续断炮制时间、饮片色度值及指纹图谱的相关性研究

目的 研究续断炮制时间、饮片色度值与UPLC指纹图谱的相关性。方法 建立续断饮片UPLC指纹图谱,监测酒续断、盐续断炮制过程中化学成分的变化,利用分光测色仪对续断不同炮制品炮制过程中饮片色度进行客观量化,运用SPSS 20.0、SIMCA 14.0软件分析炮制时间与饮片色度值和指纹图谱之间的相关程度。结果 酒续断、盐续断炮制过程中,饮片粉末颜色加深,粉末色度值(L^*、b^*、E^*)值均降低;通过相关性分析得出饮片炮制时间与饮片色度值和指纹图谱之间呈显著性相关。结论 建立的UPLC指纹图谱方法稳定、可靠,结合续断炮制品色度作客观判别分析,为更好地规范酒续断、盐续断炮制工艺及全面评价饮片质量奠定基础。     

基于色度原理的薏苡仁炮制过程颜色与化学成分相关性分析

目的:研究薏苡仁炮制过程中化学成分含量与颜色值的相关性,为薏苡仁炮制过程质量控制提供理论依据。方法:采用HPLC法对薏苡仁中9个化学成分(甘油三亚油酸酯、1,2-二油酰基-3-油酰反式甘油、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,3-二棕榈酸-2-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯和1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油酯)含量进行测定;以薏苡仁炮制过程样品为研究对象,利用色差计采集色度值(L^*、a^*、b^*、E^*ab)。结果:3批生品到麸炒品的炮制过程中,色度值L^*、E^*ab数值越小,9个指标性成分含量越大;色度值a^*、b^*数值越大,9个指标性成分含量越大。在3批麸炒品到炮制太过的炮制过程中,色度值L^*、E^*ab与9个指标性成分含量均基本呈显著性正相关;色度值a^*     

转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法的研究

建立转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法,为转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖质量标准的建立提供依据.采用高效液相色谱法(示差法)进行测定,按照分析方法验证指导原则进行方法学验证.该方法专属性、系统适用性良好.无水葡萄糖浓度在4.9231～49.2306 mg/mL范围内,浓度与主峰面积线性相关,线性方程...     

不同炮制时间的荆芥炭色度值与多项指标的相关性研究

目的:研究不同炮制时间(0～40 min,下同)的荆芥炭色度值与多项指标的相关性,揭示荆芥炭在炮制过程中的质量变化规律,确定炮制终点时间.方法:测定不同炮制时间的荆芥炭饮片中醇溶性浸出物的含量;建立荆芥饮片及不同炮制时间荆芥炭饮片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对确认色谱峰;采用相同...     

野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为野菊花配方颗粒的质量一致性研究提供参考.方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈～0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温30℃;采用"中药色谱指纹图谱相...     

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。     

肉桂人参颗粒的含量测定、指纹图谱建立及差异标志物筛选

目的 测定肉桂人参颗粒中4种主要成分的含量,建立指纹图谱,并筛选影响其质量的差异标志物。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法测定甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量,并同法建立10批肉桂人参颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 25.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影（VIP）值大于1为标准筛选影响样品质量的差异标志物。结果 含量测定的方法学考察均符合相关要求,10批样品中甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量分别为1.808 4～2.770 0、1.137 2～1.481 4、0.076 5～0.091 8、0.130 9～0.478 4 mg/g。10批肉桂人参颗粒中共有16个共有峰,共指认了其中4个共有峰,分别为甘草苷（6号峰）、肉桂酸（10号峰）、桂皮醛（11号峰）、甘草酸铵（15号峰）;相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,其中S3为一类,S1～S2、S4～S5、S10为一类,S6～S9为一类;主成分分析结果...     

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱—示差折光检测法。方法采用氨基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(85∶15),流速1.00 mL/min,柱温30℃,外标法计算。结果线性范围分别是:果糖0.1266~0.8861 mg(r=0.9995,n=7);葡萄糖0.1263~0.8842 mg(r=0.9999,n=7)。回收率:果糖为99.8%(RSD为0.68%,n=6);葡萄糖为99.7%(RSD为0.69%,n=6)。结论此法分离效果好,快速、简便,适用于该制剂两组分含量的同时测定。     

