水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱法测定

目的：研究顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法：利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用微池电子捕获检测器顶空气相色谱法测定。结果：在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷为0．10mg／L，四氯化碳为0．01μg／L；三氯甲烷的RSD1．7％～4．1％，四氯化碳的RSD1．18％～2．44％；回收率三氯甲烷为99．0％～103％，四氯化碳为99．2％～102％。结论：该方法具有灵敏度高、分析简便快速等特点。样品测定结果满意。     

面制食品中Al的荧光光度法测定

目的：应用荧光技术建立测定面制食品中铝的方法。方法：采用微波消解对食品进行前处理，用荧光光度计检测消解液的荧光强度和透射光强度测定铝的含量。结果：方法检出限为0．034μg/ml；在0．01～1．00mg／L范围内呈线性关系，相关系数r=0．999；回收率在95．0％～106．4％之间；测定结果相对偏差RSD均在0．72％～1．72％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰少、检出限低，试剂用量少，适用于面制食品中铝的测定。     

保健食品中砷和硒同时测定方法的研究

目的：建立同时测定保健品中砷和硒的方法。方法：湿法消解样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定砷和硒。结果：方法简单，准确，砷回收率为91．6％～100．7％，相对标准差0．43％～1．98％；硒回收率为90．8％～101.4％，相对标准差为0．46％～1．93％。结论：保健食品经湿法消解后，砷和硒可用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定。     

作业场所空气中钇及其化合物电感耦合等离子体发射光谱测定方法

目的：建立空气中钇及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）测定方法。方法：用滤料（微孔滤膜）采集空气样品，经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后用ICP—AES直接测定。结果：在测定条件下，方法的检测限为0．15μg／ml；精密度为2．5％～8．1％；回收率为90．6％～105％；本方法适用线性范围0～40μg/ml；样品采集后室温下至少可稳定14d。结论：本方法能够简便、快速、准确地完成作业场所空气中钇及其化合物的测试工作，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯，探索检测条件，并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：丙烯醛0．039mg／m^3，丙烯酸0．13mg／m^3，甲苯0．37mg／m^3；相对标准偏差丙烯醛在0．96％～3．2％之间，丙烯酸在0．85％～1．7％之间，甲苯在2．4％～5．4％之间；平均采样效率为丙烯醛99．6％，丙烯酸98．4％，甲苯96．5％；平均解吸效率为丙烯醛96．8％，丙烯酸97．6％，甲苯95．5％。结论：该方法简单、适用，重现性好，灵敏度高。     

荧光光度法测定生活饮用水中的铝

目的：本文研究了应用荧光技术建立测定生活饮用水中铝的方法。方法：利用荧光光度计对样品的荧光强度以及透射光强度的检测来测定生活饮用水中的铝。结果：本方法铝的浓度适用范围0．01～1．00mg／L。回收率92．5％～99．9％，相对标准偏差范围在0．03％-1．20％之间。样品中干扰离子的浓度限值为：铵、碱和碱土金属不超过1g／L；磷酸盐不超过100mg／L；氟化物不超过5mg／L；锌、铅不超过10mg／L；铬不超过0．5mg／L；铜不超过0．1mg／L；铁不超过2mg／L。结论：荧光光度法具有高灵敏度、高选择性优点；试剂用量少、分析速度快、应用简便，本方法适用于检测生活饮用水中的铝。     

用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀法进行尿锰检测方法的研究

目的：探讨生物尿样中锰检测方法。方法：采用硝酸镁-氢氧化钠共沉淀富集和火焰原子吸收分光光度计对尿样中锰进行测定。结果：100ml尿样富集至25ml后，可以获得较好的灵敏度；硝酸镁作为富集剂可以克服氯化镁的不足；0～30μg/L锰浓度呈线性关系，r值达0．999以上；方法的精密度RSD为1．4％～5．0％，加标回收率为79．3％～101．3％。结论：此方法可用于生物尿样中锰的测定，方法简便易行，准确度高，易于基层推广应用。     

HPLC测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法研究

目的：建立乳制品中高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一种简单可行的前处理方法：方法：采用3类不同沉淀剂除去乳制品中蛋白质后，用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果：1．采用金属盐作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．276％，0．657％，0．594％，方法回收率分别为98．0％～101．2％，93．2％～96．8％，98．8％～102、2％；2．采用生物碱试剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．317％，0．809％，0．300％，方法回收率分别为87．1％～89．1％，87．4％～88．1％，87．2％～92．5％；3．采用有机溶剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．675％，0．276％，0．658％，方法加标回收率分别为104．0％～108．1％，104．0％～109．0％，103．2％-107．0％。结论：方法1是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法。     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

高效液相色谱法测定人造奶油中山梨酸

目的:建立一种提取人造奶油中山梨酸的前处理方法,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其含量。方法:对人造奶油采用加热超声溶解提取、调节酸碱度、沉淀蛋白质、过滤等处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的山梨酸。结果:山梨酸浓度在0.01~0.25 mg/ml之间线性良好,RSD为1.63%,回收率85.8%~97.0%。结论:利用上述方法测定人造奶油中山梨酸的含量,方法简便、快速。方法线性范围、精密度、准确度等均符合要求,并且避免使用有机试剂,还可以用于同时测定人造奶油中苯甲酸及其钠盐。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定亚麻酸、亚油酸中砷

目的：利用氢化物发生原子荧光分析技术测定亚麻酸、亚油酸中砷。方法：试样采用硝酸、高氯酸混合酸消解。结果：方法检出限为4．1ng／g，测定精密度为2，86％和3．59％，回收率在96．5％-103．4％之间。结论：方法快速，准确可靠，满足亚麻酸、亚油酸中砷的测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:探讨高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法:样品经沉淀、调节pH值、超声提取、离心、过滤后,进液相色谱仪检测。结果:方法检出限均小于0.005 g/kg,相对标准偏差在1.5%～4.4%之间,加标回收率在90%～100%。结论:方法灵敏、准确、重复性好且操作简便。     

离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究

目的:建立中药注射剂中的亚硫酸钠和枸橼酸测定方法。方法:样品稀释后经Onguard II RP小柱净化后进样。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱,12 mmol/L～60 mmol/L KOH淋洗液,电导检测器。结果:亚硫酸钠和枸橼酸在0μg～200μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检测限分别为0.014 mg/ml和0.013 mg/ml,回收率为90%～105%,RSD均小于5%。结论:本方法操作简便、准确、灵敏,适用于大批样品的检测。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%~99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%~5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。