基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品

目的 建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法 建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果 192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论 该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。     

巴戟天饮片及其混伪品的鉴别研究

目的:基于DNA条形码技术、传统经验鉴别和理化鉴别技术区分巴戟天饮片及其混伪品。方法:通过聚合酶链式反应(PCR),对巴戟天的内部转录间隔区2(ITS2)序列进行扩增;通过与GenBank数据库进行BLAST比对,以及利用构建NJ树的方法推断巴戟天饮片及其混伪品的基原;比较巴戟天饮片及其混伪品的种内、种间差异;比较巴戟天饮片及其混伪品的性状和薄层色谱行为差异。结果:巴戟天饮片及其混伪品经NJ树聚类分析和与GenBank进行BLAST比对,结果显示巴戟天饮片与其混伪品分支明显,11批巴戟天混伪品被鉴定到7个种,分别为印度羊角藤(羊角藤)、蔓虎刺、硃砂根、木通、黑老虎、合蕊五味子(铁箍散)、南五味子;种内、种间变异分析结果显示,5批巴戟天饮片的种内遗传距离为0.000,巴戟天饮片与其他7个混伪品的最小种间遗传距离为0.037;巴戟天饮片及其混伪品的性状和薄层色谱行为存在差异。结论:基于DNA条形码技术可有效区分巴戟天饮片及其混伪品,为巴戟天饮片正伪品的鉴别以及标准提升工作提供了一定的依据。     

基质辅助激光解吸质谱成像可视化分析巴戟天炮制品中化学成分的空间分布

目的:采用质谱成像显微镜可视化分析巴戟天炮制品中环烯醚萜和寡糖的空间分布情况。方法:使用成像质谱显微镜对巴戟天不同炮制品进行空间分布数据采集,通过UPLC测定巴戟天不同炮制品中环烯醚萜的含量,判断不同炮制方法对环烯醚萜的影响,并验证质谱成像显微镜结果的准确性。结果:质谱成像显微镜可以实现环烯醚萜和寡糖的空间分布的可视化分析,结果与UPLC法含量测定结果基本一致。结论:质谱成像显微镜可运用于巴戟天炮制过程质量研究,为中药炮制研究提供一种新思路。     

基于国家药品抽检的全国益心酮片质量情况分析与研究

目的:通过国家药品抽检工作,了解益心酮片市场整体质量现状及存在的问题,为监督管理部门提供技术支撑,以保障公众用药安全有效.方法:从全国24个省级行政区抽取益心酮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部益心酮片薄层鉴别项与含量测定项方法开展检验工作,并进行指纹图谱、农药残留、显微鉴别、非法添加化学药品四项探索性...     

基于国家药品评价性抽验的全国重楼饮片质量情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解重楼饮片市场整体质量现状及存在的问题,完善重楼检验标准,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法：从全国19个省级行政区抽取重楼饮片样品,按照《中国药典》2015年版一部重楼项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价重楼饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研等方法开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的重楼样品共计55批次,部分批次样品存在薄层色谱鉴别不合格和含量不合格问题,经探索性研究发现部分批次存在混伪品问题以及疑似为被提取后的重楼饮片问题。现行重楼标准存在薄层鉴别与含量测定指标不合理等问题。     

甘草饮片中微生物及真菌毒素污染状况考察

摘要：目的:研究甘草饮片微生物及其真菌毒素污染状况。方法:按照中国药典2020年版进行需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、沙门菌和真菌毒素检测。结果:甘草饮片中未检出沙门菌,需氧菌、霉菌和酵母菌及耐热菌污染菌数的对数值平均分别为4.38,2.14,2.58。真菌毒素共检出10批次,检出率为90.9%,涉及黄曲霉毒素B1（AFB1）、伏马毒素B1（FB1）、伏马毒素B2（FB2）、伏马毒素B3（FB3）及赭曲霉毒素A（OTA）等5种真菌毒素。结论:甘草中微生物污染状况较为严重,易感染而产生的真菌毒素为黄曲霉毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素,参考国外的限量值,建议暂时拟定甘草饮片中OTA不得超过20μg·kg-1,AFB1不得超过10μg·kg-1,需氧菌总数不得超过105cfu·g-1,霉菌和酵母菌总数不得超过103cfu·g-1。     

巴戟天环烯醚萜苷类成分含量测定和提取方法的研究

目的 建立测定巴戟天环烯醚萜苷类成分含量的方法,并研究其最佳提取方法。方法 以巴戟天环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷为对照品,采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为艾杰尔Venusil MP C_l8柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸+0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲盐（B）梯度洗脱（0~12 min,1%~2% A;12~30 min,2%~25% A）,检测波长为235 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,进样量为20 μl。采用单因素考察和正交试验优化巴戟天环烯醚萜苷类成分的提取方法。结果 水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷在0.375~12、0.13~4.16、0.016~0.516和0.012~0.384 μg范围内,线性关系良好;重复性、精密度、加样回收率和稳定性试验结果均符合要求。优化的巴戟天环烯醚萜苷类成分的最佳提取方法为：巴戟天药材用16倍10%乙醇浸泡9 h,渗漉提取,流速为0.8 BV/h。结论 此法可准确、灵敏地测定巴戟天环烯醚萜苷类成分的含量,并可使该类成分得到充分提取。     