基于UPLC指纹图谱与色度值的桑白皮生品和炮制品的鉴别及炮制终点研究

目的:为桑白皮生品和其炮制品(蜜桑白皮)的鉴别及蜜桑白皮炮制终点的确定提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定。色谱柱为Waters BEH Shield RP C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.30 mL/min;柱温为30℃;程序波长为280 nm(0~4 min)、320 nm(4~35 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)分别建立13批桑白皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱以及进行相似度评价,并结合对照品图谱对色谱峰进行指认。测定13批桑白皮和蜜桑白皮粉末的色度值(L、a、b)并计算其平均总色度值(E),结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和聚类分析法分析桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;同时分析不同炮制时间下蜜桑白皮指纹图谱和色度值的动态变化规律,以确定其炮制终点。结果:桑白皮炮制前后指纹图谱存在明显差异,13批桑白皮和蜜桑白皮样品的相似度均在0.9以上。桑白皮、蜜桑白皮图谱中分别共标定了21、23个共有峰,其中峰1、峰2是桑白皮经蜜炙后新产生的化合物;同时,指认了峰2、峰7、峰14、峰19分别为5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G。OPLS-DA分析结果显示,峰1、峰2、峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及色度值(L、a、b)是影响蜜桑白皮炮制前后差异最主要的因素;以E范围75.84~80.88作为蜜桑白皮的炮制终点,确定炮制时间为22~34 min。结论:所建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可用于桑白皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定。     

参麦颗粒流化床制粒工艺中塌床问题的研究

目的:建立红参粉关键质量控制方法 ,解决参麦颗粒流化床制粒工艺中塌床问题.方法:在相同制粒工艺参数条件下,采用不同批次红参粉为底料进行流化床制粒,以载药量和制粒成型状况为指标,评价分别以粒度分布(Dv90)和堆密度为红参粉质量控制方法对制粒工艺的影响,找出导致塌床的关键原因.结果:红参粉的堆密度大小是引起参麦颗粒流化床...     

好易升颗粒剂的含量测定及稳定性研究

目的 测定好易升颗粒的含量,并考察制剂的稳定性.方法 采用HPLC法测定制剂中鸡血藤的有效成分儿茶素,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(15:85:0.04),检测波长280 nm,柱温30℃;同时考察了3批中试样品的初步稳定性.结果 13.93～ 348.30 μg· mL-1儿茶素与峰面积的线性关系良好(r2=0.9991),平均加样回收率为99.34％,RSD=1.28％ (n =9);初步稳定性试验表明:制剂在性状、粒度、水分、装量差异、溶解度和含量测定等方面均符合规定.结论 所用含量测定的方法可行,制剂质量可控,稳定性良好.     

复方氨酚那敏颗粒中胆红素的鉴别及含量测定研究

目的 建立复方氨酚那敏颗粒中胆红素的测定方法.方法 采用薄层色谱法鉴别复方氨酚那敏颗粒中的胆红素;采用紫外-可见分光光度法测定复方氨酚那敏颗粒中胆红素的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;胆红素的浓度在0.8064～8.064 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好（r=-0.9997）,平均回收率为100.0％,RSD为1.5％（n=9）.结论 该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂中胆红素的质量控制标准.     

瓜蒌薤白颗粒的高效液相色谱特征图谱及与组方药味的相关性

目的:研究瓜蒌薤白颗粒与组方药材瓜蒌、薤白有效部位特征图谱色谱峰的相关性。方法:以瓜蒌薤白颗粒醋酸乙酯部位和正丁醇部位为研究对象,通过HPLC/PDAD联用建立瓜蒌薤白颗粒及其组方药材有效部位特征图谱,以渐进窗口正交投影分析法进行色谱峰匹配,利用均值和中位数建立共有模式,采用相关系数和夹角余弦计算瓜蒌薤白颗粒及其组方药味与共有模式间的相似程度。结果:瓜蒌薤白颗粒及瓜蒌的醋酸乙酯部位间有22个共有峰,利用相关系数计算平均相似度:取均值为0.766 1,取中位数为0.732 3,利用夹角余弦计算平均相似度:取均值为0.847 2,取中位数为0.829 8;瓜蒌薤白颗粒及薤白的正丁醇部位间有10个共有峰,利用相关系数计算平均相似度:取均值为0.789 3,取中位数为0.775 6,利用夹角余弦计算平均相似度:取均值为0.829 0,取中位数为0.816 0。结论:瓜蒌薤白颗粒有效部位主要色谱峰与其组方药味间有较好的相关性,采用该法可帮助确定药效部位色谱峰的归属,进一步分析瓜蒌薤白颗粒有效部位化学组成及来源,为瓜蒌薤白颗粒的质量控制提供理论依据。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

