结果：在0.01、0.02、0.05 mg·kg^-1添加水平下,当菊花中氟虫腈残留量为0.015 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.003 4 mg·kg^-1,其残留量结果表示为(0.015 0±0.003 4) mg·kg^-1(k=2)。结论：不确定度的主要来源是标准工作溶液的配制与标准曲线的拟合。     

噻虫嗪对金银花药材指标成分含量影响的初步研究

目的：研究内吸性化学杀虫剂噻虫嗪对金银花药材指标成分绿原酸和木犀草苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法对施用不同浓度噻虫嗪药剂的金银花样品指标成分进行含量测定,采用SPSS软件 对其结果进行差异统计分析。结果：施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照组样品对比,绿原酸含量有升高趋势,但实验组间没有无显著性差异;而施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照样品之间木犀草苷含量没有显著性差异。结论：在推荐剂量和高倍剂量下,噻虫嗪对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,对木犀草苷的含量没有显著影响,且二者含量的质量分数均在《中国药典》（2010版）中规定的范围内。     

水分胁迫对忍冬生长及金银花质量的影响

目的:研究水分胁迫对忍冬生长发育及金银花药材质量的影响。方法:用盆栽法于当年第一茬花开之前进行不同程度的水分胁迫处理,考察忍冬的生长发育和生理指标的情况。结果:水分胁迫引起枝条生长缓慢,叶片比重增加,金银花产量降低,叶内叶绿素含量显著增加;叶片可溶性糖含量有增加趋势,轻度胁迫处理的叶片可溶性蛋白含量显著高于对照与重度处理,叶片中的脯氨酸含量因干旱而升高,随干旱增强花蕾的绿原酸含量显著低于对照。结论:水分条件是影响忍冬枝、叶、花蕾生长发育及金银花产量、质量的重要因子,栽培要适时灌溉,引种时要具备灌溉条件。     

金银花水提取液对糖代谢影响的体外实验研究

目的 研究金银花水提液在体外对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶活性的影响.方法 用超声波处理和直接水煮制备金银花水提液,采用碘-淀粉比色法和PNPG法分别测定金银花水提液对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶活性的影响.结果 两种金银花水提液对α-淀粉酶的活性具有抑制作用,且抑制效果随提取液浓度的增加而增大;对α-葡萄糖苷酶的活性也有抑制,超声波处理的金银花水提液的作用能力较强.结论 金银花提取液在体外对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的活性均有一定的抑制作用,因而金银花可能具有降血糖功能.     

树型金银花无公害优质加工技术的研究

目的探讨树型金银花无公害优质加工技术。方法采用树型金银花晾晒和烘烤以及"烤房3段变温烘烤技术"。结果烘干产品比晒干产品具有明显的质量和价格优势,价格高57.1%。烤房3段变温技术第1段烘干温度控制在35～40℃,烘8～9h;第2段将温度提高到50～55℃左右,烘烤6～8h;第3段温度升到60～70℃,烘烤5～6h左右;烘干总时间不超过24h。结论无公害优质加工技术利于规模化生产,获得无公害的绿色产品,增加金银花附加值。     

多效唑对忍冬生长发育及金银花质量的影响

目的　研究多效唑对忍冬生长发育及金银花质量的影响 ,寻找适宜的施用浓度。方法　用紫外分光光度法测定绿原酸。结果　多效唑可抑制花枝的伸长生长 ,增加叶面积 ,增加产量 ,提高花蕾绿原酸含量。低浓度 (10 0 mg· kg- 1 和 2 0 0 mg· kg- 1 )效果较好。结论　低浓度多效唑可用于金银花生产。     

忍冬、山银花HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法对忍冬和山银花药材进行指纹图谱的研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用AgilentZORBAXSB C18柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇和 0 .1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1mL·min-1。结果 :得到分离度和重复性均较好的忍冬和山银花药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,分别对忍冬指纹图谱中 8个色谱峰和山银花图谱中 5个色谱峰进行了初步定性 ,并比较了 2种药材指纹图谱的差异。结论 :本方法可用于忍冬和山银花药材指纹图谱的测定。     

不同类型叶面肥对忍冬生长发育及金银花质量的影响

目的：研究不同类型叶面肥对忍冬生长发育及金银花质量的影响。方法：采用紫外分光度法测定绿原酸含量。结果：在新稍旺长期喷施全营养叶面肥（含N、P、K等大量元素和Zn、Mn、Fe、B、Cu、Mo等微量元素）可提高忍冬花枝比例，促进花枝伸长，增加叶面积，提高产量和金银花内绿原酸含量，其中高N型肥料效果最为显著；尿素和磷酸二氢钾的效果小于全营养叶面肥。结论：高N型叶面肥可促进忍冬生长发育，提高金银花产量和质量，较适合用于金银花生产。     

金银花修剪技术的研究

本文介绍在平原地区栽培金银花的修剪方法。全银花通过修剪枝条,可培育株型,促发新枝,多结花蕾,一年采收3～4次花。修剪方法如用之适当,可增产18%～21%。     

金银花减压提取工艺研究

目的:筛选金银花减压提取工艺条件。方法:以绿原酸的转移率为考察指标,采用正交试验法对加水量、真空度、时间、pH因素进行优选研究,并与温浸法、常压煎煮法进行比较。结果:金银花减压提取的最优工艺为加水量20倍(pH 5.0),真空度-0.070 mPa(温度75℃),提取2次,每次1 h。减压提取法优于温浸法和常压煎煮法。结论:该工艺稳定可行,对同性质的药材提取有一定的借鉴意义。     

山银花、金银花微毒测试(Microtox)与安全性研究

目的:运用小鼠急性毒性试验和基于Microtox(微毒)技术的生物综合毒性评价技术对比研究金银花醇提物和山银花醇提物的毒性大小,探索Microtox技术应用于中药毒性快速评价的可行性。方法:小鼠一次性灌胃给予不同浓度的金银花醇提物、山银花醇提物,观察并记录小鼠的毒性反应及死亡情况,计算小鼠的半数致死量(LD50);利用Microtox技术测定金银花醇提物、山银花醇提物对发光菌发光强度抑制率,计算发光细菌半数抑制浓度(IC50),将2种毒性评价方法的结果进行比较。结果:小鼠灌胃金银花醇提物和山银花醇提物的半数致死量(LD50)值分别为81.29 g生药/kg、91.0 g生药/kg。采用生物综合毒性评价技术测得对发光细菌的半数抑制率分别为0.001 3 g生药/mL、0.002 2 g生药/mL。结论:应用小鼠急性毒性试验及基于Microtox技术的生物综合毒性评价测试金银花提取物和山银花提取物,2种评价结果具有一定的一致性,将Microtox技术用于金银花提取物和山银花提取物毒性的快速评价具有一定的可行性,但2种毒性评价方法的相关程度还有待扩大样本量进一步研究。     

金银花化学成分的研究

从金银花Lonicerajaponica中又分得4个黄酮类化合物，分别鉴定为木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖甙（luteolin-7-O-α-D-glucoside，Ⅰ），木犀草素-7-O-β-D-半乳糖甙（lute-olin-7-O-β-D-galactoside，Ⅱ），槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙（quercetin-3-O-β-glu-coside,Ⅲ），金丝桃甙（hyperoside，Ⅳ），均为首次从金银花中获得。