鸡血藤饮片质量控制研究

目的：进一步提高完善鸡血藤饮片的质量控制方法,为其综合质量评价提供科学依据。方法：在现行标准质量控制项目的基础上,进一步优化薄层鉴别方法,同时采用HPLC法对本品所含化学成分进行指纹图谱研究,并对其主要成分儿茶素和表儿茶素进行含量测定研究。结果：15批鸡血藤饮片标准检测结果显示水分为6.62%~12.51%,总灰分为2.10%~3.25%,醇溶性浸出物为8.08%~10.02%。TLC优化方法显示样品斑点清晰,分离良好,且能够区分正伪品。15批样品HPLC（UV 260 nm）指纹图谱相似度计算结果为0.84~0.99,并经对照品比对确认10个共有峰（没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素）;同时所建立指纹图谱能够鉴别伪品。HPLC（UV 202 nm）含量测定结果显示,15批样品中儿茶素与表儿茶素含量分别为0.039%~0.068%、0.12%~0.23%,以表儿茶素含量整体较高,可作为含量测定指标。结论：建立的方法能够用于鸡血藤饮片的整体质量控制与评价。     

用二阶导数光谱法测定栀子中总环烯醚萜苷的含量

目的：建立测定栀子中总环烯醚萜苷含量的二阶导数光谱法,并用该方法测定不同产地栀子中总环烯醚萜苷的含量。方法：采用二阶导数光谱法在263nm波长处测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。结果：栀子苷在4.32～21.60μg/ml范围内呈良好线性关系;其回归方程为A=2.986×10-5c-1.833×10-5（r=0.9996）;回收率为（98.86±2.39）%（n=5）,精密度、重现性和稳定性良好。结论：本方法操作简单、准确,可用于测定栀子中总环烯醚萜苷的含量。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

巴戟天中水晶兰苷的提取分离及其含量测定

目的提取分离巴戟天茎中的水晶兰苷并测定巴戟天不同部位中水晶兰苷含量。方法巴戟天茎用80％的乙醇提取，石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，正丁醇萃取物上D101大孔树脂富集环烯醚萜类成分，反复常压正相及反相柱层析，分离得水晶兰苷。采用高效液相色谱法测定巴戟天茎、根、叶中水晶兰苷含量。结果从巴戟天茎中分离得到水晶兰苷。水晶兰苷在巴戟天茎、根、叶的含量分别为18．11、12．22及11．03mg·g^-1。结论巴戟天茎中可以分离得到水晶兰苷，含量比巴戟天根和叶高。     

人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果：同一品种8种元素测定值与来源（野外采集、基地种植与市售饮片）及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示：铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg^-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg^-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg^-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论：有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

熵权法结合灰色关联度法评价白芷饮片质量

目的 将熵权法与灰色关联度结合构建模型,对白芷饮片进行多指标综合质量评价研究.方法 测定来源于36个厂家的49批白芷饮片样品中浸出物、欧前胡素、异欧前胡素及欧前胡素与异欧前胡素的总和4个主要指标的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数,构建白芷饮片质量评价模型.结果 49批白芷饮片的浸出物权重最大,提示含...     

蒲黄药材及其饮片的质量分析

目的：评价蒲黄药材及饮片的质量。方法：通过对蒲黄药材及饮片的现行法定标准检验和探索性研究检验,综合评价其质量状况。结果：按现行法定标准检验蒲黄及其饮片134批次,不合格率为25.4%;通过探索性研究检验,发现染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的情况。结论：蒲黄药材及饮片总体质量可通过法定检验和探索性研究检验予以监测,但其质量问题来源复杂,须从生产、流通、使用各个环节加强监督管理,综合进行质量控制以保障民众用药的安全与有效。     

全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法：从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。     

全国地黄饮片评价性抽验结果分析

目的:开展地黄饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果:共收到187批地黄饮片,不合格率22.5%。建立了地黄饮片中7种糖类成分的含量测定方法,探索不同炮制时间对地黄糖类成分的影响。增加熟地黄中甘露三糖的含量测定,完善熟地黄的质量标准。结论:通过本次抽验,发现地黄饮片仍存在质量问题,建议加强监管;地黄、熟地黄的标准仍需完善,建议修订标准。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

根和根茎类中药材中铅和砷致癌性风险评估研究

目的：通过对10种根和根茎类中药材中铅(Pb)和砷(As)的分析、测定及致癌性风险评估, 为相关残留限量标准的制修订提供参考依据。方法：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对全国范围内收集到的巴戟天等883批10种根和根茎类中药材中Pb和As的残留量进行测定和分析。同时,在美国环保署(US EPA)推荐的健康风险评估模型的基础上,结合课题组前期所获得的我国人群(包括高暴露人群和一般暴露人群)的暴露参数,建立符合中药使用特点的根和根茎类品种中致癌性金属元素的致癌风险评估模型。采用致癌风险法(CR)对其Pb和As的致癌性健康风险进行确定性评估。结果：883 批根和根茎类中药材中巴戟天的铅的均值超标。致癌性风险评估结果表明,对于一般暴露人群来讲,所有根和根茎类品种中Pb和As的致癌性健康风险均可以被忽略。而对于高暴露人群来讲,当归、三七、巴戟天的致癌性健康风险需要被关注。结论：本研究提出了符合中药使用特点的致癌性金属元素的致癌性健康风险评估模型,为建立符合中药使用特点的风险评估技术体系,以及残留限量标准和相关指导原则的制修订提供了技术支撑。