气相色谱质谱联用负化学源法检测方便面调料包中的氯丙醇

目的：建立高灵敏度低基体干扰的分析方法用于检测方便面调料包中的氯丙醇。方法：以气质联用负化学源法（Gc-Ms-NCI）同时分离检测方便面调料包中的3-氯-1，2-丙二醇（3-Monochloropropane-1，2-diol，简称3-MCPD）和1，3-二氯-2-丙醇（1，3-Dichloro-2-propanol，简称1，3-DCP）。经稳定性同位素（d5-3-MCPD和d5-1，3-DCP）稀释后的样品，通过Extrelut^TM 20填料分散萃取，三乙胺催化的七氟丁酸酐（HFBA—Et3N）衍生后，GC-Ms—NCI法测定。结果：各氯丙醇检出限均为1．0μg／kg，在进样浓度为0．001—1μg／ml的范围内线性良好。结论：由检测数据来看，市售方便面中氯丙醇的污染不容乐观。     

MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的：建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法：在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后，样品经过基质固相分散萃取（MSPD）提取与净化，用全扫描定性，选择离子（SIM）定量。结果：各个氯丙醇在进样量在20～400Pg范围内线性良好（r〉0．999），3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）、1，3-二氯丙醇（1，3-DCP）和2，3-二氯丙醇（2，3-DCP）的定量限分别为0．003、0．005和0．005mg／kg；2种浓度水平下加标重复测定6次，回收率为95％-120％，精密度〈10％。结论：方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性，满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

调味品中氯丙醇污染及研究

1999年我国大陆及香港行政区出口到欧洲的酱油、蚝油等调味品因3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的含量超过进口国的限量标准而被停止销售，给中国企业造成了巨大的经济损失。此事经媒体报道后引起了中国政府和卫生监督部门的重视，氯丙醇的污染问题开始被广大群众所关心。氯丙醇是丙三醇上的羟基被氯取代所产生的一类化合物，包括单氯丙二醇：3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD），2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）和双氯丙醇：1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP），2，3-二氯-1-丙醇（2，3-DCP）。氯丙醇污染的主要成分是3-MCPD，次要成分是1，3-DCP，二者的含量比是20：1。早在80年代，英国就发现用盐酸水解植物蛋白水解液（HVP）生产的调味品中会产生少量的氯丙醇，主要成分是3-MCPD。在1990～1992年间英国农渔食品部（MAFF）对其国内生产的添有HVP的产品进行抽样调查，发现3-MCPD的含量大于10mg／kg的情况很普遍。日本在90年代所做的调查也表明绝大多数添加了HVP的产品中3-MCPD的含量大于1mg／kg。     

GC-MS法测定酱油中的氯丙醇

[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。     

福建省市售调味品中氯丙醇监测分析

[目的]了解我省市售酱油、食醋和鱼露中氯丙醇污染状况。[方法]应用气相色谱／质谱测试技术，选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式，定量检测售酱油、食醋和鱼露39件样品中3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)。[结果]监测的27件酱油3-氯-1，2-丙二醇含量范围为5～7720μg／kg，8件食醋为3～139μg／kg，4件鱼露为6-254μg／kg，其中2件酱油高于1000μg／kg。[结论]少数酱油企业在酿造酱油中添加了不合格酸水解蛋白调味液，造成酱油中氯丙醇污染，应改进生产工艺和加强监测，将3-MCPD控制在较低的水平。     

