复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

复方五仁醇胶囊含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析

目的:分析复方五仁醇胶囊大鼠灌胃后消化吸收进入血液的木脂素类成分,以便与该制剂血清药理学研究相结合,阐明其药效物质基础。方法:采用UPLC-MS/MS方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清、体外制剂、空白血清及对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,确认进入血液的木脂素类成分。结果:发现制剂中存在的五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5个木脂素类成分进入血液。结论:这5个木脂素类成分很可能是复方五仁醇胶囊体内直接作用物质的重要组成部分,结合血清药理学作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

五味子含药血清中药源性成分的HPLC-DAD分析

目的分析五味子含药血清中的药源性成分。方法大鼠灌胃给予五味子乙醇提取物制备含药血清,HPLC-DAD测定含药血清、五味子提取物、对照品及空白血清指纹图谱,各色谱峰紫外光谱图,通过色谱峰保留时间和光谱图两方面比对,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分。结果含药血清中产生药源性成分13个,其中8个为药材原形成分入血,5个为代谢产物,8个原形成分中的4个分别为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素,所有13个药源性成分均具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征。结论五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素及其代谢产物。     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究

目的对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,以便与该制剂血清药理学研究结果进行谱效关系分析,阐明其药效物质基础。方法以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,进一步比较全方制剂及各缺味、单味制剂给药后的血清色谱图,分析血中药源性成分的来源,并通过对照品比对对部分成分进行鉴定。结果ig给药后血清中产生药源性成分13个,13个成分全部来自君药五味子,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

五味子中1个新的联苯环辛烯类木脂素

目的 研究中药五味子Schisandra chinensis的木脂素类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、半制备和制备液相对五味子中富含木脂素类成分的石油醚萃取部位进行分离、纯化,通过波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从五味子中分离得到了26个化合物,分别鉴定为绿叶五味子素B(1)、sphaerandrin A(2)、sieverlignan E(3)、arisanschinin G(4)、widdaranalF(5)、戈米辛A(6)、戈米辛B(7)、戈米辛D(8)、戈米辛G(9)、(-)-戈米辛K1(10)、(+)-戈米辛K2(11)、(-)-戈米辛L₁(12)、(+)-戈米辛M1(13)、戈米辛N(14)、当归酰戈米辛H(15)、当归酰戈米辛O(16)、当归酰戈米辛Q(17)、苯甲酰戈米辛Q(18)、五味子醇甲(19)、五味子甲素(20)、五味子乙素(21)、五味子丙素(22)、五味子酯丙(23)、neglschisandrin E(24)、7(18)-dehydroschisandro A(25)、安五脂素(26),其中24个为联苯环辛烯类木脂素(...     

基于中药血清药物化学的玉泉胶囊质量标志物研究北大核心CSCD

该研究基于中药血清药物化学理论分析玉泉胶囊的质量标志物。应用UPLC-Q-TOF-MS和UNIFI系统分析玉泉胶囊的入血成分和代谢产物,结果共计检测到玉泉胶囊32个成分入血,包括17个原型成分,15个被代谢的成分,其中12个原型成分(人参皂苷Rh;、染料木素、芒柄花黄素、葛根素、大豆素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛D、刺芒柄花苷)和12个被代谢的成分(人参皂苷Rg;、人参皂苷Rg;、人参皂苷Rg;、人参皂苷Ro、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、甘草素、甘草酸、异甘草苷、毛蕊花糖苷)对糖尿病有积极的抑制作用和药理活性,这24个具有抵抗糖尿病的入血成分被认定为玉泉胶囊的质量标志物。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

一测多评法测定复方五仁醇胶囊中6种木脂素类成分

目的建立一测多评法同时测定复方五仁醇胶囊(五味子、三七、柴胡、叶下珠)中6个木脂素类成分的量。方法以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素与内参物的相对校正因子。同时采用外标法测定,比较计算值与实测值的差异。结果在两个实验室的两种HPLC系统(Waters、Shimadzu)和两种色谱柱[Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)]对10批制剂中6个成分的相对校正因子测定的RSD均小于5%。结论所建立的方法表明具有良好的重现性。可用于复方五仁醇胶囊质量评价。     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