血清微RNA-429、肿瘤坏死因子受体相关因子6与肝癌肝动脉化疗栓塞术灵敏度相关性及槐耳颗粒干预作用研究

目的 探讨血清微RNA-429(miR-429)、肿瘤坏死因子受体相关因子6(TRAF6)与肝癌肝动脉化疗栓塞术（TACE）灵敏度相关性及槐耳颗粒干预作用。方法 选取2016年1月至2021年1月唐山市工人医院收治的80例肝癌病人,采用电脑随机数字表法按照随机、平行、对照原则分为对照组和观察组,各40例。两组均给予TACE治疗,对照组术后1 d起口服甲苯磺酸索拉非尼片,观察组在对照组基础上,于术前1个月及术后3 d开始口服槐耳颗粒,术后3个月评估疗效,比较两组治疗前、术后1个月、术后3个月血清miR-429、TRAF6蛋白表达,应用Spearman分析治疗前后血清miR-429、TRAF6蛋白变化与灵敏度关系,并比较不同灵敏度病人治疗前血清miR-429、TRAF6蛋白变化,采用受试者操作特征（ROC）曲线及曲线下面积（AUC）分析血清miR-429、TRAF6蛋白治疗前后变化预测治疗灵敏度的价值,Pearson分析血清miR-429与TRAF6蛋白关系。结果 观察组总有效率为95.00%,高于对照组80.00%,差异有统计学意义（P<0.05）;观察组术后1个月、术后3个月血清...     

3种不同沉淀剂对养血扶正颗粒中阿魏酸与淫羊藿苷含量的影响

目的考察3种不同沉淀剂对养血扶正颗粒中阿魏酸、淫羊藿苷含量的影响。方法分别采用乙醇、壳聚糖、凹凸棒3种沉淀剂对制备养血扶正颗粒时水提制备工艺进行沉淀,用高效液相色谱法测定阿魏酸、淫羊藿苷含量作为评价指标,并与自然静置沉淀法进行比较。结果3种沉淀剂对2个指标含量均有不同程度的影响。阿魏酸的含量,用乙醇沉淀剂时,其含量最高;淫羊藿苷的含量,用壳聚糖沉淀剂时,其含量最高。结论综合考虑阿魏酸、淫羊藿苷2个指标的含量,壳聚糖可作为养血扶正颗粒水提制备工艺的沉淀剂。     

黄蓝颗粒体外的抗巨细胞病毒、风疹病毒作用

目的：探讨黄蓝颗粒体外抗巨细胞病毒（HCMV）、风疹病毒（RuV）活性及其作用机制。方法：根据病毒复制周期，设计3种药物抗病毒作用方式来观察黄蓝颗粒对HCMV、RuV的作用。通过观察细胞病变效应（CPE）、噻唑蓝比色法（MTT）检测细胞存活率，以确定该药物体外抗HCMV、RuV的活性。结果：黄蓝颗粒既不能阻断病毒吸附，亦不能直接杀灭病毒，而是通过抑制病毒生物合成发挥抗病毒活性。黄蓝颗粒对HEL细胞的半数毒性浓度（TC50）为1．71g·L^-1，对HCMV半数抑制质量浓度（IC50）为0．09g·L^-1，治疗指数（TI）为19．0；黄蓝颗粒对Vero细胞的TC50为1．96g·L^-1，对RuV的IC50为0．10g·L^-1，TI为19．6。结论：黄蓝颗粒通过抑制病毒生物合成机制发挥抗HCMV、RuV的作用。     

吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒UPLC特征图谱研究

目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C₁₈,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以柠檬苦素为参照,绘制吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒(各10批,共60批)的特征图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有特征峰;采用方差分析评价共有特征峰峰面积占比的差异,并采用SPSS 20.0软件对吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒进行聚类分析和主成分分析。结果:吴茱萸样品和制吴茱萸样品(饮片、水煎液和配方颗粒)的特征图谱中分别均含有共有特征峰16、17个,指认8、9、11、17号峰分别为柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和甘草酸;与饮片比较,水煎液和配方颗粒的特征峰相似度均低于0.55,而水煎液与配方颗粒特征峰的相似度均高于0.95。聚类分析和主成分分析结果显示,吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片聚为一类,吴茱萸水煎液、配方颗粒...     

不同沉淀方法对醒脑益智颗粒中淫羊藿苷、阿魏酸与丹参酮ⅡA含量的影响

目的比较壳聚糖、凹凸棒、乙醇以及自然放置沉淀法对醒脑益智颗粒水提制备工艺中淫羊藿苷、阿魏酸与丹参酮ⅡA含量的影响。方法分别采用壳聚糖、凹凸棒、乙醇及自然放置沉淀法,用高效液相色谱法测定,以淫羊藿苷、阿魏酸、丹参酮ⅡA的含量作为考察指标,考察不同沉淀方法对淫羊藿苷等含量的影响。结果壳聚糖沉淀法中淫羊藿苷、丹参酮ⅡA含量均高于其它沉淀法;当乙醇浓度达到70%时,供试品中阿魏酸含量最高,凹凸棒沉淀法中阿魏酸含量较高,壳聚糖沉淀法中其含量略低。结论壳聚糖沉淀法可作为醒脑益智颗粒水提制备工艺的沉淀方法。