氯普鲁卡因复合芬太尼硬膜外阻滞用于剖宫产的临床研究

目的探讨氯普鲁卡因复合不同剂量芬太尼对剖宫产产妇行硬膜外阻滞时麻醉起效时间、麻醉持续时间、阻滞效果及新生儿Apgar评分的影响。方法择期行剖宫产手术100例，ASAⅠ～Ⅱ级，随机分为四组。A组：对照组，硬膜外用药为3％氯普鲁卡因；B组：硬膜外用药为3％氯普鲁卡因中含芬太尼1．5μg／ml；C组：硬膜外用药为3％氯普鲁卡因中含芬太尼2．0μg／ml；D组：硬膜外用药为3％氯普鲁卡因中含芬太尼2．5μg／ml。分别观察并记录各组麻醉起效时间、麻醉持续时间、阻滞效果及对新生儿Apgar评分的影响。结果A组麻醉起效时间、麻醉持续时间与B组比较，差异有显著性（P〈0．05），与C、D两组比较，有极显著差异（P〈0．01）；麻醉效果A组优为40％，良60％；B组优为60％，良36％，差4％；C组优92％，良8％；D组优为96％，良4％。全组病例新生儿娩出后5min Apgar评分均大于7分，无一例发生新生儿窒息。结论氯普鲁卡因复合芬太尼用于硬膜外阻滞将缩短麻醉起效时间，延长麻醉作用时间，增强阻滞效果，且对新生儿Apgar评分无明显影响。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

广州市学习障碍儿童碘及体质营养状况调查

目的了解广州市学习障碍儿童尿碘及体质营养状况。方法采用砷一铈接触法测定尿碘；应用学习困难儿童筛查量表结合平时成绩选出学习障碍（LD）组及对照组。采用瑞文智力测验测定智商，并测量身高、体重、上臂围及皮褶厚度。结果尿碘中位数学习障碍（LD）组为216．6μg／L，〈100μg／L者占22．8％；对照组为247．9旭／L，〈100μg／L者占3．7％；2组尿碘值差异无统计学意义（Z=-1．37，P〉0．0．5）。但2组尿碘〈100μg／L与≥100μg／L的人数构成差异有统计学意义（x^2=8．65，P〈0．01）。学习障碍（LD）组智商为97．8±13．1。对照组为117．4±11．8，2组智商差异有统计学意义（t=8．26．P〈0．01）。2组儿童各项身体测量指标之间的差异均无统计学意义（P〉0．05）。Rohrer指数2组之间构成差异有统计学意义（x^2=7．88，P〈0．05）。学习障碍（LD）组肥胖者较多（17．5％），对照组瘦弱者较多（33．3％）。结论广州市学习障碍（LD）儿童多数碘营养状况良好；但是学习障碍（LD）儿童中部分人缺碘，其与学习的关系有待进一步探讨。学习障碍（LD）儿童智商较对照组低，而肥胖者多于对照组。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

不同妊娠期妇女尿碘与尿肌酐调查分析

目的了解杭州市不同妊娠期妇女尿碘与尿肌酐水平，为指导妊娠妇女科学补碘提供依据。方法采用酸消化砷-铈接触法检测水碘、尿碘；苦味酸法测定尿肌酐；硫代硫酸钠法测定盐碘。结果妊娠早、中、晚期妇女尿碘中位数分别为171．30μg/L、167．35μg/L、162．40μg/L，均明显低于对照组（251．90μg/L）（Z=-2．315，P=0．021；Z=-4．352，P=0．000；Z=-3．704，P=0．000）；妊娠早、中、晚期妇女尿碘值〈150μg/L比例分别占40．0％、45．1％、43．3％，其比例显著高于对照组（24．2％）（χ^2=5．551，P=0．018；χ^2=9．226，P=0．002；χ^2=7．647，P=0．006）；妊娠早、中、晚期妇女尿肌酐均值分别为1．37g／L、0．97g／L、0．81g／L，均显著低于对照组（1．68g／L）（P〈0．05），且妊娠中、晚期妇女尿肌酐水平显著低于妊娠早期（P〈0．05）。结论杭州市碘盐供应良好，妊娠妇女总体尿碘水平处于适宜范围，但随着孕龄的增加，尿碘和尿肌酐水平依次下降，妊娠中、晚期妇女更易发生碘营养不足；妊娠妇女需在食用碘盐基础上，定期进行碘营养监测，科学补碘。     

