HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。     

RP-HPLC法测定救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相色谱含量测定方法。方法WatersSymmetryShieldRP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)(42∶58);柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长为296nm。结果华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.53%,稳定性试验RSD为0.71%,重现性试验RSD为4.83%,回收率为101.86%,RSD为1.81%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.15%,稳定性试验RSD为0.76%,重现性试验RSD为5.00%,回收率为102.07%,RSD为1.62%。结论本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为救心丸的质量评价提供有效手段。     

HPLC法测定抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量

目的：建立抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil 5um C18柱（4．6mm×250mm，5um），流动相为0．5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值为3．2），流速为1．0ml·mim^-1，检测波长为296nm．。结果：华蟾酥毒基进样量在0．0342-0．22μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9998；脂蟾毒配基进样量在0．081-0．540μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均回收率分别为98．54％、98．76％；RSD分别为0．52％，0．60％．结论：本方法简便快速，分离良好，结果准确可靠。     

HPLC法测定麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

建立麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。应用 HPLC法,采用 ODSC18柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(45:55)(用磷酸调节 pH值为 3.2)为流动相,检测波长为 296nm。结果:华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的平均加样回收率分别为97.54％和97.60％,RSD分别为1.43％和1.69％,精密度和重现性均良好。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量

用HPLC法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值3．2）为流动相分离效果最佳。平均回收率华蟾酥毒基为99.29％，RSD为1．47％；脂蟾毒配基为99．13％，RSD为1．65％（n=5）。本法简单、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的：建立测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。方法：采用反复高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC-C18（5μm,4.6 mm&;#215;250 mm）,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62∶38,用磷酸调节pH值为3.2）,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长296 nm。结果：华蟾酥毒基回收率102.9%,RSD=2.0%;脂蟾毒配基回收率100.0%,RSD=1.8%;结论：本法准确,可用于控制药品质量。     

华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量测定

目的:建立华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量测定方法。方法与结果:采用紫外分光光度法测定了华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量。测定结果为酯蟾毒配基在6.4～32μg线性良好,其回归方程为Y=0.005 66X+0.027 6(r=0.999 9)。5批华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分的含量4.62～5.80 mg.L-1。结论:方法简便,重复性好,可以作为华蟾素注射液中总蟾毒配基类成分含量测定的质控方法之一。     

HPLC法测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立梅花点舌丹中药材蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS(250nm×4.6nm);流动相:乙腈-水(43.5:56.5);柱温:室温;流速:1.0mL/min;检测波长为296nm;进样量20μL.结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系,相关系数r分别为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.45%、99.39%,RSD分别为1.32%、0.55%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

RP-HPLC法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

牛黄消炎片是由牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥、青黛、天花粉、雄黄共7味中药组成,具有清热解毒、消肿止痛的功效,用于咽喉肿痛、疔、痈、疮等疾病.由于处方中蟾酥为有毒药材,为保证制剂的安全有效,建立含量测定.华蟾酥毒基和脂蟾毒配基是该药的主要有效成分,故以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为指标进行含量测定,控制成品的质量.蟾酥的含量测定方法是在2000年版<中国药典>方法的基础上对其流动相的比例进行调整测定,方法简便,稳定,重现性好.     

干蟾皮中蟾毒内酯类成分的提取工艺研究

目的 探讨干蟾皮中蟾毒内酯类成分的最佳提取工艺.方法 通过正交试验法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数对干蟾皮中蟾毒内酯类成分提取效果的影响,并以酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量-总毒基量为考察指标,采用超高效高压液相色谱-紫外检测器检测.结果 最佳提取工艺为以10倍量80%乙醇提取2次,每次2 h.结论 所优选出的提取工艺方法可行、稳定、合理.     

高效液相色谱法测定蟾酥中有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定蟾酥药材中有效成分的含量。方法:选用0.5%磷酸二氢钾溶液乙腈(50:50)(磷酸调节pH为3.25±0.02)为流动相测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:测定组分具有良好的线性关系和分离度,华蟾酥毒基的平均回收率为100.35%,RSD=1.86%,脂蟾毒配基的平均回收率为100.38%,RSD=2.09%。结论:本方法简便、快速、准确,具有实用性     