HPLC-MSn分析扶正化瘀方中五味子的入血成分

目的:分析扶正化瘀方(Fuzheng Huayu decoction,FZHY)灌胃大鼠后进入血液的五味子中木脂素类成分,以探讨部分体内效应成分.方法:应用液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MSn)技术,通过空白血清,口服FZHY方后含药血清,FZHY方和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息的对比分析,结合文献报道,确定口服FZHY方后大鼠的入血成分.结果:FZHY方和口服FZHY方后含药血清中均含有五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素,并在FZHY方中还发现含有五味子甲素和丙素.结论:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素是直接吸收入血的成分,可能是发挥抗肝纤维化的体内效应成分.     

五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定

目的：优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法 (HPLC) 测定五味子药材中 8 个木脂素类成分 (五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛 H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素) 的含量测定方法。方法：采用 Box-Behnken 响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以 8 个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用 Agilent ZB-Extend C₁₈色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相为 0. 5% 磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为 1 mL·min^–1,检测波长为 220 nm,柱温为 35 ℃。结果：五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间 30 min,甲醇体积分数为 100%,料液比 1∶50;不同产地五味子的 8 个木脂素类成分含量有差异,RSD 为 8. 44%～20. 02%。结论：Box-Behnken 响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定 8 个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好...     

不同干燥方法对五味子药材品质的影响

目的:比较不同干燥方法对五味子药材品质的影响,优选五味子的最佳干燥方式。方法:分别采用真空冷冻干燥、阴干、晒干、不同温度热风烘干、不同温度真空干燥的方法对五味子鲜果进行处理,以木脂素类﹙五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,当归酰戈米辛Q,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素﹚、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总糖、总酸为指标,通过高效液相色谱法、紫外分光光度法及电位滴定法,分析干燥后五味子中各类成分的含量变化情况,并采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥方法所得五味子药材均能达到2010年版《中国药典》对五味子含量和水分的要求,采用真空热干燥五味子醇甲和木脂素总量最高,有害成分5-HMF含量较低;热风烘干五味子醇甲含量与真空烘干差别不大,但随着温度升高,五味子醇甲含量有所降低,5-HMF含量升高。结论:不同干燥方法对五味子品质有明显影响,就目前的实际生产情况,从成本、成分含量和实用性综合分析,五味子干燥可采用50℃烘干代替药典规定的晒干。     

中药五味子7个成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的:建立中药五味子中7个成分在血浆药物测定方法,探讨它们在大鼠体内药代动力学情况。方法:采用交叉给药设计,应用高效液相色谱法测定Wistar大鼠单次单剂量灌胃五味子醇提物(0.5 g药材/kg)后的血液中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的浓度,利用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果:大鼠血浆中7种木脂素成分的校正曲线线性关系良好,日内、日间精密度和准确度符合要求,提取回收率77.2%~90.4%。Wistar大鼠口服灌胃五味子醇提物后,7个成分在大鼠体内的药-时数据拟合后均为二室开放模型。结论:该方法简便、快速、灵敏、稳定,适用于五味子提取物的体内分析,为其进一步研究奠定基础。     

UPLC法同时测定护肝片中8种五味子木脂素的含量

目的 建立UPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素、五味子丙素的含量。方法 分析采用WELCH Ultimate^?-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 8种五味子木脂素在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 3),平均加样回收率96.47%～104.96%,RSD 0.62%～1.60%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于护肝片的质量控制。     

HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire~(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g~(-1),最低为9.52 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。     

UPLC法同时测定五味子糖浆中7种成分

目的 建立UPLC法同时测定五味子糖浆中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Ultimate?UHPLC XB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率99.18%～100.51%,RSD 0.48%～1.93%。结论 该方法简便快捷,稳定可靠,可用于五味子糖浆的质量控制。     

五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律

目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,40%A;30~32 min,40%~46%A;32~53 min,46%A;53~64 min,46%~50%A;64~83 min,50%~57%A;83~107 min,57%~62%A;107~115 min,62%~100%A;115~120 min,100%A),检测波长220nm,进样量4μL。结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1。10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁种皮果肉。结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。