布托啡诺预给药对下肢缺血再灌注诱发心肌损伤的保护作用

目的观察布托啡诺预给药对下肢缺血再灌注诱发心肌损伤的保护作用。方法选择下肢远端骨折患者40例,ASA分级I或Ⅱ级,按随机数字表法分为布托啡诺组和对照组,每组20例。所有患者均选择硬膜外麻醉,布托啡诺组在上止血带前15rain静脉注射布托啡诺注射液0．04mg／kg,对照组以0．9％氯化钠代替。两组分别于上止血带前（rrn）,第2次松止血带后5min（T1）、2h（T2）、6h（T3）、12h（T4）及24h（T5）颈内静脉采血5ml,检测血清肌酸激酶同工酶MB（CK-MB）、心肌肌钙蛋白I（cTnI）及肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和丙二醛（MDA）水平。结果与L比较,对照组CK—MB水平T2-T5明显升高,cTnI、MDA、TNF．d水平T1～T5明显升高,差异有统计学意义（P〈0．05）,布托啡诺组CK-MB水平T3,T4明显升高,TNF-α水平T1～T3明显升高,cTnI水平T1～T5明显升高,差异有统计学意义（P〈0．05）;与对照组比较,布托啡诺组CK—MB水平T1～T5降低[（20．2±5．0）U／L比（35．3±6．8）U／L、（32．3±3．7）U／L比（48．6±8．5）U／L、（29．5±5．4）U／L比（51．5±8．0）U／L、（22．2±4．8）U／L比（33．7±6．7）U／L],eTnI、TNF-α水平T1～T5明显降低[（0．158±0．016）μg／L比（0．278±0．021）μg/L、（0．169±0．036）μg／L比（0．332±0．062）μg／L、（0．3574-0．049）μg/L比（0．623±0．083）μg／L、（0．178±0．045）μg/L比（0．383±0．059）μg,L、（0．138±0．016）μg／L比（0．263±0．023）μg/L;（1．63±0．13）μg,L比（2．12±0．08）μg/L、（1．69±0．08）μg／L比（2．28±0．09）μg／L、（1．63±0．09）μg／L比（2．25±0．07）μg／L、（1．23±0．14）μg／L比（1．93±0．12）μg／L、（1．13±0．15）μg／L比（1．79±0．07）μg／L],MDA水平Tl～T4明显降低[（4．82±0．53）nmol]L比（6．68±0．67）nmol／L、（4．99±0．61）nmo]／     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量。结果 3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。83份食用植物油样品中,检出率60%,3-氯丙醇酯含量为0~1.72 mg/kg。结论方法准确度高、灵敏度高,适合食用植物油中3-氯丙醇酯的检测。     

不同浓度的左旋布比卡因用于可行走式分娩镇痛

目的探讨不同低浓度左旋布比卡因复合舒芬太尼硬膜外自控镇痛用于产妇可行走式分娩镇痛的可行性，寻找左旋布比卡因的最佳有效浓度。方法60例ASAⅠ～Ⅱ级初产妇随机分为3组：Ⅰ组镇痛配方为0．075％左旋布比卡因加0．2μg／ml舒芬太尼；Ⅱ组为0．1％左旋布比卡因加0．2μg／ml舒芬太尼；Ⅲ组为0．15％左旋布比卡因加0．2μg／ml舒芬太尼。记录镇痛起效时间、PCA次数、VAS评分、运动神经阻滞评分、分娩时间和方式、产妇满意度和新生儿Apgar评分。结果Ⅰ组起效时间、PCA次数、用药量显著高于Ⅱ组与Ⅲ组（P〈0．01）；Ⅱ组与Ⅲ组镇痛后的VAS评分明显低于Ⅰ组，镇痛满意率也显著高于Ⅰ组（P〈0．01）。Ⅲ组与Ⅱ组相比，镇痛效果、分娩时间与方式差异无统计学意义（P〉0．05），但出现轻度运动神经阻滞的比例Ⅲ组明显高于Ⅱ组（P〈0．05）。结论0．1％左旋布比卡因复合0．2μg／ml舒芬太尼既能提供良好的镇痛且对下肢运动神经影响轻微，是可行走式分娩镇痛较为理想的一种用药方案。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定杭州市食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯

目的建立植物油中氯丙醇脂肪酸酯(包括3-MCPD酯、2-MCPD酯)的同位素稀释气相色谱-质谱(GCMS)检测方法。方法样品经甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,净化液经七氟丁酰基咪唑衍生后用GC-MS检测,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的浓度为25μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999 5。3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为100μg/kg。以空白食用植物油在250μg/kg、500μg/kg、1 000μg/kg水平的加标回收率为93.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.8%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。通过对93份食用植物油样品的测定,初步得到杭州市食用植物油中氯丙醇酯的污染特征;通过植物油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。     