HPLC测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立心可宁胶囊(蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇-水(50∶40),流速:0.8 mL/m in,检测波长:296 nm;柱温:室温。结果:线性范围:华蟾酥毒基3.5μg~0.28μg,脂蟾毒配基3.75μg~0.30μg。平均回收率:华蟾酥毒基为99.86%,RSD为1.8%(n=5),脂蟾毒配基为99.84%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属强,能够控制产品质量。     

HPLC法测定蒡芩慢咽滴丸中酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的含量

目的:建立用HPLC测定蒡芩慢咽滴丸中蟾酥内酯含量的方法。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.2)(32∶68)为流动相,检测波长为296nm,柱温40℃。结果:酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的线性范围分别为0.2～1.0μg(r=0.9997)及0.224～1.12μg(r=0.9996),平均回收率(n=6)分别为99.91%(RSD=0.7960%)和99.84%(RSD=1.0023%)。结论:该方法简单可靠。     

蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法

目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。     

干蟾化学成分的研究

目的:探讨干蟾的化学成分。方法:硅胶柱层析分离,薄层层析和光谱技术鉴定化合物的结构。结果:分离得到6个化合物,分别为胆甾醇、β谷甾醇、脂蟾毒配基、华蟾毒精、蟾毒灵、日蟾毒它灵。结论:首次报道了干蟾的化学成分。     

国产蟾酥药材质量综合评价研究

 目的 综合考察国产蟾酥药材质量。方法 用HPLC测定14批蟾酥药材中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分含量,并考察样品中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、蟾毒灵等7种指标成分TLC鉴别和水分、总灰分、酸不溶灰分、醇浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出7种指标成分的色谱峰,蟾酥药材指标成分含量和常规理化实验项目测定结果表明,不同产地蟾酥药材间品质差异较大。结论 本实验为蟾酥药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

华蟾素注射液治疗肺癌的系统评价

目的:系统评价华蟾素注射液治疗肺癌的疗效和安全性。方法:计算机检索Cochrane图书馆临床对照试验数据库,Pub Med,CNKI,CBM,中文科技期刊数据库VIP等,检索时间从建库截止至2014年12月按纳入排除标准选择文献,评价质量。在按测量指标和干预措施进行亚组分析后,对同质研究进行Meta分析。结果:共纳入17个研究,合计1 279例肺癌患者。所有文献均未描述分配隐藏方法,未实施盲法。结论:华蟾素注射液联用西药(化疗/"化疗"+常规)治疗肺癌在提高远期生存率、生活质量及近期有效率一定程度上优于单纯西药。     

蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。     

HPLC法同时测定不同产地蟾酥中的5种活性成分

目的 建立了同时测定蟾酥中活性成分的HPLC方法,并对5个不同产地的药材中5种活性成分进行测定.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,25 μm),流动相为醇-水(50∶50),检测波长296 nm,柱温30℃,体积流量1 mL/min,并在此色谱条件下测定不同产地经60％甲醇回流提取的蟾酥样品中活性成分的量.结果 各成分的质量浓度和峰面积具有良好的线性关系,且有很好的分离度.日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙毒精、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基平均回收率为99.9％、99.6％、97.9％、96.7％、99.5％,RSD为2.8％、3.2％、1.9％、1.0％、3.4％.不同产地蟾酥样品的HPLC色谱图差别明显,所含成分的种类和质量分数差异较大.结论 本方法简便、灵敏度高,具有实用性,可作为蟾酥药材的质量控制方法.     

华蟾素注射液治疗慢性乙型肝炎的系统评价

目的:系统评价华蟾素注射液治疗慢性乙型肝炎(HB)的疗效和安全性。方法:计算机检索Cochrane图书馆临床对照试验数据库,PubMed,CBM,CNKI,中文科技期刊数据库VIP等,检索时间从建库截止至2012年12月按纳入排除标准选择文献,评价质量。在按测量指标和干预措施进行亚组分析后,对同质研究进行Meta分析。结果:共纳入17个研究,合计1635例慢性乙型肝炎患者。所有文献均未描述分配隐藏方法,未实施盲法。结论:现有研究结果显示,华蟾素注射液治疗CHB有一定效果,可提高乙型肝炎病毒(HBV)-DNA阴转率、乙肝表面抗原(HBeAg)阴转率,且无严重ADR/AE;在降低肝癌发生率、提高丙氨酸转氨酶(ALT)复常率上,华蟾素组未显示明显效果。但本系统所纳入的文献多为较低质量的小样本研究,且用药时间不同,因此无法进行总体的效应合并分析,对整体效果还需要更为大量的文献支持。