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的：建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯问二甲苯酚含量的方法。方法：实验采用Kromasil C18柱，以水＋甲醇（30＋70）为流动相，用紫外检测器于280nm处检测。结果：被测组分在浓度为50～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为86．4％～91．9％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于1％。结论：方法快速、简便、准确。     

龙岩市市售食品接触用纸制品氯丙醇残留情况调查

目的 了解龙岩市市售食品接触用纸制品氯丙醇的残留情况，为保障食品安全提供参考。方法 2021—2022年采集龙岩市95批次食品接触用纸制品，用同位素稀释-气相色谱质谱法测定其氯丙醇含量，并按GB 4806.8—2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》判定。结果 95批次样品氯丙醇检出率分别为：3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为66.3%(63/95),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)为13.7%(13/95),2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)为6.3%(6/95),均未检出2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP);不同类别纸制品以厨房纸3-MCPD超标率最高(90.9%,10/11,χ²=26.24,P<0.01);不同材质纸制品中，以甘蔗浆模塑制品3-MCPD超标率最高(71.4%,15/21,χ²=23.71,P<0.01)。结论 龙岩市市售食品接触用纸制品中的氯丙醇有一定的残留情况，纸制品中残留的氯丙醇已成为食品接触纸制品的新发高关注污染物，需加强评估和管控。     

两种重组乙型肝炎疫苗免疫效果对比研究

目的 客观地评价北京市现行不同乙型肝炎（乙肝）疫苗的免疫效果。方法 选择既往无乙肝疫苗接种史的大学生及出生时全程免疫过的儿童，检测血清HBsAg、抗-HBs及抗-HBc，全阴性者作为观察对象。入选大学生280人，按照0、1、6个月程序进行3针基础免疫，其中接种重组酿酒酵母乙肝疫苗（10μg、5μg、5μg）140人，重组汉逊酵母乙肝疫苗（10μg、10μg、10μg）140人。入选儿童98人进行1针加强免疫，其中酿酒酵母疫苗49人（5μg），汉逊酵母疫苗49人（10μg）。免疫后1个月采血检测抗-HBs。结果 大学生3针免疫后，抗-HBs有效阳转率（≥10mIU／ml）酿酒酵母疫苗低于汉逊酵母疫苗（93．5％，99．3％，P〈0．05），几何平均滴度（GMT）二：者差异无统计学意义（81．2mIU／ml，94．6mIu／ml，P〉0．05）。从男性看，接种酿酒酵母疫苗的抗体有效阳转率及GMT均低于汉逊酵母疫苗（85．7％，100．0％，P〈0．01）（56．6mIU／ml，98．6mIU／ml，P〈0．01），而对于女性，差异均无统计学意义（98．8％，98．5％，P〉0．05）（103．4mIU／ml，90．3mIU／ml，P〉0．05）。从同种疫苗不同性别看，接种酿酒酵母疫苗抗体有效阳转率及GMT男性均低于女性（85．7％，98．8％，P〈0．01）（56．6mIU／ml，103．4mIU／ml，P〈0．01），而汉逊酵母疫苗男女性差异均无统计学意义（100．0％，98．5％，P〉0．05）（98．6mIU／ml，90．3mIU／ml，P〉0．05）。出生时按程序免疫的儿童，其抗-HBs阳性率随年龄增长呈下降趋势（P〈0．01）。70例阴转者经1针加强免疫后，98．6％出现阳转，GMT显著提高到免疫前的15倍。阳转率及GMT2种疫苗差异无统计学意义（100．0％，97．4％，P〉0．05）（80．5mIU／ml，68．5mIU／ml，P〉0．05）。结论 乙肝疫苗的接种效果与疫苗种类及受种者性别均有关系。成人基础免疫，按目前常规使用剂量，男性接种汉逊酵母疫苗效果优于酿酒酵母疫苗，女性2种疫苗效果均好。儿童加强免疫，2种疫苗效果均较理想。重组疫苗初免后抗体阴转者的免疫记忆良好，新生儿完成重组乙肝疫苗全程免疫后至少6年之内无需加强。